Детекторы соединение соединительное

Основными источниками потери эффективности в аппаратуре являются профиль зоны ввода пробы, который зависит от объема инжектора, скорости испарения пробы и ее размера, объем и постоянная времени детектора, размеры соединительных трубок п способ, которым сделаны соединения. Особенно вредны для аналитических характеристик мертвые объемы, через которые не протекает газ-носитель, но к которым посредством диффузии имеют доступ пары. После прохождения мертвой зоны незначительные количества пара, захваченные в этих мертвых объемах, медленно просачиваясь, становятся источником очень длинных хвостов зон. [c.140]

Т-образное соединение соединительных трубок (внутренний диаметр 0,5 мм) без мертвого объема 2 — переключатель газового потока 8 — фитинг 4 — Т-образ-ный фитинг 5 — политетрафторэтилен 6 — платиновая нагревательная спираль — медный соединительный провод ПИД — пламенно-ионизационный детектор ПТС — пластинка с сорбентом для ТСХ. [c.332]

Для каждого типа детекторов характерны свои оптимальные условия эксплуатации, которые будут рассмотрены ниже. Здесь мы сделаем лишь несколько общих замечаний. Существуют два способа соединения колонки и детектора. Колонку можно вставлять неносредственно в детектор или использовать специальное вторичное устройство, установленное в корпусе детектора (рис. 4-3). При правильной реализации оба метода подсоединения колонки позволяют получать отличные результаты. Использование вторичного соединительного устройства чрезвычайно удобно при необходимости перехода от одного детектора к другому. Это обеспечивает широкую свободу выбора детектора при проведении анализа, причем требуется только регулировать расход вспомогательного газа. Ири прямом соединении колонки и детектора вспомогательный газ подается в нижнюю часть детектора или смешивается с газом, подаваемым в детектор для его функционирования, нанример с водородом в пламенно-ионизационном детекторе (ИИД). В этом случае каждый детектор имеет свою систему пневматического регулирования расхода вспомогательного газа. [c.69]

Как будет показано в гл. 6, величина предельной летучести при изучении образца в масс-спектрометре зависит от чувствительности детектора. Необходимо также помнить, что давление, связанное непосредственно с масс-спектром, есть давление внутри ионизационной камеры. Хотя это значение связано простой зависимостью с давлением образца (если ионизационная камера обладает открытой конструкцией и скорость откачки достаточно высока), оно в данной точке может быть намного меньше упругости насыщенного пара, даже в том случае, если образец соединен непосредственно с ионизационной камерой при помощи стеклянной трубки без капиллярного натекателя. Когда образец находится в резервуаре и отделен от ионизационной камеры натекателем, давление в непосредственной близости от натекателя со стороны высокого вакуума может быть значительно выше, чем в ионизационной камере, благодаря сопротивлению газовому потоку в соединительной трубке. Таким образом, имеется два фактора, которые необходимо учитывать, при конструировании системы для исследования веществ с низкой летучестью. Истечение потока газа из источника должно быть как можно меньше, что подразумевает использование достаточно герметичного источника (за исключением необходимых щелей). Сопротивление соединительной трубки между резервуаром с образцом и ионизационной камерой должно быть небольшим, для чего необходим большой диаметр и небольшая длина. [c.158]

Как видно из табл. 17, запаздывание для байпасного детектора при диаметре соединительного канала й = 1 мм очень велико. Однако этот детектор можно использовать при высоких скоростях газового потока. Кроме того, при его использовании наблюдается значительное увеличение хвоста пика, а также смешение концентраций после соединения потоков, что может вызвать загрязнение фракций. Детектор со сбросом представляется в этом смысле более надежным из-за отсутствия такого смешения, а также из-за возможности легкой регулировки. Хотя уменьшение потока, движущегося мимо чувствительного элемен- [c.275]

В идеальном случае колонка но всей длине должна иметь одинаковую температуру. Практически это условие невозможно выполнить, так как необходимо применять короткие соединительные трубки между колонкой и высокотемпературным детектором для предотвращения конденсации высококинящих соединений. Поэтому соединения, связывающие колонку с буферным блоком, на рис. 2 выступают на минимальное расстояние из печи детектора. Прп работе с колонками из нержавеющей стали при 40° и температуре термостата детектора 230° расстояние, на котором происходит температурный перепад, составляет по 50 мм с обоих концов колонки. В случае колонок из медных трубок расстояние, на котором происходит перепад температуры, равно 200 мм мы считали, что стеклянные колонки слишком хрупки для этой цели. [c.130]

В последней ее графе указана предельная скорость газа, выше которой стабильность нулевой линии на шкале 10 мв нарушается (шум 0,02 мв). Как видно из таблицы, запаздывание при диаметре соединительного канала 1 мм очень велико, зато этот детектор можно использовать при высоких скоростях газового потока. Наблюдается значительное размывание заднего фронта пика, а также смещение концентраций после соединения потоков из ячейки [c.153]

Разделение. При прохождении через колонку компоненты смеси образуют отдельные зоны. Разделение необходимо проводить при непрерывном отборе фракций, так как при этом исключается возможность повторного смешивания уже разделенных соединений, приводящего к уменьшению разделяющей способности колонки. Эффективность разделения в очень большой степени зависит от величины мертвого объема , который слагается из объемов свободного пространства между местом ввода пробы и собственно колонкой, между колонкой и детектором, а также объема соединительных трубок в детекторе. Мертвый объем должен быть возможно меньше. [c.199]

Рис. 4-3. Подсоединение колонки к детектору с использованием двух различных методов подвода вспомогательного газа на выходе из колонки о — непосредственное подсоединение б— соединение с помощью вторичного соединительного устройства. Отметим, что в обоих случаях колонка располагается в верхней части сопла. Вспомогательный газ поднимается вверх я способствует уменьшению мертвого объема соединительного устройства.

Как уже говорилось выше, каждый газовый хроматограф можно оборудовать для комбинирования с хроматографией в тонком слое. Особое внимание при этом следует обращать на трубку, соединяющую выход газохроматографпческой колонки с тонким слоем. Применяют трубки с внутренним диаметром от 0,5 до 1 мм Конец трубки должен находиться на расстоянии 0,6—2 мм от по верхности слоя в зависимости от скорости потока газа-носителя Трубка должна заканчиваться сужением с диаметром 0,4—0,6 мм Во избежание конденсирования фракций внутри трубки ее тем пература должна быть равна температуре колонки или чуть пре выщать ее. Соединительная трубка не должна иметь местных пе регревов во избежание возможного разложения менее термоста бильных компонентов смеси. В противном случае на тонкослойной хроматограмме могли бы появиться соединения, отсутствовавшие в исходной смеси <[107]. С этой точки зрения наиболее удобна цельностеклянная система, описанная Кайзером 108] . Не менее важно установить нужное соотношение потоков газа-носителя из колонки в детектор и на пластинку. Плавная установка любых соотношений осуществляется с помощью пневматической системы [c.146]

На рис 2-13 изображена зависимость между максимальной длиной и внутренним диаметром соединительной трубки при 3%-ном вкладе трубки в объем различных пиков Как видно из рисунка, в микро-ВЭЖХ для соединения узла ввода пробы, колонки и детектора необходима трубка, внутренний диаметр которой ни в коем случае не должен превышать 0,1 мм Вполне пригодна для этой цели трубка с внутренним диаметром 0,05 мм Ранее было предложено присоединять колонку непосредственно к детектору и узлу ввода пробы [7, 33] Однако соединительные трубки обеспечивают большую, гибкость системы, поэтому их использование целесообразно даже в микро-ВЭЖХ (для полумикроколонок необходимы соединительные трубки внутренним диаметром не более 0,1 мм, для микроколонок - соединительные трубки внутренним диаметром не более 0,05 мм) Разумеется, эти трубки должны быть как можно короче и даже небольшие мертвые объемы в фитингах недопустимы В табл 2-8 указана максимально допустимая длина трубок для пиков разных объемов [c.40]

Жидкостной хроматограф снабжен детектором (УФ-спектро-метр). Выход ячейки УФ-спектрофотометра прикреплен непосредственно к стеклянному капилляру-зонду (Л) с внутренним диаметром 0,675 мм, наружным диаметром 6,25 мм и длиной 25 см. В качестве материалов для соединительных частей устройства использовали тефлон, полипропилен и стекло. Выступающий конец тефлоновой трубки с внутренним диаметром 0,5 мм и наружным диаметром 1,5 мм плотно припрессован к торцу стеклянного капиллярного зонда, конец которого с помощью съемного соединения вводится в квадрупольный масс- [c.135]

Одной из серьезных проблем, с которыми приходится сталкиваться при работе со стеклянными колонками, является соединение колонки с металлическим детектором и коммуникациями газового тракта. В качестве соединительного устройства предлагается латунная переходная муфта, внутрь которой входит прямолинейный отрезок стеклянной трубки [92]. Переходная муфта навинчивается на стальной штуцер детектора, образуя герметичное соединение. Противоположный конец трубки уплотняется прокладками и коническими кольцами. По данным авторов, предлагаемая конструкция не приводит к дополнительному размыванию пиков и может быть использована при анализе примесей, содержание которых менее 1 мкг. Уплотнение соединений стеклянных колонок с металлическими деталями хроматографа при работе в области температур, превышающих 300°С, достигается с помощью асбестовой кордной нити, пропитанной 2%-ным раствором поликарборансилоксана в хлороформе [93]. Высушенную нить наматывают на колонку и накидной гайкой прижимают к соответствующему металлическому штуцеру. После двухстадийной сушки (сначала при 150°С, а затем при 300°С) прокладка сохраняет свою форму и пригодна для многократного использования. Подобные соединения можно уплотнять также фторопластовыми кольцами и прижимной гайкой [27], но температурный предел применения уплотнения такого типа снижается до 200°С. [c.74]

Нетрудно показать, что общее запаздывание в показаниях детектора № 1 и отчасти детектора № 2 определяется запаздыванием в самой ячейке, а не в соединительном канале. Так, при скорости газа 0,6 л1мин из 25 только 5 сек. приходится на соединительный канал, остальные 20 сек. — на ячейку (детектор № 1). Это вызвано тем, что диаметр ячейки значительно больше диаметра соединительного канала, вследствие чего линейная скорость в ячейке падает почти в 10 раз. В результате возникает довольно значительное смещение концентраций после соединения потоков. Запаздывание потока Ат, двигавшегося через ячейку, по сравнению с потоком в основном канале, приводящее к этому смещению , может быть определено по формуле [c.70]

О. L. Hollis с целью анализа содержания воды несколько усовершенствовал хроматограф [13]. Проба вводилась прямо в колонку и были сведены к минимуму соединительные линии между колонкой и детектором для уменьшения адсорбции высокополярных соединений, влияющей на симметрию пиков. [c.24]

Для запирания разделительной колонки предпочитакэт вместо пористой тефлоновой шайбы устанавливать в обоих концах колонки металлокерамические или стеклянные пористые фильтры или фильтры из металлического волокна. В некоторых случаях в конце колонки можно поместить дополнительно фильтровальную бумагу ( для фильтрации мелких осадков ). Сопротивление фильтра должно быть как можно меньше, но неюбежно присутствующие в насадке тонкие частицы повышают сопротивление, они могут вымываться из разделительной колонки в детектор или даже закупорить подводящие капилляры. При подсоединении разделительной колонки к блоку ввода пробы и детектору, а также при соединении отдельных разделительных колонок следует избегать, как уже многократно отмечалось, любых излишних мертвых объемов [6]. Соединительные и переходные узлы следует высверливать, чтобы получить бес- [c.47]

Лалее приступают к заполнению кюветы сравнения детектора, что может быть выполнено либо путем последовательного соединения с рабочей кюветой, либо с помощью шприца. Когда пузырьки воздуха в соединительных капиллярных трубках полностью изчезнут, оба стальных капилляра кюветы сравнения соединяют тефлоновой трубкой, а элюент вместе с разделяемыми компонентами поступает в рабочую кювету и далее на слив (скорость подачи фазы устанавливают равной 0,3 мл/мин). [c.557]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология