Колонки способы соединения

Для каждого типа детекторов характерны свои оптимальные условия эксплуатации, которые будут рассмотрены ниже. Здесь мы сделаем лишь несколько общих замечаний. Существуют два способа соединения колонки и детектора. Колонку можно вставлять неносредственно в детектор или использовать специальное вторичное устройство, установленное в корпусе детектора (рис. 4-3). При правильной реализации оба метода подсоединения колонки позволяют получать отличные результаты. Использование вторичного соединительного устройства чрезвычайно удобно при необходимости перехода от одного детектора к другому. Это обеспечивает широкую свободу выбора детектора при проведении анализа, причем требуется только регулировать расход вспомогательного газа. Ири прямом соединении колонки и детектора вспомогательный газ подается в нижнюю часть детектора или смешивается с газом, подаваемым в детектор для его функционирования, нанример с водородом в пламенно-ионизационном детекторе (ИИД). В этом случае каждый детектор имеет свою систему пневматического регулирования расхода вспомогательного газа. [c.69]

Плунжерным насосом 5 кашицеобразная смесь подается в змеевик варочной колонки 6. На выходе из колонки змеевик соединен с расширителем 7, внутри которого установлен диск с отверстием диаметром 10... 15 мм. Диск оказывает сопротивление потоку движущейся рецептурной смеси, обеспечивая тем самым избыточное давление в змеевике 0,17... 0,20 МПа. Благодаря этому давлению смесь нагревается до более высокой температуры, чем при атмосферном давлении без повышения концентрации раствора. При избыточном давлении греющего пара в варочной колонке в пределах 0,45... 0,55 МПа температура сиропа на выходе из змеевика достигает 120... 125 °С. В результате повышения температуры происходит более быстрое растворение кристаллов сахара в несколько меньшем количестве воды, чем принято обычно при других способах уваривания. [c.128]

При использовании двух теплодинамических установок (в виде двухтактной установки) появляется возможность резкого увеличения концентрации обогащаемых компонентов [41]. В связи с тем что разделение при использовании этого метода хуже, чем при применении проявительной изотермической хроматографии, в некоторых случаях целесообразно использовать этот метод только как способ концентрирования, а тонкое разделение анализируемых веществ проводить на хроматографической колонке, последовательно соединенной с теплодинамической установкой. [c.358]

В хромато-масс-спектрометрии оказываются существенными два дополнительных источника погрешностей. Прежде всего — это непостоянство концентрации анализируемого соединения в источнике ионов, обусловленное сканированием спектра в момент выхода из колонки хроматографического пика, особенно проявляющееся при использовании капиллярных колонок. Другой фактор — это появление в спектре дополнительных сигналов за счет фона хроматографической колонки. Способы устранения этих погрешностей предполагают увеличение скорости записи спектров, применение колонок с наиболее термостабильными неподвижными фазами и непрерывный контроль и вычитание из спектров фоновых сигналов, которые возможны только при оснащении хромато-масс-спектрометра ЭВМ. [c.36]

Для оценки адсорбции были применены два способа. В первом сразу же после регистрации пика меченого компонента в хроматограф вводили относительно большую пробу того же, но уже неактивного соединения. Если энергия адсорбции хроматографируемых соединений на ТН не слишком велика, то следовало ожидать, что при элюировании через колонку неактивного соединения на поверхности будет происходить обмен (вытеснение) между неактивными молекулами и адсорбированными молекулами того же меченого соединения. Поэтому в случае адсорбции меченого компонента при повторном анализе пробы неактивного соединения следует ожидать появления пика радиоактивного соединения в хроматографической зоне вещества той же природы. Действительно, для полярного ацетона, наблюдали появление пика радиоактивного соединения при хроматографировании неактивной пробы. При повторном элюировании пробы неактивного соединения появление радиоактивности зафиксировано не было. [c.90]

Схема устройства для предварительного обогащения образца анализируемыми примесями показана на рис. 1. Оно состоит из набивной колонки 1 с напускной системой 2, коммутирующего вентиля 3 и петли для вымораживания примесей 4. Коммутирующий вентиль обеспечивает два способа соединений газовых коммуникаций. В первом положении (сплошные линии) основная доля газового потока из набивной колонки по каналу ГД выбрасывается в атмосферу. Небольшая часть газового потока (0,05 см /мин) из набивной колонки по капиллярной трубке 5 (внутренний диаметр 0,3 мм) через дозирующий вентиль 6 поступает в масс-спектрометр. В капиллярную колонку 7 хроматомасс-спектро- [c.130]

Для каждого типа детекторов характерны свои оптимальные условия эксплуатации, которые будут рассмотрены ниже. Здесь мы сделаем лишь несколько общих замечаний. Существуют два способа соединения колонки и детектора. Колонку можно вставлять непосредственно в детектор или использовать специальное вторичное устройство, установленное в корпусе детектора (рис. 4-3). При правильной реализации оба метода подсоединения колонки позволяют получать отличные результаты. Использование [c.138]

Книга посвящена практ. вопросам ГХ. Подробно описаны препаративные и аналитич. колонки, способы приготовления наполнителей колонок, методы хроматограф, разделения отдельных классов неорганич. и органич. соединений. Рассматриваются методы непрерывного газо-хроматографического контроля и регулирования технолог, процессов, определения некоторых физ. констант и др. Приведена обширная библиография. [c.6]

Сравнены 3 метода приготовления колонок последовательное соединение нескольких колонок с одинаковым твердым сорбентом, но разными НФ заполнение колонок смесью различных НФ на одном и том же твердом носителе заполнение колонок смешанным твердым носителем с предварительно нанесенными различными НФ. Показано, что второй способ наиболее эффективен. Изучена э( х[)ективность сорбента, состоящего из смеси твердого носителя и этого же твердого носителя с НФ. [c.42]

Высокая разделяющая способность капиллярных колонок позволяет использовать в качестве эталонов смеси изомеров, представленные большим числом соединений. Одним из простых и быстрых способов получения смеси изомеров является изомеризация [c.305]

Возможные ошибки при расчете по хроматограммам. При количественном анализе по хроматограммам следует учитывать кроме обычных постоянных, систематических и случайных ошибок переменную систематическую ошибку, которая может возникать в связи с нерегистрируемым на хроматограмме соединением. Отсутствие регистрации компонента детектором может быть связано с невыходом высококипящего соединения из колонки, с конденсацией вещества до детектора, нечувствительностью детектора либо с другими причинами. Какова бы ни была причина переменной систематической ошибки, она должна быть тем или иным способом устранена. [c.135]

Программирование температуры — вариант элюентного способа, при котором разделение проводится не при постоянной температуре (как при классическом элюентном способе), а при постепенном или скачкообразном нарастании температуры по всей длине колонки. В отличие от хроматермографического варианта градиент температуры вдоль колонки и движущаяся электропечь отсутствуют, что намного упрощает конструктивно систему нагревания колонки и создает преимущества в развитии и применении этого варианта перед хроматермографией. Однако как показали Жуховицкий и Туркельтауб, отсутствие движущегося градиента температуры по слою сорбента не позволяет получить столь большое обогащение концентрации компонентов на выходе из колонки, как при наличии градиента температуры. Тем не менее постепенный рост температуры при постоянной скорости потока газа-носителя ускоряет вымывание из колонки сильно удерживаемых компонентов и создает благоприятные условия для разделения многокомпонентных смесей. Программирование температуры означает, что повышение температуры в ходе разделения производится с некоторой выбранной постоянной или переменной скоростью, т. е. по заданной программе. Колонку нагревают электрическим нагревателем, питаемым от автотрансформатора, соединенного с автоматическим регулятором, который задает скорость изменения температуры. [c.18]

Качественный анализ. Оксид алюминия для хроматографии после смачивания водой приобретает способность сорбировать из водного раствора комплексные соединения различных органических соединений с ионами металлов. Учитывая эти свойства, применяют пропитанные водой колонки из смеси оксида алюминия с органическими соеди-ниями для качественного обнаружения ионов металлов в их смесях. Например, на колонке, содержащей диметилглиоксим, никель образует розово-красную зону, кобальт— желтую зону, расположенную под зоной никеля. Таким способом удается обнаружить 0,4 мкг никеля при разбавлении [c.248]

Рассмотренные три способа не могут дать удовлетворительного результата, если ионы очень мало различаются по свойствам и поглощаются ионитом почти одинаково. В этом случае эффективного разделения можно достичь, применяя метод ионообменной хроматографии с комплексообразователем, дающим с разделяемыми ионами комплексные соединения различной прочности. -Рассмотрим суть этого метода на примере разделения ионов редкоземельных элементов с применением лимонной кислоты в качестве комплексообразователя. Разделяемым катионам дают поглотиться в верхней части катионитовой колонки (сульфокатионит в ЫН4- или Н-формах). Затем через колонку пропускают растворы нитратного буферного раствора (лимонная кислота + гидроксид аммония), имеющие разные pH. При этом поглощаемые катионы образуют нитратные комплексные отрицательно заряженные анионы, прочность которых (и, следовательно, вымывание из катионитовой колонки) определяется pH и концентрацией цитратного буферного раствора. Так создаются условия для дифференциального вымывания поглощенных катионов. Чем прочнее образующийся комплексный анион, тем легче вымывается катион из колонки. [c.690]

В основу работы устройства положен пневматический способ введения в хроматографическую колонку газовых проб, отбираемых из сосуда с исследуемым жидким или твердым образцом. Дозирование производится за счет предварительного создания в термостатируемом сосуде с образцом давления газа большего, чем в испарителе хроматографа. Последующее соединение газового пространства сосуда с испарителем хроматографа обеспечивает импульсное дозирование пробы, величина которой зависит от перепада давления и газового объема над исследуемым образцом (21 1. [c.137]

Независимо от намеченного плана решения конкретной поставленной задачи, подготовка пробы к анализу является начальным и одним из самых ответственных этапов любой аналитической методики. Как справедливо отмечается в книге [221, ...Весь процесс выделения и концентрирования полон опасностей, и можно без преувеличения сказать, что изменения, произошедшие на этих ранних этапах анализа, никогда нельзя исправить на более поздних его стадиях... Ни новейшее аналитическое оборудование, ни лучшие из разработанных способов ввода пробы, ни самые инертные высокоэффективные колонки или сложнейшее оборудование по обработке данных не могут дать корректную информацию, если проба подготовлена для анализа неправильно . В связи с этим приведем лишь один пример. Если в хроматографическую колонку ввести разбавленный спиртовый раствор смеси органических веществ, существенно различающихся по летучести, то пик растворителя (спирта) перекроет, замаскирует сигналы детектора на многие летучие соединения, подлежащие определению, а нелетучие компоненты пробы, оставаясь длительное время в колонке, могут послужить причиной ложных результатов при о работке последующих хроматограмм. Поэтому при исследовании такого рода объектов необходимо предварительно удалить все нелетучие вещества и основную часть растворителя, причем проделать это так, чтобы относительные концентрации других летучих соединений не изменились. [c.157]

По сравнению с получением спиртов или карбонильных соединений, число методов синтеза простых эфиров весьма ограниченно. Поскольку в молекуле простого эфира нет пи подвижного водорода, ни двойных связей, он обладает наименьшей реакционноспособ-ностью по сравнению с указанными выше соединениями. В большинстве случаев простые эфиры не поддаются ни кислотному, ни щелочному гидролизу и устойчивы при действии как окислителей, так и восстановителей. Алифатические эфиры, однако, обладают неприятным свойством образовывать перекиси при хранении в контакте с воздухом. Наиболее опасными в этом отношении являются диоксан, тетрагидрофуран и диизопропиловый эфир. Для удаления перекисей из эфиров существует много способов. Недавно было предложено пропускать эфир через колонку, содержащую сильно основную ионообменную смолу дауэкс-1 [21. Однако наиболее эффективным методом удаления перекисей является пропускание эфира через колонку с окисью алюминия. Окись алюминия в колонке заменяют после того, как при смешении равных объемов элюата и смеси ледяной уксусной кислоты с конц. HI обнаруживают выделение свободного иода. [c.325]

На рис. 306 изображена схема простой лабораторной колонки для низкотемпературной ректификации. Перед началом перегонки приемник 1, соединенный с дефлегматором, помещают в сосуд Дьюара 2, который наполняют кусочками сухого льда, после чего осторожно приливают спирт, ацетон, трихлорэти-лен или какой-нибудь другой растворитель. Тем же способом заполняют карман дефлегматора 3. Когда головка колонки охладится, в перегонную колбу 4 загружают перегоняемую смесь. Обычно хорошо охлажденную жидкость наливают в колбу и затем колбу присоединяют к колонке. При более тщательной работе пустую перегонную колбу, соединенную с колонкой, охлаждают на бане 5 сухим льдом, вынимают термометр 6 и наливают перегоняемую низкокипя-Щую жидкость через отверстие для термометра. При этом пары жидкости конденсируются в головке колонки, и жидкость стекает в охлажденную колбу. Как только вся перегоняемая смесь стечет в перегонную колбу, вставляют термометр и начинают перегонку. [c.297]

Интерфейс прямого соединения. Наиболее простой из всех способов введения хроматографического элюата в масс-спектрометр — это прямое соединение, т. е. есть когда хроматографическая колонка непосредственно вставлена в источник ионов масс-спектрометра через непроницаемый для вакуума фланец. Однако такой способ может быть реализован лишь для капилляров малого диаметра со скоростями потока 1-2 мл/мин. Такая скорость потока еще совместима с современными вакуумными МС-системами и также близка к оптимальным скоростям для полых капиллярных колонок. [c.600]

Обычно полагают, что воспроизводимость величин удерживания находится в пределах 1 ед. индекса Ковача, хотя для достижения такой воспроизводимости необходимо использовать или весьма чистые неподвижные фазы или же продукты одной н той же фирмы, не говоря уже об обязательном применении того же носителя (материала капиллярной колонки, способа обработки стенок колонки). С этой точки зрения интересен материал, приведенный в книге Богословского Ю. H., Анваера Б. И. и Вигдергауза М. С, Хроматографические постоянные в газовой хроматографии. М., Изд. стандартов, 1978, 192 с. Авторы приходят к выводу, что даже на высококачественной аппаратуре с насадочной колонкой погрешность определения индекса Ковача составляет 3—4 ед., а при использовании серийного оборудования она возрастает до 10 ед. При использовании полиэтиленгли-коля-1500 производства ГДР вместо карбовакса-1540 (производство США), носителя Инз-600 вместо целита С-22 расхождения удерживания кислородсодержащих соединений — в пределах 4 ед. индекса Ковача. При попытке воспроизвести величины удерживания из справочника Мак-Рейнольдса (замена по-лиэтиленгликолем-1500 карбовакса-1540, замена носителя и, главное, замена модификатора, который наносился на носитель в количестве 0,5%) расхождения для спиртов и первых членов гомологических рядов могут превышать 10 ед. индекса, а для остальных соединений — в пределах 10 ед. При подобной же замене детергентов и при использовании диоктилфталата в качестве неподвижной фазы расхождения составляют 7 ед. [c.65]

Существуют различные способы соединения стеклянных колонок, и каждый из них имеет свои собственные недостатки. Тефлоновые уплотнители могут давать утечки при программировании температуры, кольцевые уплотнения не выдерживают длительного нагревания свыше 250 С, шайбы с дексиловым покрытием легко перезатянуть и тем самым сломать колонку. Лучше всего испробовать все эти способы и выбрать тот, который вам больше по душе. [c.176]

Масс-спектр фона хроматографической колонки значительно отличается от спектра, полученного в условиях прямого ввода вещества фазы в источник ионов, поскольку наиболее летучие компоненты фазы удаляются в процессе предварительного кондиционирования колонки. В табл. 4.3 приведены фоновые масс-спектры наиболее часто используемых в ХМС анализе стационарных жидких фаз. Масс-спектры получены в реальных условиях ГХ—МС системы при максимальных рабочих температурах колонки. Основные метилсиликоновые фазы SE-30, 0V-1, OV-101 и SP-2100, отличающиеся лишь числом и способом соединения полимерных звеньев в молекуле, образуют практически идентичный фоновый масс-спектр. Фенилметилсиликоны OV-17, OV-25 и SP-2250 также дают близкие фоновые масс-спектры. [c.107]

В поисках путей повышения чувствительности регистрации радиоактивности в ГЖРХ Кармен и Лонго [26] разработали метод с промежуточным хранением разделенных на колонке соединений. Идея заключается в в использовании сжигания разделенных соединений до СОг и НгО и улавливания продуктов раствором гидроксида натрия, который далее поступает в длинную узкую трубку для хранения. При этом сохраняется высокое разрешение, достигнутое в газохроматографической колонке. Для соединений, меченных С, исследованы два способа улавливания. Более удобным оказался способ с использованием стеклянной трубки длиной 7 см, внутренним диаметром 3 мм, заполненной хромосорбом W(80—100 меш) или хромосорбом Т (30—60 меш). Наполнители удерживаются пробками из стеклянной ваты. Эта трубка через простое устройство для удаления пузырьков соединяется с пластмассовой трубкой для хранения, имеющей внутренний диаметр 3 мм. Для регист- [c.217]

Более сложным является присоединение капиллярных колонок из стекла. Недостаточная прочность стекла не позволяет применять в качестве уплотняющего материала тефлон, а силиконовая резина часто не обеспечивает необходимой термостабильности соединения. Поэтому при рабочей температуре выше 200—220° С применяют другие способы соединения, в частности тонкие впаянные в стекло капилляры из платины или нержавеющей стали [6]. Илькова и Мистрюков для соединения стеклянных капиллярных колонок с выполненными из стекла коммуникациями хроматографа с успехом применяли расплавы солей типа хлористого серебра и хлористого таллия [7, 8], обеспечивающие возможность работы до температуры 400° С. Конструкция узла, допускающего присоединение к коммуникациям хроматографа стеклянной колонки без деформации ее концов, показана на рис. 43, е. Наиболее современным является уплотнение соединений стеклянных колонок друг с другом или с другими элементами аппаратуры с помощью уплотняющих втулок, выполненных из прессованного графита [9] (рис. 44). Кроме того, широко применяются тонкие тефлоновые трубки с внутренним диаметром 1—2 мм. Эти трубки обладают [c.123]

Рис. 43. Соединительные детали для капиллярных колонок а — соединение с резиновыми или фторопластовыми шайбами б — соединение хроматографа Цвет-4 в — соединение хроматографа ЛХМ-8МД г — соединение хроматографа Биохром-1 (СКВ ИОХ АН СССР) по ГОСТ 16285—74 Э — соединение Свейджлок е — способ присоединения стеклянной колонки без деформации ее концов

Соединение металлического конденсатора со стеклянной колонкой осуществляется притертым конлческим шлифом, уплотненным менделеевской замазкой. Этот способ соединения был предварительно проверен измерением натекания в колонку после тщательной откачки ее вакуумным насосом и оказался достаточно эффективным. [c.179]

В результате неодинакового сочетания канкрннитовых ячеек (е-ячейки) образуются цеолиты типа оффретита, эрионита, цеолитов Т и Ь Е-ячейка представляет собой 11-гранник, образованный пятью 6-членными и шестью 4-членными кольцами. Цеолиты такого типа состоят из канкри-нитовых ячеек, расположенных друг над другом вдоль оси с. е-Ячейки связываются через два шестичленных кольца, образующих гексагональную призму. Структуры, построенные из вертикальных колонок, состоящих из Е-ячеек, связанных между собой вдоль оси с, различаются способом соединения ячеек. [c.9]

К раствору 13,5 г (0,1 моля) солянокислого 2,2,2-трифторэтиламина в 50 мл воды, находящемуся в толстостенной колбе, прибавляют 75 мл дибутило-вого эфира и 7,5 г порошкообразного нитрита натрия. Колбу закрывают и взбалтывают в течение 5 минут. По охлаждении смесью льда и соли отделяют эфирный слой, на водный слой наслаивают 75 мл дибутилового эфира и оставляют стоять 1 час при нормальной температуре, периодически взбалтывая. После повторного охлаждения эфирный слой отделяют, водный еще раз экстрагируют 75 мл дибутилового эфира описанным выше способом. Соединенные бутилово-эфирные растворы (225 мл) сушат хлористьш кальцием и разгоняют на колонке, соединенной с тремя ловушками. Первую ловушку охлаждают льдом с солью, две другие—в банях с сухим льдом, при этом третью ловушку соединяют с водоструйным насосом. Прибор эвакуируют до 200 мм рт. ст., отключают водоструйный насос и приступают к перегонке, нагревая перегонную колбу в бане до 80°. 2,2,2-Трифтордиазоэтан перегоняется и конденсируется в ловушках. Время от времени соединяют последнюю ловушку с водоструйным насосом с целью поддержания в приборе давления около 200 жж. После того как раствор ди- бутилового эфира в перегонной колбе обесцветится, перегонку прекращают. Во второй ловушке конденсируется 7,4 г (0,067 моля, 67%) 2,2,2-трифтордиазоэтана желтого цвета, т. кип. 13—13,5°. [c.173]

Переходные металлы часто входят в ярко окрашенные соединения со сложными формулами. Хотя Pt l существует как простое соединение, известны другие соединения, в которых Pt связан с двумя-шестью молекулами NH3 или с КС1 (табл. 20-1). По какой же причине подобные нейтральные и на первый взгляд способные существовать изолированно соединения ассоциируют с другими молекулами и почему они входят в образующиеся новые соединения в различных пропорциях Измерение электропроводности растворов этих соединений, а также осаждение ионов С1 ионами Ag + показывают, сколько ионов присутствует в водном растворе. Данные, полученные этими и другими способами, заставляют предположить, что обсуждаемые соединения обладают ионными структурами, перечисленными в последней колонке табл. 20-1. Указанные там вещества, содержащие аммиак, представляют собой координационные соединения, в которых молекулы NH3 располагаются вокруг центрального иона Pt. Комплексы Pt(IV) содержат октаэдрически координированные молекулы [c.205]

ГЖХ методы обычно служат завершающей стадией разделения концентратов. Если природа анализируемых соединений известна, то этими методами можно получить информацию о количественном составе смеси. В противном случае элюируемые из ГЖХ колонки узкие фракции или индивидуальные соединения можно уловить и проанализировать другими физико-химичЬски-ми методами. Таким способом получена очень большая доля сведений о составе и строении нефтяных ГАС. Современные средства автоматизации газохроматосрафических процессов позволяют использовать в препаративной работе даже капиллярные колонки, способные разделять лишь очень малые количества вещества (не более десятка микрограмм), и путем многократного автоматического ввода проб, улавливания и накопления элюируемых фракций получать миллиграммовые количества соединений, достаточные для анализа спектральными и радиоспектроскопическими методами [166]. [c.21]

В начале 1960-х годов в литературе появились работы, в которых газохроматографическому анализу подвергались не исследуемые жидкие или твердые объекты, а газовая фаза над ними. Этот простой прием применялся при исследовании состава летучих соединений, выделяющихся из пищевых продуктов, для контроля содержания вредных веществ в воде, полимерных и биологических материалах. Дозирование в хроматограф газа вместо жидкости или твердого тела значительно расширяет возможности газовой хроматографии, так как позволяет определять летучие компоненты в объектах, прямой ввод которых в прибор невозможен или нецелесообразен по причине недостаточной чувствительности детекторов, присутствия легко разлагающихся компонентов, загрязнения колонки нелетучим остатком или нарушения существующего в системе химического равновесия. Такой способ определения летучих веществ в английской литературе получил название Head-Spa e Analysis, а в русской — сначала анализ равновесного пара , а затем парофазный анализ (ПФА). [c.232]

Для оце[1ки эффективности капиллярной колопки кроме формул (7.12) и (7.13) используют так называемое число разделений . Этот способ оценки эффективности, применимый и для разделения с программированием температуры, даст более реалистическую меру эффективности колонки, причем для его осунгеств-ления можно использовать стандартные соединения того же типа, что и анализируемые. [c.337]

Неподвижные фазы, используемые в обеих колонках, при равной температуре анализа обладают различными свойствами. При этом возникает возможность путем переключения на параллельное соед1шепие переводить не разделенные на первой колонке компоненты или фракции во вторую колонку, которая содержит неподвижную фазу, пригодную для разделения этих компонентов или фракций. Преимущество такого способа работы по сравнению с простым последовательным соединением колонок заключается в том, что уже разделенные в первой колонке компоненты не могут вновь накладываться друг на друга. [c.226]

Об аналогичных результатах сообщили Шварц и сотр. (1963). Им удалось осадить из уже готового, продажного кремнезоля коллоидную двуокись кремния тонким слоем на стенки капилляра. Через капиллярную трубку длиной 300 м из найлона, дельрина, меди или стали продавливали водно-пропанольный золь двуокиси кремния (22% 8102). Остатки растворителя отгоняли в токе сухого аргона. Полученные таким путем адсорбционные капиллярные колонки использовали для разделения углеводородов. Однако по отношению к полярным соединениям эти колонки вели себя так же, как и обычные колонки с силикагелем, и их нельзя было использовать для разделения из-за ярко выраженного образования хвостов. Модифицированные таким способом металлические капилляры при температуре 150—200° не вызывали заметного фонового тока в ионизационных детекторах. Это является преимуществом при работе таких колонок с ионизационными детекторами. [c.331]

Коэф. емкости к существенно влияет на величину R при изменении к от О до 10 (оптим. пределы) сильно возрастает. Значение к определяется уд. пов-стью сорбента и его кол-вом в колонке, а также константой адсорбц. равновесия (константой Генри). Коэф. селективности а определяется различием констант адсорбц. равновесия двух разделяемых компонентов. При увеличении а (от I до 5) резко возрастает, при дальнейшем увеличении а-меняется мало Селективность колонок зависит от хим. структуры пов-сти (в эксклюзионной хроматографии-геом. структуры) сорбента, состава элюента, т-ры колонки и строения разделяемых соединений. Т. к. сорбция хроматографируемых в-в в Ж. X. определяется попарным взаимод. трех осн. компонентов системы-сорбента, разделяемых в-в и элюента, то изменение состава элюента - удобный способ оптимизации процесса разделения. [c.152]

Соединения обычно очищают хроматографически в колонке (на окиси алюминия или силикагеле), а также методами фракционной вакуумной сублимации и кристаллизации или сочетают эти три метода. Для многих реакций хроматография служит первым этапом разделения сложной смеси продуктов, и часто этот метод является самым быстрым и самым эффективным способом выделения чистых комплексных соединений. Применение метода сублимации ограничено тем, что многие комплексные соединения либо не обладают достаточной летучестью, либо при сублимации частично разлагаются, образуя значительный остаток продуктов разложения. Очистка с использованием только метода кристаллизации рекомендуется лишь в тех случаях, когда нельзя применить хроматографию или сублимацию, или тогда, когда продукт уже в результате реакции получается почти чистым. Комплексы палладия и платины составляют исключение, так как их можно перекристаллизовывать даже на воздухе без заметных потерь в результате разложения. [c.287]

Реагент и элюент перемешиваются в смесительной камере, которая устанавливается между колонкой и детектором. Схема камеры представлена на рис. 8.12. В результате химической модификации соединений, выходящих из колонки, образуются окрашенные или флуоресцирующие производные, чувствигепьность определения повышается. Рассмотренные принципы (способы) детекпфования могут быть осуществлены с использованием детекторов разного типа как в жвдкостной, так и в газовой qx)Ma-тофафии. [c.287]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология