Детекторы высокотемпературные

На рис. 2.1 показана типичная блок-схема установки для спектрального анализа, состоящая из следующих основных компонентов J — источник света 2 — атомизатор 3 — спектральный прибор 4 — детектор (приемник) излучения 5 — регистрирующее устройство. (В атомно-эмиссионном методе, в котором используются высокотемпературные атомизаторы, они являются одновременно и источниками света (см. рис. 2.1,5).) В атомно-флуоресцентном методе источник света располагается, под углом 90° к оптической осн спектрального прибора (см. рис. 2.1, В). В настоящей главе описаны спектральные приборы, методы освещения щели, а также приемники излучения. [c.17]

В состав ДПР входят высокотемпературная камера ВК, являющаяся собственно ячейкой детектора, к которой присоединяется выход колонки, и выносной блок ВБ, содержащий ионизационную камеру ИК и сопротивления, участвующие в формировании электрического сигнала. Блок-схема, поясняющая включение детектора и измерение сигнала, приведена на рис. П.54. Блок питания осуществляет подачу стабильного постоянного отрицательного напряжения на один из электродов ионизационной камеры. Ионизационная камера, работая в режиме тока насыщения, формирует стабильный электрический ток в пределах (1,5 — 2,0)-10 А. При изменении концентрации анализируемого вещества в ячейке детектора ВК изменяется электрическое сопротивление и на входе резисторов й, и R[c.127]

Высокотемпературная кристаллизация, как самостоятельное научное направление, получила широкое развитие во второй половине XX века. По существу, сформировалось две области применения тугоплавких оптических монокристаллов приборостроение и конструкционное материаловедение. В приборостроении монокристаллы получили распространение в качестве оптических и лазерных элементов, подложек для интегральных схем, детекторов мягкой и жесткой радиации и др. Эти направления до СИХ пор остаются актуальными, и поэтому продолжается поиск новых [c.5]

Наиболее надежным способом определения суммарного содержания нормальных алканов в средних дистиллятных фракциях нефти является экстрактивная кристаллизация карбамидом Ь сочетании с ГЖХ [87]. ГЖХ - трудоемкий, требующий много времени метод. По мнению ряда специалистов его можно ускорить, если в основу положить высокотемпературную газоадсорбционную хроматографию, применив в качестве адсорбента молекулярные сита типа 5 А. В этом случае носителем служит водород, детектором — катарометр. [c.136]

В литературе имеется, по меньшей мере, одно сообщение о модифицировании промышленного хроматографа для работы при высоких температурах [5]. Необходимые изменения заключаются в применении дополнительной изоляции, улучшении температурного контроля и применении в детекторе нитей с более высоким сопротивлением. Повышенный интерес к высокотемпературной хроматографии привел к разработке, по меньшей мере, трех промышленных приборов с верхними температурными пределами 300—500° С. В статье Тэйлора [35] рассматриваются устройство и работа прибора, рассчитанного на температуру 300° С, который имеет термисторные элементы, устройство для регулирования температуры ввода пробы и отдельные устройства для регулирования температуры колонки и ячейки детектора. [c.310]

В монографии Александера и Марша [2] приводятся данные о приборе с герметичными металлическими соединениями и специальными высокотемпературными стеклянными изоляторами для электрических проводов и нитей детектора. Прибор работает в температурном диапазоне 50—500° С. [c.310]

В высокотемпературных термокондуктометрических детекторах применяются термисторы с высоким сопротивлением. Имеются термисторы с сопротивлением 10 и 10 ом они могут работать при температуре около 300° С. При таких температурах термисторы обладают еще достаточно высоким сопротивлением (>100 ом) и в отношении стабильности и воспроизводимости, по меньшей мере, эквивалентны металлическим нитям. Некоторые термисторные детекторы в лаборатории авторов работают при температуре ячейки 250° С в течение многих лет, и никаких существенных изменений в их поведении не наблюдается. Водород в данном случае неприменим, так как он быстро восстанавливает окиси металлов в термисторном шарике при температуре > 100°. Как и в случае металлических нитей, шумы увеличиваются с увеличением силы тока. [c.313]

Высокотемпературная хроматография имеет ряд особенностей. Возникают новые требования к природе неподвижной фазы, носителя, сорбента, а также к детектору, дозатору и коммуникационным устройствам в отношении их устойчивости к нагреванию. Неподвижная фаза должна быть нелетучей нри темнературах 250—400° С и не реагировать с разделяемыми компонентами. Твердый носитель должен быть инертным при повышенных температурах газ-носитель не должен содержать даже следов кислорода. [c.93]

А. Дж. Мартин. Я хотел бы описать метод высокотемпературной хроматографии и прибора, обеспечивающего линейное программирование колонки до 500°. Хроматограф, модель 500, имеет следующие характеристики 1) независимая температурная регулировка детектора, дозатора и колонки до 500° [c.279]

В идеальном случае колонка но всей длине должна иметь одинаковую температуру. Практически это условие невозможно выполнить, так как необходимо применять короткие соединительные трубки между колонкой и высокотемпературным детектором для предотвращения конденсации высококинящих соединений. Поэтому соединения, связывающие колонку с буферным блоком, на рис. 2 выступают на минимальное расстояние из печи детектора. Прп работе с колонками из нержавеющей стали при 40° и температуре термостата детектора 230° расстояние, на котором происходит температурный перепад, составляет по 50 мм с обоих концов колонки. В случае колонок из медных трубок расстояние, на котором происходит перепад температуры, равно 200 мм мы считали, что стеклянные колонки слишком хрупки для этой цели. [c.130]

Распределительная хроматография парообразной фазы представляет собой ценную методику анализа смесей углеводородов или других летучих материалов [1—3]. Обычно применяются два детектора один — основанный на измерении плотности пара мост [1], и другой—прибор, основанный на принципе теплопроводности 12]. Описано также применение для этой цели инфракрасного детектора с определением двуокиси углерода [4], Прибор, основанный на измерении плотности паров, обладает превосходной чувствительностью, но сложен, тогда как прибор, основанный на теплопроводности, относительно прост, но несколько менее чувствителен. Описываемый здесь пламенный детектор обладает высокой чувствительностью и в простой форме может быть легко изготовлен в любой мастерской. Он также пригоден для использования в высокотемпературной хроматографии парообразной фазы, так как его стабильность можно поддерживать до температуры 300°. Пламенный детектор нрименяется с водородом или газовой смесью, содержащей водород, в качестве газа-носителя. [c.149]

Сплавы нитрида алюминия с нитридом галлия рассматриваются в [64, 65, 70] как эффективные полупроводниковые материалы для изготовления излучателей и детекторов высокотемпературной электроники. Отмечается, что ОаАЙЧ-сплав (с шириной запрещенной щели -5,5 эВ) проявляет отрицательное сродство к электрону, что является очень перспективным при изготовлении плоских экранов. A1N и сплавы Gai Al N, Al .Ini j.N, (AlN)j.(Si )] j представляют значительный интерес при использовании в высокоэнергетических и высокочастотных электронных устройствах. [c.10]

Кислотность катализатора определяют по количеству адсорбированного им аммиака из потока гелия при 200—260 °С. Выбор аммиака в качестве адсорбата обусловлен небольшим размером его молекулы, устойчивостью при высоких температурах, простотой его дозировки в поток газа-носителя, подходящей константной диссоциации (р/( = 4,75), позволяющей определять не только сильные кислотные, но и слабые центры. При анализе используют высокотемпературный хроматограф марки Вилли-Гиде с детектором по теплопроводности и температурой термостатирования 260 С. Хроматограф снабжен системой блокировки для отключения его в случае неконтролируемого повышения температуры выше установленной. Схема установки показана на рис. 44. Гелий из баллона проходит систему очистки, состоящую из кварцевой колонки с окисью меди 5 для очистки от водорода и углеводородов при 600—700°С, колонки с никельхромовым катализатором 7 для очистки от кислорода, колонки с аскаритом 9 для поглощения двуокиси углерода и осушительных колонок с окисью [c.133]

Препаративный автоматический высокотемпературный ПАХВ-02. Разработан СКВ института нефтехимического синтеза АН СССР. Может быть использован в качестве аналитического хроматографа, работающего пэ конверсионной схеме с использованием пламенно-ионизационного детектора. Предназначен для разделения хроматографическим методом смеси органических веществ и накопления заданного компонента с помощью автоматического пробоотборного устройства. Хроматографические колонки для аналитических целей — внутренний диаметр 4—Ьмм, длина 1 м, препаративные — диаметр 12—24 мм. Из отдельных секций можно собрать колонки длиной от 2 до 25 Л1. В качестве детектора используется катарометр. В комплект прибора входит интегратор для определения площадей пиков хроматограммы, записываемой самописцем ЭПП-09. Изотермический температурный режим колонок от 50 до 350° С. Рабочий объем жидкой пробы 0,1—3 мл, газовой 100 и 200 мл. Число ловушек [c.257]

Детектор постоякнсн скорости рекомбинации (ДПР) предназначен для количественного определения анализируемых веществ, выходящих нз хроматографической колонки, молекулы которых изменяют скорость рекомбинации в плазме газового разряда. Детектор дайной конструкции относится к потоковым детекторам. Он состоит из высокотемпературной камеры детектора (ВК) н выносного блока (ВБ), который содержит радиационный стабилизатм тока. В ВК поступают два потока азота — продувочный и газ-носитель. Принцип действия ВК основан на зависимости рекомбинации заряженных частиц от концентрации анализируемых молекул. Свободные электроны получаются при ионизации молекул продувочного газа азота а-частицами радиоизлучения [c.247]

Наилучшим органическим растворителем для эксклюзионной хроматографии синтетических полимеров по комплексу свойств является тетрагидрофуран. Он обладает уникальной растворяющей способностью, низкой вязкостью и токсичностью, лучше многих других растворителей совместим со стирол-дивинил-бензольными гелями и, как правило, обеспечивает высокую чувствительность детектирования при использовании рефрактометра или УФ-детекгора в области до 220 нм. Для анализа высокополярных и нерастворимых в тетрагидрофуране полимеров (полиамиды, полиакрилонитрил, полиэтилен-терефталат, полиуретаны и др.) обычно используют диметилформамид или м-крезол, а разделение полимеров низкой полярности, например различных каучуков и полисилок-санов, часто проводят в толуоле или хлороформе. Последний является также одним из лучших растворителей при работе с ИК-детектором. о-Дихлорбензол и 1,2,4-трихлор-бензол применяют для высокотемпературной хроматографии полиолефинов (обычно при 135 С), которые в других условиях не растворяются. Эти растворители имеют очень высокий показатель преломления, поэтому иногда их целесообразно использовать вместо тетрагидрофурана для анализа полимеров с низким коэффициентом преломления, что позволяет повысить чувствительность при детектировании рефрактометром. [c.47]

Кнауэр — детекторы, в том числе высокотемпературный рефрактометр для ГПХ, инжекторы. [c.200]

Тогда ках обычный детектор в порошковом дифрактометре сканирует измеряемый интервал 2в, позиционно-чувствительный детектор (ПЧД) может измерять одновременно более широкий диапазон (5-120 градусов угла 7.6). ПЧД стали очень популярными в высокотемпературных работах, поскольку позволяют следить за быстрыми изменениями, происходящими при изменении температуры. Хорошим примером служит переход орторомбической фазы в тетрагональную в сверхпроводящем УВааСизОт-г (так назьгеаемое соединение 1-2-3), который происходит около 600 С (рис. 7.5-20). Орторомбическая фаза обладает сверхпроводимостью с критической температурой Гс = 90К. [c.487]

В работах [3, 38, 39] описано перемещающееся устройство для Иеносредственного ввода пробы в колонку, применяемое в высокотемпературной капиллярной газовой хроматографии. Узел ввода южпо перемещать вверх и вниз но стенке термостата. В верхнем [сложении начальная часть колонки расположена вне термостата, поэтому ввод пробы можно проводить при комнатной температуре. Растворитель испаряется, а высококипящие компоненты улавливаются в холодной начальной части колонки. После полного элюирования растворителя, которое можно контролировать с помощью пламенно-ионизационного детектора, устройство ввода пускают вниз. В результате этого начальная часть колонки попадает в термостат и при температуре термостата происходит анализ пробы. Основным преимуществом такого устройства является то, что холодный ввод пробы непосредственно в колонку можно проводить при высоких температурах термостата. По существу принцип действия этого устройства аналогичен используемому в твердофазном устройстве ввода пробы [42]. Перемещающееся устройство ввода пробы было также разработано Дженнингсом [41]. Недавно описано автоматическое устройство непосредственного ввода пробы в колонку, применяемое при высокой температуре термостата [42]. Получены прекрасные результаты при определении липидов. Система вторичного охлаждения [33, 34] позволяет поддерживать температуру 60°С на входе в колонку нри температуре термостата 300°С. Для обеспечения автоматической работы к аналитической колонке подсоединена короткая предколонка. [c.49]

Третье направление использования экзоэлектронной эмиссии связано также с использованием кристаллов, в частности, кристаллов фторидов лития и натрия (Ь1Р-и, Ме и NaF-U, Ме, где Ме - Си, Zn, Т1, РЬ, 8с, 8г). Оно заключается в высокотемпературной дозиметрии ионизирующих излучений. В основу метода НК в данном случае заложено явление зависимости структуры выращиваемого кристалла от условий окружающей среды. В этом плане создаваемые на базе (Ы, Na)F-U, Ме рабочие вещества для термоэкзоэмиссион-ных детекторов с повышенными рабочими температурами могут использоваться в качестве чувствительных элементов при дозиметрии. В ряде специфических случаев (контроль радиационной обстановки сверхглубоких скважин и хранилищ радиоактивных отходов с температурой среды до 200 °С и выше) термоэкзоэмиссион-ные детекторы излучений могут оказаться наиболее предпочтительными. [c.663]

В настоящее время во ВНИИСИНЖе проводятся исследования по разработке методик анализа для государственных и отраслевых стандартов, по разработке стандартных образцов жирных кислот и спиртов для газовой хроматографии, по опредрению калибровочных коэффициентов для пламенно-ионизационных детекторов, по поиску отечественных высокотемпературных неподвижных фаз и твердых носителей. [c.199]

Применение. Для изготовления кристаллических детекторов, полупроводниковых усилителей и фотосопротивлений силито-вых высокотемпературных стержней для получения кремнийорганических соединений для раскисления металлов и получения ряда сплавов. [c.355]

Решением вопроса высокотемпературного хроматографирования является применение колонок с низким содержанием жидкой фазы (низкозагружепных колонок). Эта методика расширяет область соединений, которые можно хроматографировать при относительно умеренных температурах, когда проблемы упругости паров жидкой фазы, термостойкости разделяемых веществ и чувствительности детектора являются еще не слишком острыми. [c.305]

Платиновые нити детекторов впаяны в стеклянные трубки и помещены в алюминиевый блок с самостоятельным обогревом. Для поддержания температуры колонки применена алюминиевая трубка с тщательно изолированной. нагревательной электрообмоткой. Температура детекторного блока и кожуха контролируется с помощью термопары. Для работы описанного высокотемпературного хроматографа были одинаково необходимы подогреватель пробы, обеспечивающий ее мгновенное испарение, и подогреватель выходной части, предотвращающий возвращение конденсата в детектор. Несколько хроматограмм, полученных на описанном приборе, показано на рис. Х1П-3,аи б. На рис. ХП1-3, а показано разделение смеси углеводородов 0 2 — Сзб при 285° С, а на рис. XIII-3, б (для колонки длиной 50,8 см, содержащей 23% силиконовой смазки на целите) — хроматограмма, полученная при хроматографировании пробы силиконового масла D 200 при 350° С (при температуре детекторного блока 450° С). Общий наклонный характер этой кривой свидетельствует, по-видимому, о термическом разложении силиконового масла. [c.308]

В высокотемпературной газовой хроматографии чаще всего применяются термокондуктометрические детекторы с металлическими нитями, потому что они имеют положительный температурный коэффициент сопротивления. Высокая температура нитей повышает их сопротивление, а вместе с ним, увеличиваются и электрические шумы — обычные шумы теплового возбуждения (шумы Джонсона). Более значительную роль играют так называемые токовые шумы ( urrent noise), прямо пропорциональные напряжению и, следовательно, температуре RP = EI Т). Другими факторами увеличивающими шумы, являются турбулентность, колебание скорости потока и напряжения, вибрация и изменения поверхности нити, обусловленные разложением веще ства. Совместное влияние всех этих факторов приводит в конечном счете к уменьшению величины отношения сигнала к шуму и увеличению нижнего предела детектирования о- Авторы экспериментально нашли, что показанная на рис. XIII-2 простая геометрическая конфигурация ячейки, с помещенной в центре платиновой нитью обеспечивает понижение шумов до минимума. [c.313]

Интересная модификация метода детектирования на основе теплопроводности была испытана Франком и Вурстом [22], которые поместили небольшую камеру сгорания на выходе высокотемпературной колонки и превращали образующуюся воду в водород реакцией с порошкообразным железом. Смесь газа-носителя и водорода затем измерялась детектором при окружающей температуре. Таким образом удалось избежать большинства проблем, связанных с высокими температурами детектора. [c.314]

Ионизационные детекторы являются относительно нечувствительными к температуре и представляются поэтому особенно пригодными для высокотемпературной газовой хроматографии. Оригинальный простой аргоновый детектор Ловелокка успешно работал при 240° С, причем этот предел, по-видимому, определялся примененными конструкционными материалами. Недавно Гудзинович и Смитт [23] сообщили о первой работе с аргоновым детектором при температуре выше 300° С. Они модифицировали промышленный детектор для работы при температуре до 450° С, применив в нем сапфировый изолятор для электрода. Они нашли, что поправочные коэффициенты, применяемые при количественном анализе компонентов пробы, менялись в течение нескольких дней вследствие образования пленки на электроде. Полировка электрода восстанавливает первоначальную чувствительность. [c.314]

Все рассмотренные выше примеры не исчерпывают тех приложений метода газо-жидкостной хроматографии, которые используются в нашей синтетической работе. Мы применяем этот метод для проверки чистоты веществ, идеятификации их, контроля за ходом реакций и т. п.. что позволяет проводить химические исследования на более высоком методическом уровне. Безусловно, что распространение этого метода на новые классы соединений, внедрение высокотемпературной препаративной хроматографии, повышение чувствительности детекторов сделает метод газо-жидкостной хроматографии еще более универсальным, пригодным для решения самых разнообразных химических вопросов, связанных с изучением механизма и направленности химических реакций. [c.190]

При помощи метода ГПХ (стирогель, ТХБ, 135 °С) проведено исследование изменения ММР полиэтилена низкой плотности в процессе его термической деструкции [67]. При анализе полиолефинов в высокотемпературной области существует ряд ограничений, связанных с использованием стирогеля и дифференциального рефрактометра. На этом основании авторы рекомендуют заменить стирогель пористым стеклом биоред (Bio-Rad) и пользоваться ИК-детектором. Хроматографию следует проводить в перхлорэтилене при 110°С [82, 83]. [c.291]

Следующий этап развития газовой хроматографии связан с разработкой в 1958—1959 гг. новых детекторов, с дальнейшим усовершенствованием техники определения, с разработкой капиллярной хроматографии. Стал возможным анализ очень малых количеств вещества — определение микропримесей в газах и жидкостях. Была достигнута высокая разделительная способность хроматографических колонн. Высокотемпературная хроматография дала возможность анализировать углеводородные смеси С — Сд,,, а также смеси других органических веществ. [c.3]

Апиезоны получают путем высокотемпературной обработки специальных сортов смазочных масел [30]. Остаток после такой термической обработки подвергают ректификации и используют в качестве жидких неподвижных фаз. В зависимости от температуры обработки апиезоны классифицируют в алфавитном порядке. Наиболее широкое применение находят апиезоны N и Ь. Причем апиезон Ь обеспечивает самое высокое число теоретических тарелок на единицу длины колонки и имеет более высокую МДРТ, чем апиезон N. МДРТ апиезона Ь при работе с ионизационно-пламенным детектором — 250 °С, при работе с катарометром—до 300 °С. [c.141]

Варианты газовой хроматографии — газо-жидкостная и газоадсорбционная хроматографии — имеТют свои преимущества и недостатки, поэтому выбор наиболее эффективного способа анализа в каждом случае определяется характером конкретной задачи. Так, в начальный период развития газовой хроматографии анализировали только газы и легколетучие жидкости на колонках с сильными адсорбентами. Переход к газо-жидкостной хроматографии способствовал уменьшению коэффициента распределения Г для более тяжелых. сорбатов, в результате чего появилась возможность анализировать их хроматографическим методом. Использование неподвижных жидкостей самой разнообразной химической природы сделало газожидкостную хроматографию универсальным методом, позволяющим осуществлять разделение на основе различных видов физико-химических взаимодействий между сорбатами и растворителями. Кроме того, линейность изотерм растворения обеспечивала получение практически симметричных пиков сорбатов (при правильном подборе условий процесса). Однако существенные ограничения, связанные с летучестью неподвижных жидкостей, не позволяли проводить высокотемпературные процессы разделения высококипящих веществ ни в аналитическом, ни в препаративном вариантах. Поэтому дальнейшее развитие газо-адсорбционной хроматографии с применением однороднопористых адсорбентов различной химической природы было необходимо для обеспечения дальнейших успехов газовой хроматографии как метода анализа и исследования высококипящих соединений. Кроме того, используя высокочувствительные детекторы для определения микропримесей, можно не опасаться неблагоприятного влияния испарения неподвижной фазы на характеристики детектора. [c.33]

Таким образом, нами разработан метод определения ди-этнлтолуамида в репеллентных жировом и эмульсионном кремах ДЭТА . Метод основан на тройной дробной экстракции определяемого вещества этиловым спиртом из смеси с его последующим количественным определением на высокотемпературном хроматографе с детектором по теплопроводности ( Шимадзу , ЛХМ-7.А. и др.). Расчет хроматограмм произ-зодитсл методом внешнего стандарта. [c.109]

Смотреть страницы где упоминается термин Детекторы высокотемпературные: [c.305] [c.109] [c.129] [c.305] [c.380] [c.178] [c.314] [c.82] [c.304] [c.207] [c.218] [c.306] [c.203]

Газо-жидкостная хроматография (1966) -- [ c.313 ]

Газо-жидкостная хроматография (1966) -- [ c.313 ]

ПОИСК

Справочник химика 21

Химия и химическая технология