Уран определение в купфероном

В разделе Методы отделения (стр. 524) было указано, что в солянокислых и сернокислых растворах купферон образует нерастворимое соединение с ураном (IV). Уран (VI) при этом не осаждается. Поэтому в некоторых случаях целесообразно определять уран следующим образом. Сначала проводят осан дение купфероном из раствора, содержащего уран в шестивалентной форме. Осадок отфильтровывают и в фильтрате, после разрушения купферона и восстановления цинком, как это описано в разделе Объемное определение восстановлением цинком и титрованием перманганатом (стр. 529), осаждают уран (IV) купфероном. Таким путем железо, ванадий, титан и цирконий отделяются от урана, а затем уран в свою очередь отделяется от алюминия и фосфора. Хром (II) также частично осаждается купфероном, но его влияние можно устранить, подвергнув раствор действию воздуха, как указано выше (стр. 529). [c.531]

Определение осаждением купфероном. В солянокислых и сернокислых растворах купферон (аммонийная соль Ы-нитрозо-М-фенил-гидроксиламина) образует нерастворимое соединение с четырехвалентным ураном. Шестивалентный уран в тех же условиях не осаждается [345, 607]. Осаждение купфероном пригодно также и для определения общего содержания урана. В этом случае осаждение проводят в присутствии восстановителей, таких как гидроксиламин или гидросульфит натрия. Образующиеся осадки легко отфильтровываются и промываются. Однако хотя состав осадка и соответствует [c.69]

Купферон (аммонийная соль Л -нитрозо-7У-фенилгидроксила-мина) из сильнокислых растворов осаждает уран (IV). Щелочные и щелочноземельные металлы, А), 2п, Сг, Ве, Мп, и некоторые другие элементы, а также фосфаты, бораты, фторобораты и органические комплексообразующие вещества (оксалаты, тартраты, цитраты) при этом остаются в растворе. Так как уран (VI) из сильнокислых растворов не осаждается купфероном, предварительно его восстанавливают до урана (IV) с помощью подходящего восстановителя (гидроксиламин, гидросульфит натрия и др.). Методика осаждения приводится в разделе Весовые методы определения . [c.274]

Есть указания [745], что уран в сплаве его с цирконием можно определить осаждением таннином из водного раствора при pH 8 после отделения циркония экстрагированием хлороформом комплекса циркония с купфероном в присутствии циркония уран может быть определен полярографическим [1051] или рентгено-флуоресцентным методом [1044]. [c.356]

При осаждении купфероном уран следует предварительно восстановить до четырехвалентного. Концентрация кислоты в растворе при этом должна быть несколько ниже, чем в описанном выше случае . Если для определения урана используется фильтрат, полученный после отделения некоторых элементов купфероном по предыдущему методу, прозрачный раствор выпаривают приблизительно до 50 мл, прибавляют 20 мл азотной кислоты и продолжают выпаривание до появления паров серной кислоты. Если при этом органические вещества полностью не разрушаются, снова прибавляют азотную кислоту, тщательно обмывают стенки сосуда водой и повторяют выпаривание для удаления азотной кислоты. После охлаждения раствор разбавляют водой с таким расчетом, чтобы в 100 мл содержалось б лгл серной кислоты, снова охлаждают и пропускают его через редуктор Джонса (стр. 125). Редуктор промывают 8%-пой серной кислотой. Охлаждают раствор до 5—10 и прибавляют холодный 6%-ный раствор купферона (в небольшом избытке). После этого вводят мацерированную бумагу и дают раствору отстояться. Осадок отфильтровывают, промывают холодной 4%-ной серной кислотой, содержащей 1,5 г/л купферона, и затем осторожно прокаливают сначала, как описано выше, а под конец при 1000—1050°. По охлаждении взвешивают Б виде U Og. Состав окисла не совсем точно отвечает этой формуле, что указано в гл. Уран (стр. 482). [c.135]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Для устранения мешаюш,его влияния элементов, образующих в условиях осаждения урана нерастворимые купферонаты, к числу которых принадлежат 2г, Н[, Т , 5п, ЫЬ, Та, 5Ь, Ре, Оа и V, предложено их предварительно отдалять осаждением купфероном из сернокислых растворов. Для этого перед осаждением весь уран переводят в шестивалентное состояние, затем осаждают мешающие элементы, после чего восстанавливают шестивалентный уран до четырехвалентного и осаждают его купфероном. Такой прием отделения от мешающих примесей применен Тэрнером [991] для определения урана в присутствии ванадия в карнотитах, а также Ожэ [345], Холлидэй и Кеннингхэмом [607] и А. М. Дымовым и Р. С. Молчановой [69]. [c.70]

А. Е. Клыгин, Д. М. Завражнова и Н. С. Коляда [101] установили, что наиболее селективное осаждение имеет место при pH 6,7 при концентрации купферона и комплексона HI, равной ЬЮ - М, Для уменьшения растворимости осадка рекомендуется там, где-это необходимо, вместо увеличения концентрации купферона вводить в раствор какую-либо соль аммония, в присутствии которой растворимость купфероната уранила-аммония значительно уменьшается. Осаждение проводят из нагретого до 70—80° раствора объемом около 200 мл. Оптимальное содержание урана около 250 мг. Для создания избыточной концентрации осадителя, равной Ы0 М, необходимо вводить 40 мл 2%-ного раствора купферона. Осадок отфильтровывают через 15—20 мин. Определению мешает только алюминий в том случае, если его количество в анализируемом растворе превышает 32 мг. [c.72]

И. Е. Старик и А. С. Старик-Смагина [244] для определения урана в количествах 8-10" —2-10 г в различных природных объектах применили для его отделения соосаждение с алюминием в виде гидроокисей с последующим отделением урана от алюминия и железа с помощью карбоната аммония. Полярографирование урана производилось на фоне AI I3 и 0,1 УИ НС1 после повторного соосаждения его с алюминием. Если в материале содержался ванадий, уран предварительно отделяли от него осаждением фосфатом, или ванадий осаждался купфероном. Этот метод очень трудоемкий и должен приводить к потерям некоторого количества урана, вследствие большого числа осаждений и фильтрований. [c.179]

При осаждении галлия необходимо, чтобы весь уран был в виде ионов иОг +, поскольку четырехвалентный уран количественно осаждается купфероном. Ре (И) не мешает определению галлия [124]. Галлий (3—60 мг) может быть определен в присутствии цинка (до 1,3 г) при осаждении купфероната из 1 N Н2304 [c.78]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

С точки зрения применимости в качестве фотометрических реагентов для определения урана исследовано очень большое число хелатообразующих реагентов. Однако многие из предложенных методов недостаточно селективны, так что в этих случаях требуется предварительное отделение урана. Уран от мешающих элементов можно отделить, например, экстракцией нитрата урана эфиром, метилизобутилкетоном, трибутилфосфатом, а также экстракцией при помощи теноилтрифтор-ацетона, купферона, диэтилдитиокарбамината и других реагентов [1116]. [c.404]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология