Соосаждение как метод отделения

Для приготовления рабочих препаратов методом выпаривания отбирают порции анализируемого раствора, наносят их на подкладку и выпаривают под сушильной лампой. В тех случаях, огда анализируемый раствор содержит значительные количества плутония и сравнительно небольшие количества примесей, достаточно провести соответствующее разбавление и порцию раствора нанести на подкладку. Однако проводить чрезмерное разбавление растворов для получения тонких пленок не рекомендуется, так как с уменьшением а-активности препарата увеличивается ошибка счета. В случае, если анализируемый раствор содержит значительные количества посторонних элементов, необходимо проводить предварительное отделение их от плутония. Для отделения индикаторных количеств плутония используют метод соосаждения, для отделения полу-микро- и макроколичеств плутония — метод осаждения. Например, предварительным осаждением гидроокиси плутония аммиаком отделяют его от больших количеств солей натрия, калия, лития, меди и других элементов, образующих в этих условиях растворимые соединения. [c.130]

Уран, соосажденный с гидроокисями ряда элементов или другими их соединениями, может быть определен рядом методов непосредственно без предварительного отделения от носителя (полярографическим и флуориметрическим методом, окислительно-восстановительным титрованием и др.)- С этой точки зрения соосаждение с органическими осадками [126] представляется менее удобным, поскольку возможность определения урана без предварительного удаления носителя исключается. Кроме того, единственный метод отделения носителя от урана в данном случае состоит в высушивании и прокаливании полученного осадка, что представляется более сложной и кропотливой операцией, чем, например, отделение урана при помош,и обработки осадка раствором карбоната аммония [79]. [c.284]

В. И. Кузнецов и Г. В. Мясоедова [172] разработали метод отделения молибдена от больших количеств вольфрама, основанный на их различном поведении при соосаждении с роданидом метилвиолета в присутствии винной кислоты. [c.152]

Наиболее часто требуется определять бериллий в присутствии Ре, А1, М , 2п, Мп, Т1, 2г, реже Мо, У (в рудах и продуктах обогащения), Си, N1, Со, Ре, А1, М (в сплавах). Все возрастающее значение бериллия в ядерной технике вызвало необходимость разработки методов отделения его от и, ТЬ и элементов с большим сечением захвата нейтронов (редкоземельные элементы, бор). Особую трудность представляет отделение следов бериллия от больших количеств других элементов. Эта проблема возникает при определении содержания бериллия в биологических пробах, в воздухе, в горных породах, а также при выделении радиоактивных изотопов. В этих случаях обычно используют соосаждение микроколичеств бериллия с коллекторами, избирательную экстракцию или ионный обмен с применением маскирующих средств. Для более эффективного разделения часто комбинируют несколько методов. [c.125]

Концентрирование микрограммовых количеств бериллия осаждением с н о с и т е л я м и. Отделение микроколичеств бериллия от больших количеств других элементов не достигается при осаждении его труднорастворимых соединений. Поэтому наряду с экстракционными и ионообменными методами отделения микрограммовых количеств бериллия и для концентрирования его используют методы соосаждения. Осаждение микрограммовых количеств бериллия с носителями происходит количественно. Однако соосаждение милли-микрограммовых количеств происходит неполностью. Например, при анализе биологических проб выделение 1 м.кг бериллия (в 10 2 костей) с фосфатом кальция количественное. При содержании бериллия от 0,1 мкг фосфат кальция соосаждает всего 70% бериллия [578]. [c.160]

Для предупреждения соосаждения кальция в пробу вводят карбонат натрия перед прибавлением ш елочи [475]. При этом кальций осаждается в виде карбоната, который при титровании растворяется. Имеются работы, в которых рекомендуется мало-перспективный метод отделения кальция осаждением в виде оксалата, сульфата, вольфрамата [721], молибдата [790] с после-дуюш им раздельным определением кальция и магния. [c.52]

Методы отделения макрокомпонента выбираются с учетом его химических свойств. Так, при отделении Ре можно применять соосаждение рзэ с оксалатом Са [1699] или, лучше, экстракцию из солянокислой среды [1327]. Большие количества Сг, N1, Ре и Мп, например из образцов сталей [1327], удобно выделять при помощи электролиза на Нд-катоде. При анализе металлических образцов и и ТЬ и их соединений применяются хорошо разработанные экстракционные способы [915, 2054], хотя для отделения этих элементов от редкоземельных известны и ионообменные методики [900]. Наконец, извлечение рзэ с носителем из ВеО или 2г и его сплавов осуществляется на основе фторидного осаждения [1231, 2053]. Таким образом, при помощи сочетания химического концентрирования и очистки со спектральным анализом концентрата можно контролировать содержание рзэ в чистых веществах порядка 10 — 10- %. [c.206]

Методы отделения фосфора, основанные на его осаждении, применяются при определении относительно больших его количеств. Для концентрирования малых количеств фосфора используют соосаждение с носителями (осаждение с коллектором). [c.82]

Так, например, можно отделить алюминий, цинк, молибден, сурьму, вольфрам от железа, меди и др. Метод отделения амфотерных катионов имеет существенное преимущество вследствие устранения соосаждения амфотерных катионов с осадком гидроокисей катионов. [c.362]

Соосаждение, Методы, основанные на совместном выделении циклотронного изотопа с кристаллическими осадками, не имеют большого значения вследствие трудности последующего отделения изотопа от носителя, которым является элемент-аналог. Правда, эффективное разделение элементов осадка может быть достигнуто применением ионного обмена. Однако ионообменное разделение элементов-аналогов требует, как правило, много времени. [c.724]

Кроме хроматографического метода отделения бария от накопившегося лантана, можно произвести осаждение бария в виде хлорида бария с носителем, смесью концентрированной соляной кислоты (5 частей) и диэтилового эфира (1 часть). Возможно также соосаждение лантана с гидроокисью железа. Для этого к раствору радиоактивного бария (с носителем) и лантана прибавляют хлорное железо и, осторожно прибавляя раствор аммиака, не содержащий угольной кислоты, до рН=6,0—7,0, осаждают гидроокись железа, а с ней к лантан. Барий остается в растворе. [c.268]

Преимуществами этого метода являются получение осадков, легко отделяемых фильтрованием, и малое соосаждение. Осаждаются алюминий, хром (П1), железо (HI), титан (IV), цирконий (IV), торий (IV), церий (IV), висмут, олово (IV) в растворе остаются ванадий (V), кобальт, никель, марганец, цинк, кадмий, ртуть (II) и щелочноземельные металлы. Это один из лучших методов отделения алюминия от цинка. При pH 3,5—4,0 можно осадить алюминий, отделяя его от бериллия, а затем при pH больше осадить бериллий. [c.87]

Описан метод отделения следов молибдена от больших количеств вольфрама, основанный на различном поведении молибдена и вольфрама при соосаждении с роданидом метилвиолета в присутствии винной кислоты. Этот же прием применим для приготовления особо чистых препаратов вольфрама. [c.97]

В основе методов отделения Кр и Ри от РЗЭ лежит их способность к окислению до 4-, 5- и б-валентного состояний. Один из самых распространенных методов отделения осколочных РЗЭ от Кр и Ри основан на осаждении фторидов РЗЭ и трансплутониевых элементов в окислительных условиях [2, 79, 92, 475, 511]. Предложено отделение осколочных РЗЭ от Ри соосаждением их с СаРг [9], в отличие от обычно употребляемого соосаждения с ЬаРз. [c.199]

Наиболее быстрыми и селективными методами отделения германия от элементов, мешающих его определению, являются дистилляция и экстракция. Зти методы хорошо сочетаются с концентрированием германия путем соосаждения его с гидроокисями металлов. Наиболее целесообразно использовать гидроокиси элементов, процесс соосаждения с которыми заканчивается при возможно более низком значении pH, что позволяет одновременно с концентрированием осуществлять отделение германия от элементов, гидроокиси или основные соли которых выделяются при более высоких значениях pH. С зтой точки зрения наибольший интерес представляют гидроокиси четырехвалентных элементов, особенно титана, однако процесс соосаждения с ними германия исследован недостаточно. В частности, неизвестно какова минимальная концентрация германия, при которой возможно количественное осаждение его, и при каком значении pH заканчивается процесс соосаждения. [c.328]

Экстракция как метод разделения неорганических веществ часто более эффективен, чем классический метод осаждения. Процесс установления равновесия и разделения фаз в делительной воронке менее трудоемок и длителен, чем процессы осаждения, фильтрования и промывания. К тому же отсутствуют проблемы, связанные с соосаждением и после-осаждением. Наконец, в отличие от метода осаждения экстракция является идеальным методом отделения следовых количеств веществ. [c.250]

Растворимость хлорида лития в различных органических растворителях дает возможность отделять его без особых затруднений от хлоридов других щелочных металлов. Хорошие результаты получаются, если хлориды натрия и калия осаждать из малого объема водного раствора при добавлении смеси этанола и эфира (см. далее, стр. 287) Для такого отделения также должно быть полезно применение ацетона. Наилучший метод отделения лития от магния — осаждение последнего о-оксихинолином в аммиачной среде. При этом одновременно с магнием осаждаются и многие другие металлы. Кальций отделяют, осаждая его в виде оксалата, но вследствие соосаждения лития требуется переосаждение оксалата (иногда повторное). Возможно ли колориметрическое определение малых количеств лития в силикатах, еще не ясно. Известное свойство лития удерживаться в остатке от спекания и в осадках, полученных при разложении по методу спекания с карбонатом кальция и хлоридом аммония, может явиться причиной затруднений. [c.285]

В основной части книги автор дает обзор фотометрических методов определения 70 элементов, причем наиболее чувствительные, избирательные и надежные методы определения каждого элемента изложены подробно, даны четкие прописи, описано приготовление растворов и т. п. Очень ценно, что 3. Марченко указывает также способы выделения определяемого элемента, например путем отгонки, экстракции или соосаждения. Методы отделения подобраны так, чтобы они в наилучшей степени сочетались с последу юнщм определением элемента. [c.5]

Особый интерес представляют методы с использованием химического коЕщентрирования примесей или отделения основы. Они просты и доступны, позволяют проводить групповое концентрирование большого числа примесей. Используются экстракционные хроматографические методы отделения примесей, соосаждение их с коллектором. При групповом концентрировании примесей целесообразно использовать спектрографический анализ. Насколько эффективны такие методы, можно видеть из табл. 2.6. [c.202]

В тех случаях, когда в исследуемом растворе присутствуют большие количества урана (до 250 л) и хрома наряду с элементами, не осаждаемыми в щелочной и аммиачной средах, для выделения плутония можно применять соосаждение плутония с гидроокисью никеля в присутствии перекиси водорода (А. А. Чайхорский и сотр., 1953 г.). Метод отделения плутония от урана и хрома основан на способности этих примесей образовывать растворимые перуранаты и хроматы в щелочной среде (КОН, NaOH) в присутствии перекиси водорода. В тех случаях, когда в растворе кроме урана и хрома присутствуют медь, цинк, кадмий, серебро, кальций и др., не осаждаемые в аммиачной среде элементы, соосаждение плутония проводят на гидроокиси Лантана аммиаком, не содержащим углекислоты в присутствии перекиси водорода. Большим преимуществом данного метода (соосаждение с гидроокисью никеля) является его быстрота (выделение и определения плутония занимает около часа), а также возможность определять плутоний из раствора со значительным содержанием урана (до 250 л). Точность определения 67о. [c.279]

Бове, Стивенсон и Роллефсон [24] предложили метод отделения плутония от урана и продуктов деления соосаждением четырехвалентного плутония с гидроокисью железа из ацетатных растворов с pH 5—6. Совместно с плутонием в осадок увлекаются цирконий и ниобий. Для их отделения проводят осаждение гидроокиси железа из окислительной среды. На этой операции шестивалентный плутоний остается в растворе. [c.279]

Основное значение соосаждения—выделение невесомых количеств веш.ества. Однако соосаждение получило значительное применение также и для улучшения полноты выделения осаждаемого элемента. При отделении урана от других элементов соосаждение применяется довольно часто. Так, например, в первой половине этого раздела изложен трилонофосфатный метод отделения урана, в котором для полноты осаждения урана вводится в раствор сернокислый титан, с фосфатом которого очень полно соосаждается фосфат уранила [157]. Л. С. Василевская и Т. В. Дейкина [157] при выделении урана из пород, содержаш.их значительные количества фосфата кальция, рекомендуют осаждать уран при помош,и фосфатов совместно с алюминием и железом. П. А. Волков [184] для обеспечения большей полноты выделения урана (IV) в виде фосфата осаждает его совместно с фосфатом тория или циркония. Ю. А. Чернихов и [c.284]

Кальман и Пристера [763] разработали более быстрый метод отделения висмута от медп, свинца, серебра и других элементов соосаждением с двуокисью марганца, образующейся ири взаимодействии перманганата калпя и нитрата марганца в горячем разбавленном азотнокислом растворе. Для количественного соосаждения висмута очень большое значение имеет кислотность раствора, которая не должна быть выше [c.32]

Золото приходится определять в природных и промышленных Объектах самого разнообразного происхождения. Как правило, большие количества золота определяют гравиметрическим методом (см. главу 4), не утратившим для этих целей своего значения. Малые количества золота (10-4—10-10%) определяют современными физическими и физико-химическими методами, в частности радио-активационным, спектральным, полярографическим, флуоримет-рическим, фотометрическим и другими. В сочетании с методами отделения и концентрирования золота — экстракцией, хроматографией, соосаждением и другими — эти методы позволяют надежно определять золото с высокой чувствительностью. Физические и физико-химические методы определения золота описаны в главах 6—10, методы отделения и концентрирования золота приведены в главе 3. [c.196]

В отличие от соосаждения метод кристаллизационного концентрирования является безреагентным. Поскольку после концентрирования микропримесей и отделения концентрата матрица может быть возвращена в производство, этот метод позволяет экономить анализируемый материал. Это становится важным положительным свойством метода в характерных для него областях применения при анализе высокочистых материалов, предназначенных для изготовления полупроводников, сцинтилляторов, лазерных кри- [c.155]

Известно, что одним из достоинств экстракционного метода отделения длительное время считали отсутствие сопряженных процессов, аналогичных, например, процессу соосаждения. Однако в настоящее время установлено довольно много фактов, которые позволяют считать, что это мнение, строго говоря, неверно. Ниже дан краткий обзор известных нам случаев соэкстракции и сделана попытка объяснить некоторые из них. Кроме того, описана наблюдавшаяся нами соэкстракция кальция с оксихипо-линатами скандия, алюминия и неодима. [c.24]

Осаждение в щелочном растворе. Описанный ниже метод отделения кальция от магния и щелочных металлов применим всегда, за исключением тех случаев, когда магния значительно больше, чем кальция, или кальций присутствует в очень малых количествах. Анализ большинства горных пород и силикатных минералов может быть проведен способом, описанным в данном разделе. Как уже было указано выше, для точного определения необходимо но крайней мере двукратное осаждение кальция. Оптимальное количество хлорида аммония в растворе неопределенно, потому что большой излишек его уменьшает соосаждение магния и бария, но, с другой стороны, замедляет осаждение кальция и особенно стронция. Если анализ проводится обычным способом, то нет необходимости удалять церед осаждением аммонийные соли. Если же в резул >тате проведения каких-либо дополнительных операций в растворе скопилось большое количество аммонийных солей, то их надо удалить, как указано на стр. 161, или же выпариванием досуха подкисленного раствора в фарфоровой или платиновой посуде и дальнейшим осторожным прокаливанием так, чтобы поступающее тепло равномерно распределялось по внешней поверхности чашки и не вызывало слишком сильного выделения дыма. После этого смачивают остаток хлоридов или нитратов 2—3 мл соответствующей кислоты, растворяют соли добавлением небольшого количества воды и, если надо, фильтруют. [c.705]

Метод осаждения сульфидом а мм о н и я. П р е-имугцества и недостатки метода. Обычные методы отделения марганца от щелочноземельных металлов и магния добавлением брома или сульфида аммония несовершенны, отчасти вследствие того, что марганец осаждается не полностью, отчасти по причине соосаждения небольших количеств других металлов. Первая ошибка, хотя она по абсолютной величине и незначительна, вероятно имеет большее значение в анализе горных пород, чем вторая ошибка. В отношении полноты осаждения бром не имеет преимуществ перед сульфидом аммония, преиму- [c.960]

Для определения редкоземельных элементов в бериллии, уране и титане, а также в их сплавах и окислах, Калман с сотрудниками [40 ] рекомендуют соосаждение с фторидами кальция и магния и последующее катионообменное разделение. Ионы фтора удаляют прокаливанием, а редкоземельные элементы поглощают катионитом из М НС1. Кальций и магний элюируют той же кислотой. Наконец, редкоземельные элементы удаляют из колонки и определяют спектральным методом. Отделение редкоземельных элементов от цинка можно осуществить также в хлоридном растворе. В качестве элюента Фриц и Каракер [21 ] применили 0,1М раствор хлорида этхглен-диаммония вначале элюируется цинк, а затем — лантан. [c.327]

Общие замечания. Хорошо известно, что одним из достоинств экстракционного метода отделения и концентрирования длительное время считали отсутствие сопряженных процессов, аналогичных, например, процессу соосаждения. В настоящее время это мнение нуждается, по меньшей мере, в уточнении, а строго говоря — его следует признать неверным. Известные факты соэкстрак-ции были собраны и систематизированы в обзорах [195, 542]. Соэкстракция наблюдалась при экстракции комплексных металлга-логенидных кислот, солей кислородсодержащих анионов металлов с анилинием в качестве катиона и в некоторых других системах. Имеются случаи соэкстракции и при экстракции внутрикомнлек-сных соединений. [c.177]

Определение америция. Америций определяют преимущественно радиометрическим методом. Отделение америция от других элементов с целью анализа ведут либо повторением окислительных и восстановительных осаждений, либо хроматографическим способом. Перед хроматографическим выделением обычно проводят концентрирование америция соосаждением с солями лантана. Разделение америция и лантана осуществляют десорбцией с ионообменной смолы цитратом аглмония при pH = 3,2 [29]. Чистую фракцию америция — кюрия получают при использовании в качестве десорбента 13 М соляной кислоты. Разделение америция и кюрия также ведут путем десорбции 13,3 М соляной кислотой [30. [c.538]

Определение кюрия. Определяют кюрий только радиометрическим методом. Отделение его от сопутствующих элементов ведут обычно хроматографическим методом с предварительным концентрированием путем соосаждения с солями лантана [35]. При фторидном осаждении кюрий, подобно америцию, осаждается полностью, если раствор не содержит H2SIF6. [c.540]

Коллекторы. Особым случаем осаждения является использование коллекторов (см. Качественный анализ , гл. III, 14), применяемых для разделения малых количеств (следов) определяемого вещества. Действие коллектора основано на использовании явления соосаждения (см. Качественный анализ , гл. I, 29) определяемых примесей, осаждающихся вместе с коллектором. Примерами осаждения на коллекторе могут служить методы отделения примесей при очистке некоторых металлов. Содержание примесей часто столь мало, что обычные методы осаждения при помощи наиболее чувствительных реагентов не приводят к желаемым результатам. Применяя коллектор, можно количественно осадить эти примеси. Так, например, при осаждении примесей, содержащихся в металлической меди, в качестве коллектора применяют гидроокись и оксикарбонат трехвалентного железа, образующиеся при действии Na2 Oa на раствор, содержащий Ре+++-ионы. [c.499]

Экстракция хелатных соединений уже давно известна как очень хороший метод разделения элементов, однако, несмотря на это, она получила широкое распространение лишь за последнее десятилетие. Среди других методов разделения экстракция внутрикомплексных соединений занимает довольно выгодное положение благодаря ее простоте, быстроте и универсальности. В самом деле, предоставляя химику-аналитику весьма большие возможности, метод требует для своего осуществления, как правило, всего нескольких минут, а в качестве аппаратуры в большинстве случаев используется простая делительная воронка. Экстракция не связана с соосаждением, которое является нежелательным при разделениях, основанных на осаждении, поэтому в ряде случаев ее можно считать идеальным методом отделения микро-ксмпонентов от больших количеств других веществ. Разделение часто происходит весьма избирательно, и нужный элемент можно выделить обычно сколь угодно полно, проводя несколько последовательных извлечений. Если внутрикомплексное соединение окрашено, а это бывает нередко, то выделение и концентрирование малых количеств изучаемого элемента в малый объем органической фазы может значительно увеличить чувствительность его фотометрического определения. [c.7]

Большинство методов определения молибдена неселективно, поэтому проводят предварительное отделение молибдена. Обзор методов отделения приведен в монографии Коркиша [6]. Обсуждены методы экстракции, соосаждения, ионного обмена и другие хроматографические методы. В последних работах большое внимание уделено экстракции растворителями. [c.104]

Вольфрам можно отделять методами осаждения, ионного обмена, жидкостной экстракции, бумажной и тонкослойной хроматографии, эле трофореза на бумаге и методом соосаждения. В работе [5] приведен обзор основных методов отделения вольфрама. [c.234]

Этот старый метод все еще находит значительное применение, особенно при радиохимических анализах, что объясняется удобством, которое дает метод соосаждения для отделения больших количеств урана и продуктов деления до проведения процессов ионного обмена, экстракции растворителями или экстракции хелатов. Магнуссон и Ла-Шапель [361] впервые выделили нептуний в чистом виде из облученного нейтронами урана, применив соосаждение с фторидом лантана. Этот метод подробно описан в гл. IV. [c.317]

Ч. I посвящена обшрм вопросам аналитической химии т. 1, 1959 — методы аналитической химии, ошибки анализа, точность и оценка данных эксперимента, отбор пробы, равновесие и термодинамика реакций, электродный потенциал, сила кислот и оснований, равновесие в неводных средах, комплексообразование, растворимость и образование осадков и другие вопросы, имеющие теоретическое и прикладное значение т. 2, 1961 — неорганические реагенты для отделения, окислительно-восстановительные реагенты, реагенты, применяемые для комплексообразования, экстрагирования и колориметрии т. 3, 1961 — экстракция, осаждение и кристаллизация, теория соосаждения, методы хроматографического разделения т. 4, 1963 — электрохимические методы анализа и методы анализа, основанные на применении магнитного поля т. 5, 1964 — оптические методы анализа т. 6, [c.12]

В вып. 1 за 1962 г. имеется статья Н. Г. Черноруков и др., Хроматографическое концентрирование на ионитах церия и цезия. В вып. 3 за 1964 г. и в вып. 1 за 1965 г. напечатана статья И. М. Коренман, Л. В. Сидоренко, Фотометрическое определение бора, а также статьи по соосаждению и отделению. В вып. 3 за 1965 г. — А. А. Туманов, Н. И. Осипова, Микробиологический метод определения малых количеств вещества. [c.64]

На основании ноединакового поведения молибдена и вольфрама был разработан приводимый ниже метод отделения сле-г дов молибдена от больших количеств вольфрама соосаждением молибдена с роданидом метилвиолета. Эффективность метода иллюстрирует табл. 2. Для выполнения повторных осаждений осадок после озоления обрабатывался КН ОН и полученный раствор переносился в колбу. Примененный препарат вольфрама и реагенты предварительно очищались от возможной примеси молибдена по способу, описанному ниже (стр. 96). [c.91]

Классическим методом отделения ТЬ от редкоземельных зле-ментов является осаждение его в виде иодата из азотнокислого раствора в присутствии Н2О2 [156, 1851. В работе [2731 для отделения ТЬ от РЗЭ сначала проводят осаждение их оксалатов совместно с носителем — оксалатом кальция (для уменьшения растворимости оксалатов РЗЭ) из раствора (pH 2) путем добавления раствора щавелевой кислоты в метаноле. После растворения осадка оксалатов в НС1 торий отделяют от РЗЭ осаждением ториевой соли себацино-вой кислоты при pH 2,5. Описан метод отделения ТЬ от РЗЭ путем осаждения тория иодат-ионами, образующимися при восстановлении йодной кислоты этиленгликолем [515]. Полнота выделения ТЬ составляет 99,96% степень соосаждения радиоактивных РЗЭ не более 0,5%. При выделении ультрамалых количеств тория в качестве неизотопного носителя используют цирконий [2, 79, 92, 185]. [c.186]