Капельные реакции ванадия

Шемякин Ф. М. Новые органические реактивы для капельных реакций на церий, ванадий и молибден. Тр. (Всес. н.-и. ин-т авиац. м-лов ВИАМ ). 1949, 2, с. 3—4. [c.238]

Влияние различных элементов на открытие висмута при помощи тиомочевины капельным методом изучали Смит и Вест [1226]. Реакция специфична для висмута, открытию висмута не мешают РО4 , Аз. Золото дает коричневый осадок, растворимый в избытке реагента. Ванадий дает голубое окрашивание, селен — красный осадок. Хром мешает открытию висмута. [c.120]

Молибден можно определять также и при помощи окислительно-восстановительных реакций. Применяя растворы хрома (И), можно определять молибден (VI) в присутствии больших количеств марганца (II), цинка, алюминия, хрома (III), кобальта и никеля. Титрование ведут с платиновым электродом по току окисления хрома (II) в кислой среде Следует заметить, что с практической стороны этот метод может встретить только одно возражение трудность сохранения постоянства титра раствора хрома (И), учитывая очень легкую окисляемость последнего. То же относится и к раствору ванадия (И), который рекомендуют для титрования молибдена С. И. Гусев и Э. М. Николаева Раствор ванадия (II) также необходимо хранить в атмосфере СОг и в ней же проводить все титрование. Титровать можно с платиновым электродом по току окисления ванадия (II) при +0,6 в (Нас. КЭ) или с ртутным капельным по току восстановления молибдена (VI) в фосфорнокислой среде при потенциале около —0,8 в (Нас. КЭ). Интересно, что при совместном присутствии молибдена и вольфрама можно получить на кривой титрования с платиновым электродом два перегиба, отвечающих (раздельно) содержанию молибдена и вольфрама. Это возможно в связи с тем, что система Мо /Мо обладает более положительным потенциалом, чем [c.265]

Книга является учебным пособием по курсу качественного химического анализа. В ней изложены теоретические основы качественного анализа, описаны важнейшие реакции катионов и анионов, а также систематический ход анализа их смесей. Рассмотрены некоторые капельные и микрохимические реакиии открытия катионов и анионов. Специальные главы посвящены открытию ионов титана, ванадия, молибдена и вольфрама, а также анализу металлов и их сплавов. [c.2]

Книга является учебником по курсу качественного химического полумикроанализа. рассчитанным на студентов нехимических вузов и факультетов. В ней рассмотрены основы теории, частные реакции (в том числе некоторые капельные и микрокристаллоскопические), ход анализа катионов и анионов. Достаточно подробно описаны реакции и ход анализа смеси ионов ванадия, молибдена и вольфрама, анализ металлов и их сплавов. В книге помещено большое число контрольных вопросов и задач. [c.2]

Реакция может быть выполнена как капельная. Каплю испытуемого раствора смешивают с каплей реагента на пластинке, добавляют 4 капли концентрированной серной кислоты или фосфорной кислоты и тщательно перемешивают. В присутствии ванадия в ультрафиолетовом свете возникает красная флуоресцен-дая. [c.348]

Капельная реакция. В азотнокислом растворе соединения пятивалентного ванадия восстанавливаются анилином в соединения четырехвалентного ванадня при одновременном окислении анилина до так называемого анилинового черного . Эта реакция, предложенная И. А. Тананаевым, выполняется следующим образом. Поместите на фильтровальную бумагу каплю раствора хлорида анилина eHr,NH2 H l в концентрированной НС1 и затем каплю исследуемого раствора, предварительно подкисленного концентрированной HNO3. В присутствии УОз появляется, в зависимости от его концентрации, черное или сине-зеленое пятно или кольцо. Открываемый минимум — 3 у V. [c.308]

П ред титрованием убеждаются капельной реакцией с KaFe( N)g в наличии избытка закисного железа. Если случайно такового не окажется, то прибавляют еще 10 мл раствора закисного железа. Избыток последнего окисляют персульфатом аммэния и титруют восстановленный ванадий [c.486]

По окончании электролиза (проба на Ре2+ с красной кровяной солью — капельная реакция) раствор сливают сифоном в стакан, отфильтровывают от попавшей амальгамы и выпаривают до объема 100—150 мл. Охлаждают, добавляют немного беззольной бумажной массы и окисляют ванадий 0,03-н. раствором перманганата приливая его до появления розовой окраски раствора не исчезающей в течение 1—2 мин., и медленно, при перемешивании, приливают 20—30 мл раствора купферрона (60 г л), при этом выпадает хлопьевидный осадок коричневокрасного цвета. [c.148]

Капельная реакция. Соединения пятивалентного ванадия восстанавливаются в азотнокислом растворе солянокислым анилином eHsNHg H l в соединения четырехвалентного ванадия при одновременном окислении анилина до так называемой анилиновой черни . Эта реакция, предложенная Н. А. Тананаевым, выполняется следующим образом. Поместите на фильтровальную бумагу каплю раствора анилина в конц. НС1 и затем каплю исследуемого раствора, предварительно подкисленного конц. HNO3. В присутствии VO3 появляется, в зависимости от его концентрации, черное или сине-зеленое пятно или кольцо. Открываемый минимум Зу V. Предельное разбавление 1 16 600. [c.316]

В 2-литровую круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и двумя холодильниками с широкой внутренней трубкой, помещают 200 мл 50%-ной азотной кислоты и 0,25 г пятиокиси ванадия. Колбу нагревают до 65—70° на водяной бане (термометр в воде) и добавляют 1 мл циклопентанона. Начало окисления заметно по образованию бурых паров. Водяную баню отнимают и из капельной воронки через холодильник добавляют 42 г (за вычетом 1 мл) циклопентанона со скоростью 1 капли в 3 сек. Благодаря теплоте реакции температура реакционной массы поддерживается при 70°. Если температура падает ниже 70°, то окисление прекращается до тех пор, пока не накопится значительное количество кетона, и тогда реакция может пойти почти с силою взрыва. В этом.случае или к случае, когда температура слишком высока, образуется большое количество янтарной кислоты. По добавлении всего количества циклопентанона вновь ставят водяную баню и смесь нагревают до кипения. Затем содержимое колбы выливают в вытяжном шкафу в фарфоровую чашку и упаривают раствор наполовину. По охлаждении глутаровую кислоту отфильтровывают и упаривание раствора повторяют еще дважды. В последней порции кислота окрашена в желтоватый цвет однако эту окраску можно уничтожить, промыв вещество разбавленной соляной кислотой. Неочищенная глутаровая кислота — белого цвета вес ее 50—55 г (80—85%) т. пл. 92—94°. Если в результате недостаточного контроля температуры образовалось некоторое количество янтарной кислоты, то она выделяется в первой порции. Удобнее собирать маточные растворы от нескольких опытов и обрабатывать их в отдельности таким путем удается получить глутаровой кислоты в каждом опыте на 2—3 г больше. Если желают получить более чистый продукт, его перекристаллизовывают из бензола. Кислота, полученная по указанной выше прописи, содержит следы азотной кислоты однако она вполне пригодна для превращения в ее ангидрид. При отсутствии катализатора получаемый выход на 10% меньше (Ч. Ф. X. Аллен и Болл, частное сообщение). [c.174]

Предложен полумикрометод идентификации спиртов, основанный на образовании красной окраски при растворении в спирте продукта взаимодействия. 5,7-дихлор-2-метил-8-оксихинолина с пятивалентным ванадием. Окрашивание отмечено для 30 одноатодгаых спиртов, 8 двухатомных гликолей, метилового и уксусного эфиров, карбо-ваксов 1.500 и 6000, глицерина. Однако цветную реакцию дают и другие классы веш,еств — кетоны, альдегиды, эфиры, кислоты и амиды. Метод применим для капельных проб [4]. [c.335]

Метод капельного анализа дает возможность идентифицировать титан и его сплавы, содержащие олово, марганец, ванадий, медь и молибден. Способы непосредственного определения алюминия не найдены, но тройные сплавы, содержащие алюминий, легче идентифицировать по положительной реакции с другими металлами, сопутствующими алюминию, например с оловом в титаналюминий-оловянных сплавах и ванадием в титаналюминийванадиевых спла- [c.116]

Ванадий (V), молибден (VI). Ванадий (V) в кислом растворе восстанавливается раствором Sn lj до ванадил-ионов [4, 33]. На этой реакции основан метод [4] определения в среде 3—5 п. соляной кислоты в присутствии дифениламина. К 20 мл анализируе-емого раствора добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, 3 капли раствора дифениламина и около 2 г мрамора (для того, чтобы создать атмосферу двуокиси углерода) и титруют при комнатной температуре 0,1 н. раствором Sn l2 до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленую. Вместо дифениламина можно применять внешний индикатор [34] — молибдат аммония (капельная проба при достижении конечной точки появляется синяя окраска). [c.187]

Осадок постоянного состава образуется, как указывают В. Л. Золотавин и В. К. Кузнецова при осаждении фосфата раствором ванадила в ацетатной среде. Осадок этот мало растворим в воде, незначительно — в уксусной кислоте и хорощо — в минеральных кислотах. Титрование проводят с ртутным капельным электродом при —1,0 в (Нас. КЭ) по току восстановления ванадила, которое хорошо проходит на фоне хлорида калия. Поэтому титруемый раствор должен содержать около 6 г/Л хлорида калия (0,1 н. раствор) во избежание чрезмерного подкисления раствора за счет добавляемого раствора ванадила, имеющего кислую реакцию, титруемый раствор должен быть забуферен ацетатом натрия. Авторы описываемого метода указывают, что метод позволяет определять от 0,76 до 1,5 мг фосфата. [c.327]

В пробирку вносят 0,1 мл 1-%-ного раствора резорцина, добавляют 2 мл 20 н. H2SO4 или концентрированной Н3РО4, 0,1 мл анализируемого раствора и тщательно перемешивают. В присутствии ионов ванадия (V) при облучении ультрафиолетовым светом возникает красное свечение, которое исчезает примерно через 5 мин. Чувствительность реакции 2,5 мкг/мл. Обнаружение ванадия этой реакцией можно производить и капельным методом. Для этого каплю анализируемого раствора помещают на фарфоровую пластинку, прибавляют каплю 1 %-ного раствора реагента, 4 капли 20 н. H2SO4 и после перемешивания рассматривают в ультрафиолетовых лучах. Открываемый минимум — 1 мкг, предельная концентрация I 5 Ш , [c.314]

Поверочная реакция на ванадий. На капельной пластинке смешивают 1—2 капли центрифугата 5 с 2—3 каплями 15%-ного раствора H2SO4. Смеси дают постоять 1—2 мин. и прибавляют каплю 1 %-ного раствора Н2О2. В зависимости от концентрации ванадия появляется красное или розовое окрашивание. [c.436]

Поверенная реакция на ванадий смешивают на капельной пластинке I—2 капли центрифугата с 2—3 каплями 15%-ного раствора Н2504 и одной каплей 1 %-ного раствора НгО,. В присутствии ванадия появляется красное или розовое окрашивание (стр. 436) [c.438]

Поверочная реакция на ванадий смешивают на капельной пластинке 1—2 капли центрифугата с 2—3 каплями 15%-ного раствора Н2504 и одной каплей 1 %-ного раствора [c.438]

Проверочная реакция на ванадии. На капельной пластинке смешать 2—3 капли центрифугата 3 с 2—3 каплями 15%-ного раствора H2SO4. Дать смеси постоять 1—2 мин. Прибавить 1 каплю 3%-ного раствора Н2О2. В зависимости от концентрация ванадия появляется красное или розовое окрашивание. [c.135]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология