Полярография с накоплением

Иногда для осциллополярографических измерений применяют электрод в виде периодически сменяемой ртутной капли. Для этого устье капилляра закрывают иглой из нержавеющей стали. Игла прикреплена к железной пластинке, над которой расположен электромагнит. Включая электромагнит при помощи реле на определенное время, получают на конце капилляра каплю со строго воспроизводимыми размерами. При измерениях на висячей капле можно существенно уменьшить скорость наложения потенциала, что позволяет повысить чувствительность осциллографической поляро- графии. Кроме того, висячую кап- " лю применяют в так называемой полярографии с накоплением, ко-торая используется для определе- (-Г ния ультрамалых количеств катионов металлов в растворах. Для этого висячей капли подбирают таким образом, чтобы определяемые катионы могли разрядиться с образованием амальгамы, а затем линейно смещают потенциал капли в анодную сторону и измеряют ток анодного растворения амальгамы. Поскольку время предварительного электролиза на висячей капле можно в принципе выбрать сколь угодно большим, то можно накопить на электроде определяемое вещество, концентрация которого в растворе лежит за пределами чувствительности обычного полярографического метода или других его разновидностей. [c.207]

Чувствительность осциллографической полярографии близка к чувствительности классической и переменноточной полярографии в аналогичных условиях. Для определения ультрамалых количеств катионов металлов в растворах применяют осциллографическую полярографию с накоплением, или инверсионную полярографию. Для этого висячей капли (или какого-нибудь индифферентного электрода) выбирают таким образом, чтобы определяемые катионы могли разрядиться с образованием амальгамы или металлического осадка на поверхности твердого электрода, а затем линейно [c.234]

Чувствительность осциллографической полярографии близка к чувствительности классической и переменноточной полярографии в аналогичных условиях. Для определения ультрамалых количеств катионов металлов в растворах применяют осциллографическую полярографию с накоплением, или инверсионную полярографию. Для этого Еп висячей капли (или какого-нибудь индифферентного электрода) выбирают таким образом, чтобы определяемые катионы могли разрядиться с образованием амальгамы или металлического осадка на поверхности твердого электрода, а затем линейно смещают потенциал электрода в анодную сторону и измеряют ток анодного растворения определяемого металла. При достаточно большом времени предварительной выдержки можно накопить на электроде определяемое вещество, концентрация которого в растворе лежит за пределами чувствительности обычного полярографического метода. [c.282]

Амальгамная полярография с накоплением [c.164]

АМАЛЬГАМНАЯ ПОЛЯРОГРАФИЯ -С НАКОПЛЕНИЕМ [c.167]

Полярография с накоплением может быть не только амальгамной. За последнее время быстро развивается так называемая пленочная полярография с накоплением. В качестве индикаторных электродов здесь используются твердые электроды, главным образом графитовый. Определяемые вещества накапливаются на электроде в чистом виде (металлы) или в виде различных соединений, а затем происходит растворение осадка при меняющемся потенциале. [c.168]

В каких случаях целесообразно применение амальгамной полярографии с накоплением [c.190]

За последние годы успешно развивается метод амальгамной полярографии с накоплением , позволяющий определить некоторые соединения в концентрации порядка 10 —10 моль/л. Он основан на накоплении определяемого вещества в ртутной капле при катодной поляризации с последующим снятием анодной полярограммы. Ртутная капля в этом случае применяется неподвижная — висячего или иного типа. [c.90]

Для определения некоторых примесей предложена амальгамная полярография с накоплением [75, 80, 81, 129, 936]. Определяемые примеси концентрируют осаждением на стационарном ртутном электроде, образовавшаяся амальгама подвергается анодной поляризации. По глубине пиков полярограммы судят о концентрации примеси. Чувствительность метода характеризуется следующ,ими данными [c.225]

В чем сущность амальгамной полярографии с накоплением Какую форму имеет анодная полярограмма, от каких факторов зависит величина максимального тока в методе амальгамной полярографии с накоплением [c.257]

Сурьму определяли методом амальгамной полярографии с накоплением после экстрагирования диэтилдитиокарбамината сурьмы [c.193]

Полярографическим методом определяют содержание цинка в металлическом марганце [1511]. Методом амальгамной полярографии с накоплением определяют Zn, d, Pd, Си в марганце особой чистоты [1187]. [c.166]

Последовательное осуществление процессов (2) и (3) составляет цикл разряда-ионизации ЗЬ на стационарных ртутных электродах, лежащий в основе инверсионной вольтамперометрии [86, 1478], иногда называемой также амальгамной полярографией с накоплением [362, 368, 693, 725]. Процесс (2) описывает предварительное концентрирование ЗЬ с образованием амальгамы, а процесс (3)— анодное растворение ее из полученной амальгамы. [c.62]

При пленочной полярографии с накоплением источником информации о концентрации исследуемого вещества служат поляризационные кривые электрохимического превращения твердого вещества, предварительно осажденного на поверхности электрода или введенного в его объем [97, с. 28]. Этим путем удалось снизить нижний предел концентрации определяемых ионов до 10- %. [c.79]

Метод амальгамной полярографии с накоплением (АПН) наиболее детально разработан А. Г. Стромбергом и его учениками [97, с. 154]. [c.79]

Содержание рения в породах и метеоритах определяют методом осциллографической полярографии с накоплением рения в виде его двуокиси на стационарном ртутном микроэлектроде, В навеске [c.243]

Полярографический метод. Для определения 10 —10 % ртути в свинце Стромбергом с сотр. [141] применен метод пленочной полярографии с накоплением, основанный на предварительном экстракционном выделении ртути. [c.156]

Метод инверсионной полярографии с накоплением на графитовом электроде использован для определения микроколичеств ртути в оксалате аммония [136]. [c.158]

Этим же автором предложен метод определения примесей 2п, С(1, РЬ и Си в ртути с чувствительностью 1-10 %, основанный на экстракции ртути в циклогексанон указанным выше методом и полярографическом определении металлов методом амальгамной полярографии с накоплением [811, 812]. Ошибка определения составляет 4—9%. [c.183]

В кадмии особой чистоты мышьяк предложено определять методом пленочной полярографии с накоплением на графитовых электродах [52, 157]. С помощью импульсной полярографии в кадмии и его соединениях можно определять до 0,003 мкг As в пробе [1143]. [c.163]

ПОЛЯРОГРАФИЯ — электрохимический метод качественного и количественного определения ионов (вещества), основанный на явлении предельного диффузионного тока, величина которого пропорциональна концентрации вещества, обусловливающего данный ток (ток в электрохимической цепи, величина которого определяется скоростью диффузии к электроду иопов, разряжающихся на нем). Величина предельного тока определяется по полярограмме, представляющей собой кривую зависимости силы тока от напряжения. Для получения по-лярограммы необходимо, чтобы поверхность катода была значительно меньше, чем поверхность анода, и чтобы при прохождении тока потенциал анода практически не изменялся. Метод П. позво-Л ет определять одновременно наличие и концентрацию нескольких ионов в одном растворе. Пользуясь П. методами, можно определять количества вещества при концентрации их в растворе 10 — 10 " моль/л. В настоящее время успешно развивается метод амальгамной полярографии с накоплением , позволяющий определять некоторые ионы с концентрацией Ю —10 моль/л. П. распространяется на новые отрасли — неводные растворы и расплавы. Метод П. разработан в 1922 г. Я. Гейровским. [c.201]

Предложенный Баркером (1956) метод инверсионной полярографии (ИП) в литературе называется по-разному полярография анодного растворения, анодная вольтамперометрия при непрерывно изменяющемся потенциале, анодно-окислительная вольтамперометрия, метод висящей ртутной капли, обратная полярография с накоплением веществ на стационарной -ртутной апле, пленочная полярография, амальгамная полярография и т, п., что вносит большую путаницу. Однако наиболее общим является термин инверсионная полярография. [c.204]

Серебро определяли методом амальгамной полярографии с накоплением после экстракции диэтилдитиокарбамината серебра и его реэкстракции роданидом калия [461]. При навеске 0,58 г Na l достигнут предел обнаружения серебра 1-10" %. [c.187]

Значительный интерес представляет предварительное накопление деполяризатора на поверхности электрода непосредственно из полярографируемого раствора. Это направление широко используется сейчас при анализе неорганических веществ (амальгамная полярография с накоплением и пленочная полярография с накоплением). Первый метод заключается в предварительном электролитическом концентрировании определяемого вещества на стационарном электроде в виде амальгамы. Полученную амальгаму растворяют при линейно изменяющемся потенциале и регистрируют кривую в координатах I— (Е), [c.79]

Описан осциллографический метод определения 1,0-10" —3 10 % Аи в сурьме и 0,22—1,03% Аи в покрытиях на вольфраме или 0,38% Аи в покрытиях на молибдене на фоне 0,1 М или 1 М НС] [667]. Методом амальгамной полярографии с накоплением показано, что кадмий и золото в ртути образуют интерметаллическое соединение dAu [546]. [c.172]

Джекобе [1074] определял вольтамперометрически 5,0-10 — —2,50-10 г-ион л Аи анодным окислением золота, электролитически осажденного на электроде из угольной пасты. Электролиз проводят при +0,1 в (отн. н.к.э.) в течение 15 мин, анодное растворение выполняют при потенциале от +0,3 до +1,3 в, анодный пик наблюдается при +0,85 в. Фоном служит 0,1 М НС1. Метод позволяет анализировать смеси Аи + Ag. Предложен [535] инверсионный вольтамперометрический метод определения 10 —10 % Аи с применением электрода из угольной пасты. Метод заключается в электролитическом выделении золота при контролируемом потенциале +0,2 в на поверхности электрода в виде пленки на фоне 0,1—1,0 М НС1 в течение 15—30 мин с последующим растворением золота при линейно изменяющемся потенциале от +0,2 до + 1,3 б. Метод применен для определения 1-10 % Аи в сурьме 0,22—1,01% Аи в покрытиях на вольфраме и молибдене 0,32% Аи в покрытиях на вольфрамовой нити, намотанной на никелевую деталь (0,9—1,3)-10 % Аи в золе растений. Ошибка при определении 5-10 % Аи равна +12%. Позже этот метод применен [91] для определения 0,3 мкг мл Аи в полупроводниковых сплавах Sn — Au после разделения компонентов методом тонкослойной хроматографии. Фон 1 М НС1, потенциал предварительного электролиза +0,2 в, потенциал электрорастворения 0,2—1,3 в, время накопления 10 мин. Найдено 0,29+0,01 мкг мл Аи (и = 6, а = =0,95), коэффициент вариации 2,8%. Монин [1242, 1243] определял 25—500 нг мл Аи методом пленочной полярографии с накоплением. Золото выделяют в течение 5 мин электролизом на электроде [c.174]

В хлоридах, нитратах и карбонатах лития, натрия, калия, рубидия, цезия, магния и щелочноземельных элементов золото определяют химико-спектральным методом с чувствительностью 2.10 % Аи [408, 409]. В хлорбензоле, ацетоне, трихлорзтилене методом амальгамной полярографии с накоплением можно определить 10 % Аи [78]. Золото определяют в мочевине химикоспектральным методом с чувствительностью 1-10 % [413], в растворах таннина и формальдегида золото определяют титриметрически [1297]. [c.211]

Метод пленочной полярографии с накоплением позволяет определить до 0,005 мкг/мл 80 в веществах высокой чистоты [395]. Определение основано на восстановлении серы раствором Т1(1П) и поглощении сероводорода 4—5Л" раствором КОН. Г1ропорцио-нальная зависимость между концентрацией 80 и током электрорастворения сульфида ртути наблюдается в интервале 5-10 — [c.143]

Мартыненко О. H., Каплин A.A., Пинугина В. М. О возможности применения планов взвешивания для снижения пределов обнаружения при определении элементов методом полярографии с накоплением. — Деп. ВИНИТИ, 16. XI. 1976, No 3970-76, РЖХим., 1977, 5Г95 Деп. [c.16]

Мышьяк отгоняют в виде бромида, галлий экстрагируют диэтиловым эфиром из солянокислого раствора и определяют методом осцнллополярографин Амальгамная полярография с накоплением на фоне солей мышьяковой кислоты Мышьяк отгоняют в виде бромида, галлий экстрагируют эфиром из 6—7 N НС1 и определяют методом инверсионной вольтамперометрии на стационарной ртутной капле или электроде из угольной пасты Амальгамная полярография с накоплением солянокислый фон [c.199]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология