Диэтилдитиокарбаминаты, экстрагирование

Из сравнительно более концентрированных растворов, в частности из морской воды (3 г/л солей), иониты, однако, уже не могут извлекать микроэлементы. В подобных случаях следует воспользоваться экстрагированием. Так, при помощи диэтилдитиокарбамината натрия и четыреххлористого углерода можно экстрагировать из морской воды ионы тяжелых металлов и тем самым сделать возможным их колориметрическое определение. При еще более высоких концентрациях солей и кислот ионы микроэлементов можно концентрировать методом цементации, т. е. вытеснением из растворенных соединений менее активных металлов более активными, например железом, магнием, цинком и некоторыми другими. [c.18]

Выполнение работы. I. Приготовление разбавленного стандартного раствора кадмия. В делительную воронку помещают 100 мл воды, 1 мл буферного раствора, 2 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и 10 мл стандартного раствора соли кадмия. К смеси добавляют 5 мл хлороформа и экстрагируют, сливая нижний слой в стакан вместимостью 50 мл. Экстрагирование производят еще дважды с новыми порциями хлороформа. Объединенные экстракты сушат в эксикаторе над безводным сульфатом натрия, после чего переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки хлороформом. Получают разбавленный раствор соли кадмия с содержанием кадмия 0,02 мг/мл, который хранят в темной склянке с притертой пробкой. [c.304]

Если присутствуют Ti, V, Мо, Мп и Со, то к раствору после экстрагирования добавляют 2мл 2%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, доводят pH до [c.204]

Сурьму определяли методом амальгамной полярографии с накоплением после экстрагирования диэтилдитиокарбамината сурьмы [c.193]

Из водного раствора хлороформ или четыреххлористый углерод экстрагирует диэтилдитиокарбаминат таллия (стр. 22), а также свинца, висмута, ртути, индия, галлия, цинка, кадмия, меди, серебра и др. [733]. Полное экстрагирование таллия (Наблюдается три pH 5—И. В присутствии комплексона П1 экстрагирование происходит при pH 5—6 при pH 8 и выше комплексон 1И препятствует экстрагированию таллия. Из раствора, содержащего K N, экстрагирование ироисходит при pH 7—11 [316]. Комплексоны препятствуют образованию и экстрагированию диэтилдитиокарбаминатов кадмия, кобальта, железа, галлия, индия, никеля, свинца, цинка, уранила, что [c.81]

Последовательное экстрагирование таллия в форме нескольких соединений. Один из способов выделения и концентрирования малых количеств таллия и некоторых других катионов, определяемых при спектральном анализе воды, заключается в последовательном экстрагировании диэтилдитиокарбамината и 8-оксихинолината [733]. [c.82]

Магний в ферритах определяют также после удаления железа экстрагированием его хлоридного комплекса и отделения Мп и Zn в виде диэтилдитиокарбаминатов [412]. [c.204]

Для определения магния в чугуне описаны фотометрические методы с эриохром черным Т [64, 1081]. По одному из них [64], магний определяют после отделения основной массы железа экстрагированием метилизобутилкетоном из 6 iV H I и осаждения А1, Ti, Сг, Са и остатков железа в виде оксалатов и маскирования тяжелых металлов цианидами. Метод не очень удобен, так как включает в себя несколько операций отделения и связан с применением токсичных цианидов. По другому методу [1081], тяжелые металлы отделяют осаждением в виде оксихинолинатов, затем следы металлов удаляют экстракцией их диэтилдитиокарбаминатов метод очень продолжительный и мало приемлем для массовых анализов. [c.209]

Магний в никеле можно определять с эриохром черным Т. Мешающие элементы связывают в комплексы цианидами [877], либо отделяют никель экстрагированием его диэтилдитиокарбамината хлороформом [876]. [c.213]

Тяжелые металлы. Для определения тяжелых металлов в морской воде предложено большое число различных методов. Наиболее распространен спектрографический метод, разработанный Еременко [9]. Он основан на экстрагировании комплексов тяжелых металлов с диэтилдитиокарбаминатом натрия хлороформом, переносе экстракта на угольную основу, упаривании его и эмиссионном спектрографическом окончании анализа. Хотя первоначально метод был предложен для анализа вод суши, в дальнейшем его применили для анализа образцов морской воды и он дал достаточно надежные результаты [10]. Недостатком метода является его невысокая чувствительность, вынуждающая отбирать пробы больших объемов. Кроме того, некоторые тяжелые металлы (например, ртуть, мышьяк) данным методом не определяются. [c.60]

Дробное обнаружение и определение меди основано на избирательном ее экстрагировании из минерализата хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината меди. [c.318]

Изучены условия экстрагирования диэтилдитиокарбамината марганца Мп(ДДК)з различными растворителями. Методами изомолярных серий и сдвига равновесий установлен состав соединения. Определена его константа нестойкости в этилацетате. [c.190]

Была разработана методика определения до 10 % меди в высокочистых цинке и щелочи [56]. Медь отделяли от основной массы цинка экстрагированием в виде диэтилдитиокарбамината, после разрушения которого смесью азотной кислоты и пергидроля в пробе определяли содержание меди хемилюминесцентной реакцией. Средняя относительная ошибка метода+20%. [c.92]

Диэтилдитиокарбаминат. натрия, 0,1% водный раствор. Удаление примесей из него производят экстрагированием несколькими порциями ССЦ, пока органический слой не станет бесцветным. НН ОН получают насыщением дважды дистиллированной воды газообразным КНз. [c.173]

Смит и Хе1 с [59 ] описали определение меди и кобальта в растительных материалах с предварительным экстрагированием диэтилдитиокарбаминатов меди и кобальта, их хроматографическим разделением и последующим фотометрированием дитизонатов. [c.209]

Метод основан на экстрагировании диэтилдитиокарбаминатов указанных металлов четыреххлористым углеродом и спектральном анализе полученных концентратов. [c.254]

Среди экстракционных методов наибольшее значение имеет экстрагирование никеля в виде диоксиматов. Применяются также методы экстрагирования групповыми реагентами (дитизон, диэтилдитиокарбаминат), а также методы, основанные на экстракции органическими растворителями комплексных соединений других металлов, причем никель остается в водной фазе. Последние методы рассматриваются в монографиях, посвященных другим элементам. [c.57]

Сущность работы. Оптимальные значения pH для экстрагирования диэтилдитиокарбаминатов различных элементов различны. Пользуясь этим, из раствора, содержащего медь и молибден, извлекают медь при pH 7—9. Затем после подкисления раствора при pH 2,5—3 экстрагируют молибден. [c.326]

При появлении розового окрашивания добавляют 1 н. раствор НС1 до обесцвечивания. Раствор переводят в делительную воронку емкостью 75—100 мл, добавляют 1 мл свежеприготовленного 0,5%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и выдерживают 10 мин в темном месте. Для экстрагирования теллура приливают 10 мл ССи и энергично встряхивают воронку в течение [c.339]

Красное окрашив ние дитизоната одновалентного таллия позволяет определять его малые количества. Метод применен для определения таллия в фармацевтических препаратах [282] и при токсикологическом анализе [580, 600]. Одновалентный таллий определяют также экстрагированием в виде диэтилдитиокарбамината бледно-желтый или почти бесцветный экстракт при обработке солью меди приобретает бурую окрас- [c.119]

Диэтилдитиокарбаминат висмута можно экстрагировать этиловым эфиром из слабокислого раствора. В специальных случаях может иметь значение предварительное отделение висмута экстрагированием его иодидного комплекса смесью амилового спирта и этилацетата (стр. 177). [c.171]

Определение меди диэтилдитиокарбаминатом натрия после экстрагирования четыреххлористым углеродом [c.314]

Цель работы. Определение микропримеси меди в растворе после его концентрирования методом экстрагирования диэтилдитиокарбаминатов. [c.334]

Образование диэтилдитиокарбамината молибдена может происходить только в кислой среде, в которой ион диэтилдитиокарбамината быстро разрушается. Поэтому при концентрировании ионов молибдена диэтилдитиокарбаминат натрия приливают после всех реактивов, иепосредственно перед экстрагированием (встряхиванием)- [c.337]

Желательно, чтобы в исследуемом растворе концентрация РЬ находилась в пределах 20—200 ж/сг. Экстрагирование диэтилдитиокарбамината свинца можно вести при pH 3—9,5, но необходимо помнить, что диэтилдитиокарбаминат натрия разлагается быстро (в течение 1—5 мин) в кислых растворах. [c.80]

Для концентрирования золота чаще всего пользуются экстрагированием золота метилизобутилкетоном. Метод применяют для определения 2,7-10 % Аи в бедных рудах [1152] > 3-10 % Аи в пиритных огарках [1418] > 5-10 % Аи в природных водах [1557] 1-10 —5-10 % Аи в отработанных цианидных растворах [1435] 8-10" % Аи в металлургических образцах [1001]. Отмечается [1152], что при экстракции метилизобутилкетоном по чувствительности метод приближается к пробирно-атомно-абсорбционным и пробирно-нейтроноактивационным. Значительно реже золото экстрагируют изоамиловым спиртом [356],— например, при анализе технологических растворов и электролитов, и диизобутилкетоном [1003, 1004] из растворов, содержащих хлорид триоктилме-тиламмония или триоктиламин. Фишкова [622] повышала чувствительность определения золота в 10—20 раз экстрагированием золота изоамиловым спиртом из растворов, содержащих диэтилдитиокарбаминат и иодид калия. Метод позволяет определять золото с чувствительностью 0,01 мкг мл. [c.183]

Методы экстрагирования интенсивно развиваются. Общее представление о возможностях применения экстрагирования в анализе можно получить из таблицы, приведенной ниже. В первом столбце названы металлы, для которых описано экстрагирование тем или другим растворителем комплексообразователь, связывающий металл в экстрагируемое соединение, показан в верхней горизонтальной строке. Краткие обозначения комплексообразователей (их иногда также называют собственно экстрагентами) следующие Ф — фторидные комплексы X — хлоридные Б — бромидные Й — йодидные Р — роданидные Н — нитратные (обычно экстрагируются только в ирисутстзии сложных органических оснований, как трибутилфосфат) ГП — гетерополикислоты ДЗ — дитизонаты ДЭТК — диэтилдитиокарбаминаты ЭК — этилксантогенаты КФ — купферонаты ОХ — оксихинолинаты ДМГ — диметилглиоксиматы МФ — [c.116]

Если все эти элементы (и алюминий) реэкстрагироват ь из экстракта при помощи 2Л НС1, добавить избыток перекиси водорода, а затем снова экстрагировать хлороформом при pH 7,5—8,5, то ЫЬ, Та, Т , V и и (VI) остаются в виде пероксидных комплексов в водном слое и отделяются от алюминия. В , Оа,5Ьи 2г можно экстрагировать хлороформом в виде купферонатов из 2Л НС1, а индий отделить экстрагированием диэтилдитиокарбамината хлороформом при pH 3—5. Гидроокись бериллия не мешает экстракции алюминия, если добавить 1—2 капли смачивающего реагента (тергитоль и др.). Незначительное количество бериллия, перешедшее в экстракт, можно отделить от алюминия дополнительным экстрагированием при pH 5. Если в анализируемом растворе присутствует V (IV), то он начинает экстрагироваться раньше алюминия и экстрагируется очень медленно. Если ввести 0,5—1 мг Т1, то экстракция V (IV) и А1 ускоряется. V (V) не экстрагируется, но Бри обработке бисульфитом V (V) переходит в V (IV). [c.120]

Наиболее обстоятельное исследование экстракции с помощью диэтилдитиокарбамината натрия проведено Боде [579]. Алюминий не экстрагируется при любых pH оптимальные значения pH для экстрагирования диэтилдитиокарбаминатов многих металлов приведены в монографии Моррисона и Фрейзера [280]. В дополнение к этим данным можно указать, что диэтилдитиокарбаминат марганца довольно хорошо экстрагируется четыреххлористым углеродом из растворов с pH 5,0—5,5 [424, 428, 432]. При pH 4—6 от алюминия могут быть отделены Ре, Мп, 2п, N1, Со, Си, С(1, В1, 5е, Ag, Аз (III), 5Ь(1П).5п(1У),РЬ, Мо. V, 1п, Оа и Т1. Эккерт [697] при определении алюминия в никелевых сплавах успешно удалял никель и примеси Со, Ре, Мп и Си в виде диэтилдитиокарбаминатов. Из различных карбаминатов в данном случае, по мнению Эккерта, диэтилдитиокарбаминат дает наилучшие результаты. При использовании, например, пиперидиндитиокарбамината получаются заниженные результаты (на 10—20%). При отделении больших количеств никеля из органических растворителей лучше всего применять хлорпроизводные углеводородов. Эфиры, высшие спирты и [c.178]

При определении магния в никеле последний и содержащиеся в нем примеси отделяют экстрагированием диэтилдитиокарбаминатов хлороформом следы металлов маскируют при помощи K N [876]. Можно маскировать никель и примеси,цианидами и триэтаноламином [149]. О маскировании тяжелых металлов цианидами в присутствии NHjOH-H l см. в [877]. [c.139]

При определении магния в мартеновских шлаках с высоким содержанием фосфора мешающие элементы (Fe, Al, Mn и V) осаждают в виде оксихинолинатов нри pH 6,2 [214]. При онределении магния в ферромарганцевых шлаках марганец осаждают в виде МпОз добавлением КСЮд к кипящему азотнокислому раствору шлака. В фильтрате маскируют Fe, Al, Ti и следы Мп триэтаноламином и в различных аликвотных частях титруют сумму Mg и Са с тимолфталексоном и Са с флуорексоном [974]. Онисан комплексонометрический метод определения магния в вагранковых шлаках после отделения мешающих элементов экстрагированием купферонатов и диэтилдитиокарбаминатов [624]. Об определении магния в доменных и мартеновских шлаках см. также в [134], а об определении в шлаках производства металлического урана — в [952а]. [c.202]

На основании полученных данных мы пытались разделять тантал и ниобий путем экстракции соединений ниобия с гексаметиленди-тиокарбаминатом, диэтилдитиокарбаминатом и 5-фенилпиразолин-дитиокарбаминатом при pH 5 и в 5 iV HG1. Однако при любых соотношениях элементов мы не получили положительных результатов, В присутствии тантала количество экстрагированного ниобия резко падает для всех трех реагентов. При экстракции одного ниобия этими реагентами можно достичь извлечения на 97 %. [c.199]

Из одного раствора проводили экстрагирование хлороформом диэтилдитиокарбамин атных комплексов As, Аи и Sn из 10—12 н. НС1. Затем из 1 и. НС1 экстрагировали Мп и d. Р1з другого раствора после осаждения Ва в виде BaSOi экстрагировали хлороформом из 3 н. НС диэтилдитиокарбаминаты Ni, Си, Sb + и Мо. Дальнейшее разделение и очистку проводили методом осаждения и экстракции. [c.197]

При концентрировании экстракцией можно отделить макрокомпонент или микрокомпоненты. Выбор приема концентрирования зависит от конкретной аналитической задачи, но, по-видимому, экстракция микропримесей более удобна, так как экстракция основного компонента требует большого расхода реактивов, а это увеличивает поправку на холостой опыт. Для группового экстрагирования микропримесей органическими растворителями обычно применяют экстракцию внутрикомплексных соединений [93]. Наиболее часто применяют для этой цели дитизон. В зависимости от pH раствора возможна экстракция четыреххлористым углеродом или хлороформом из водной фазы следующих дитизонатов металлов Ag, Нд, Рс1, Р1, Ли, Си, В1, 1п, 5п, 2г, Сс1, Со, N1, РЬ и Т1 [38]. Последовательно изменяя pH среды и применяя различные органические реактивы, например 8-оксихинолин, диэтилдитиокарбаминат, дитизон и пиролидиндитиокарбаминат в хлороформе, можно избирательно отделять целые группы микропримесей [93]. Этот прием позволил концентрировать экстракцией в чистом алюминии, его соединениях и в цирконии следующие элементы V, Сг, Мп, Ре, Со, N1, Р(1, Р1, Си, А , Аи, 2п, Сс1, Н , Оа, 1п, Т1, 5п, РЬ, Аз, 5Ь, В1, 5е, Те, и. Полученные после экстракции концентраты анализировали спектральным методом с чувствительностью определения 0- —10-3% [39]. [c.176]

Экстрагирование кобальта, никеля, кадмия. К водной фазе (в. ф. 1) при pH 2—3 добавляют 1%-ный раствор ДЭДТК натрия до прекращения образования осадка и 1—2 мл H I3. Встряхивают 1 мин, фазы разделяют. В экстракте находятся диэтилдитиокарбаминаты кобальта, никеля, кадмия (о. ф. 1). Экстракт окрашен в зеленый или зелено-желтый цвет, если присутствуют Со2+ и Ni +. [c.142]

Обменные экстракционные реакции в аналитической практике используют главным образом для повышения избирательности экстрагирования или определения [176]. В качестве экстракционных реагентов часто применяют растворы хелатных соединений в органических растворителях, например диэтилдитиокарбаминат свинца в хлороформе [167, 176], некоторые дитизонаты [191] дитиофосфаты 192], 8-меркаптохинолинаты [193] и др. При перемешивании фаз определяемый (или выделяемый) ион находящийся в водном растворе, вытесняет ион Мп+ в молекуле хелатного соединения МцКт и переходит в органическую фазу в виде соединения М1К [c.127]

Мешающие влияния. Многие из тяжелых металлов дают с диэтилдитиокарбаминатом соединения, окрашенные или бесцветные. Железо в кислой и нейтральной среде образует буро-черный осадок, но в небольших количествах не реагирует с диэтилдитиокарбаминатом в аммиачном растворе с pH 9 в присутствии цитрата. Мешают определению меди никель, кобальт, висмут, которые образуют в аммиачном растворе соединения, окрашенные соответственно в зеленовато-желтый, бледно-зеленый и желтый цвета, переходяшие в органический растворитель, который применяют для экстрагирования. Однако окраска соединений этих металлов значительно слабее окраски соединении меди. [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология