Диэтилдитиокарбаминаты, экстракция

После отстаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводя последний во вторую делительную воронку. К водному слою снова приливают этилацетат и диэтилдитиокарбаминат натрия в тех же количествах и воронку встряхивают. Экстракцию повторяют еще два-три раза, пока окраска слоя этилацетата сохраняется без изменения. Объединенный экстракт, собранный в одну делительную воронку, отделяют от отстоявшихся капелек водного слоя, промывают его два раза по 5 мл ацетатным буферным раствором и водный слой отбрасывают. Экстракт фильтруют через плотный сухой складчатый фильтр, собирая его в другую делительную воронку емкостью 50 мл. [c.222]

При модифицировании электродов хелатообразующими экстрагентами, например 2,2-дипиридилом, диметилглиоксимом, дити-зоном, диэтилдитиокарбаминатом натрия, экстракция сопровождается образованием исключительно прочных комплексов. В табл. 13.2 приведены экстрагенты-модификаторы, применяемые для изготовления ХМЭ. [c.492]

Применяют изоамиловый спирт для экстракции тиоциа-натных комплексов железа при фотометрическом определении ванадия — 8-оксихинолином, молибдена — фенил-гидразином, меди — диэтилдитиокарбаминатом для отделения хлорида лития от других хлоридов щелочных металлов, извлечения нитрата кальция из смеси с нитратом стронция. [c.245]

Рис. 27. Зависимость экстракции диэтилдитиокарбамината марганца различными растворителями от pH раствора [653]

Для экстракции диэтилдитиокарбаминатов элементов из растворов при pH 8,5—И установлен следующий обменный ряд [c.120]

Эффективность очистки марганца методом субстехиометрической экстракции его в виде диэтилдитиокарбамината [175] [c.121]

При выделении Sb из Sr и Ва используют экстракцию Sb и примесей других металлов в виде диэтилдитиокарбаминатов хлороформом из водных растворов при pH 5—6 [550]. Экстракция Sb и других тяжелых металлов в виде диэтилдитиокарбаминатов использована для концентрирования их при определений в воде особой чистоты [62]. В некоторых случаях для расширения числа определяемых примесей, кроме диэтилдитиокарбамината натрия, используют реагенты, которые дополнительно экстрагируют дру- [c.84]

Разработан активационный метод определения 8Ь (а также Аз, Ат1, Ва, Сс1, Ст1, Мп, Мо, N1 и 8п) в бериллии, включающий экстракцию 8Ь хлороформом из облученного образца в виде диэтилдитиокарбамината [523]. [c.125]

В методе [465] для устранения мешающего влияния Bi, Fe и u их отделяют экстракцией хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината цинка, предварительно окислив Sb(III) до Sb(V) бромной водой. Из оставшейся водной фазы экстрагируют Sb с применением диэтилдитиокарбамината натрия, из экстракта Sb реэкстрагируют соляной кислотой и определяют методом инверсионной вольтамперометрии с применением ртутно-графитового электрода. Предел обнаружения Sb 10 нг л. [c.158]

В методе [62] Sb > 2-10 % концентрируют экстракцией хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината, экстракт выпаривают с угольным порошком и анализируют. Для определения Sb > [c.158]

Спектрофотометрическое определение свинца в растворе состоит в следующем. В делительную воронку на 50 мл вливают 5 мл (аликвотную долю) фильтрата № 3, содержащего свинец, 5 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл хлоро( рма и 2 мл 3%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия. Содержимое делительной воронки энергично встряхивают в течение 3—5 мин. Хлороформенный слой сливают в мерную колбу на 25 мл. К оставшемуся водному слою снова прибавляют 5 мл хлороформа и экстракцию повторяют вновь. Слой хлороформа отделяют и сливают вместе с первой его порцией. Экстракцию повторяют еще раз. [c.101]

Газохроматографическое определение ионных соединений алкилсвинца (СНз)зРЬ+ и (С2Н5)зРЬ+ в образцах дорожной пыли [82] заключается в обработке образца диэтилдитиокарбаминатом, экстракции пентаном, выпаривании, растворении в гексане и получении производных с бутилмагнийхлори-дом. Последние анализировали на капиллярной колонке (60 м х 0,25 мм) с DB-5 в режиме программирования температуры и масс-спектрального детектирования в варианте мониторинга выбранных ионов. [c.590]

Э кстр аг и ро ва н и е кадмия и подготовка исследуемой пробы к хроматографированию. В делительную воронку отбирают 50-100 мл исследуемой воды, добавляют 1 мл буферного раствора, 2 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и три раза проводят экстракцию порциями хлороформа по 5 мл. Экстракты сливают в стакан вместимостью 50 мл, сушат над безводным сульфатом натрия и [c.304]

Железо экстрагируется диэтиловым )фиром в виде комплексного соединения Н [РеСЦ] и отделяется таким способом от никеля и некоторых других элементов. Существуют методы разделения элементов экстракцией дитизонатов, купферонатов, гидроксихино-линатов, диэтилдитиокарбаминатов металлов, т, е. комплексных соединений металлов с различными органическими реагентами. Экстракцию используют и как метод концентрирования небольшие количества [c.23]

Если все эти элементы (и алюминий) реэкстрагироват ь из экстракта при помощи 2Л НС1, добавить избыток перекиси водорода, а затем снова экстрагировать хлороформом при pH 7,5—8,5, то ЫЬ, Та, Т , V и и (VI) остаются в виде пероксидных комплексов в водном слое и отделяются от алюминия. В , Оа,5Ьи 2г можно экстрагировать хлороформом в виде купферонатов из 2Л НС1, а индий отделить экстрагированием диэтилдитиокарбамината хлороформом при pH 3—5. Гидроокись бериллия не мешает экстракции алюминия, если добавить 1—2 капли смачивающего реагента (тергитоль и др.). Незначительное количество бериллия, перешедшее в экстракт, можно отделить от алюминия дополнительным экстрагированием при pH 5. Если в анализируемом растворе присутствует V (IV), то он начинает экстрагироваться раньше алюминия и экстрагируется очень медленно. Если ввести 0,5—1 мг Т1, то экстракция V (IV) и А1 ускоряется. V (V) не экстрагируется, но Бри обработке бисульфитом V (V) переходит в V (IV). [c.120]

Наиболее обстоятельное исследование экстракции с помощью диэтилдитиокарбамината натрия проведено Боде [579]. Алюминий не экстрагируется при любых pH оптимальные значения pH для экстрагирования диэтилдитиокарбаминатов многих металлов приведены в монографии Моррисона и Фрейзера [280]. В дополнение к этим данным можно указать, что диэтилдитиокарбаминат марганца довольно хорошо экстрагируется четыреххлористым углеродом из растворов с pH 5,0—5,5 [424, 428, 432]. При pH 4—6 от алюминия могут быть отделены Ре, Мп, 2п, N1, Со, Си, С(1, В1, 5е, Ag, Аз (III), 5Ь(1П).5п(1У),РЬ, Мо. V, 1п, Оа и Т1. Эккерт [697] при определении алюминия в никелевых сплавах успешно удалял никель и примеси Со, Ре, Мп и Си в виде диэтилдитиокарбаминатов. Из различных карбаминатов в данном случае, по мнению Эккерта, диэтилдитиокарбаминат дает наилучшие результаты. При использовании, например, пиперидиндитиокарбамината получаются заниженные результаты (на 10—20%). При отделении больших количеств никеля из органических растворителей лучше всего применять хлорпроизводные углеводородов. Эфиры, высшие спирты и [c.178]

Разделение элементов возможно и при использовании групповых экстрагентов, если варьировать условия экстракции (pH, концентрация компонентов системы, разбавитель). Часто ддя разделения элементов применяют 8-оксихинолин, дитизон, диэтилдитиокарбаминаты, уЗ-дикетоны. Так, с помощью раствора теноилтрифторацетона в бензоле, изменяя pH водной фазы, можно разделить ТЬ, В1, и, РЬ, Ас, Т1 (рис. 7.8). Если использовать в качестве экстрагента ацетилацетон без разбавителя, то вольфрам не экстрагируется. Ванадий(У) более эффеюивно экстрагируется раствором ацетилацетона в бутаноле, чем раствором ацетилацетона в хлороформе. [c.236]

Серебро определяли методом амальгамной полярографии с накоплением после экстракции диэтилдитиокарбамината серебра и его реэкстракции роданидом калия [461]. При навеске 0,58 г Na l достигнут предел обнаружения серебра 1-10" %. [c.187]

Экстракция диэтилдитиокарбамината марганца была детально изучена [40, 114, 175, 640, 647,653, 722, 751, 832, 833, 932, 940, 1033, 1034, 1217, 1234, 1257, 1443, 1540]. В качестве растворителей при экстракции диэтилдитиокарбамината марганца используют хлороформ, четыреххлористый углерод, амилацетат, бензол, этилацетат, смеси этилацетата с хлороформом и четыреххлористого углерода с изоамиловым спиртом. Максимальная экстракция марганца наблюдается при pH 6—8. Амилацетат является лучшим растворителем (рис. 27). Смесь четыреххлорис- [c.120]

Вытеснять данный элемент из его внутрикомплексного соедине ПИЯ способны только те элементы, которые стоят левее в этом ряду [226]. Это свойство было использовано для отделения марганца от сопутствующих элементов при определении его в титане [638], никелевых сплавах [952]. Производят экстракцию ряда элементов в виде диэтилдитиокарбаминатов, и затем марганец вытесняют в водную фазу путем встряхивания экстракта с водным раствором цинка. Использовалась [847] так называемая вытеснительная субстехиометрия для выделения марганца из его диэтилдитиокарбаминатного комплекса с помощью растворов Hg(II), взятой в субстехиометрическом количестве [c.121]

Экстракцию диэтилдитиокарбамината диэтиламмония марганца проводят хлороформом и четыреххлористым углеродом [834, 900, 984, 1536]. Метод экстракции, описанный в [1536], ненадежен из-за образования пены, которая не позволяет произвести полное разделение фаз. Более полная экстракция марганца возможна из 10%-ного раствора цитрата аммония при pH 7,0—8,5 [900]. [c.121]

Рис. 28. Зависимость экстракции диэтилдитиокарбамината марганца хлороформом от количества марганца в водной фазе (0,65 мг Ы.и1 мл) при постоянном количестве реагента (8 мг ДДТКМл) [175]

Экстракция также позволяет проводить групповое концентрирование примесей для последующего их определения. Описаны [1177] два варианта экстракционного концентрирования По одному из них выделяют ЗЬ совместно с V, Сг, Мп, Ре, Со," N1, Си, 2н, Ав, Зе, Рс1, Ag, Сс1, 1н, Те, Hg, Т1 и В1 экстракцией СНС1д в виде диэтилдитиокарбаминатов из водного тартратно-ацетатно-го раствора при pH 5—6. В другом варианте ЗЬ экстрагируют СНС1з совместно с Т1, V, Ге, 2г, Мо, Зп и Н в виде купферро-натов. [c.88]

Предложено также экстрагировать 8Ь раствором диэтилдитиокарбамината аммония в ксилоле [1248] или пирролидиндитиокар-бамината аммония в метилизобутилкетоне [974]. При использовании для экстракции 8Ь растворов ТБФ в углеводородах (например, в толуоле) атомное поглош ение 8Ь значительно ниже (в - 4 раза) по сравнению с ее атомным поглош ением при использовании ме-тилизобутилкетоновых экстрактов [1667]. [c.90]

Сурьму в ниобии и пятиокиси ниобия наиболее часто определяют методами спектрального анализа. Ниобий предварительно переводят в пятиокись. Прямые методы [49, 9721 позволяют определять до 1-10- % ЗЬ. Предварительное отделение ЗЬ методом испарения снижает предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [379]. Метод, включающий концентрирование ЗЬ соосаждением с СиЗ [6431, и метод, в котором удаляют Nb экстракцией 60%-ным раствором ТБФ в бензоле в среде 10 М Н2304 [3781, также характеризуются высокой Чувствительностью п-10 % (5г=0,15-н 0,20). Метод инверсионной вольтамперометрии применен для определения ЗЬ > 5-10" % (5г <1 0,26) в ниобатах щелочных металлов и пятиокиси ниобия [290]. Предварительное выделение 8Ь экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината позволяет снизить предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [223]. [c.142]

Для определения Sb в щелочных и щелочноземельных метал-. лах, их окислах и солях наиболее часто используются химикоспектральные методы. Сурьму и другие примеси концентрируют экстракцией в виде диэтилдитиокарбаминатов [550, 761], комплексов с алифатическими монокарбоновыми кислотами [7331, диэтилдитиокарбаминатов и 8-оксихинолинатов экстракцией при pH 3,7 и затем в виде дитизонатов при pH 9,0 [Ц15], а также соосаждением с dS [575, 576] и осаждением в виде диэтилдитиокарбаминатов и сульфидов (образующихся за счет введения тиоацетамида). Предел обнаружения Sb в указанных материалах составляет 5-10 —1-10 % Sr = 0,2-f-0,3). Люминесцентные методы рекомендованы для определения Sb в иодиде натрия [665] и окиси [c.154]

При анализе тройных сплавов на основе висмута, содержащих 0,2—59о урана и 0,2—5 о неодима или празеодима, Милнер и Эдуарде [5] отделяли висмут экстракцией хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината диэтиламмония из 1 N раствора HNO3, а затем экстрагировали уран тем же реактивом при pH 5,5—6,0 (добавляя ацетатный буфер). Количественно уран определяли фотометрированием хлороформного раствора диэтилдитиокарбаминат-ного комплекса урана. [c.354]

Из методов химического обогащения примесей заслуживают наибольшего внимания методы групповые, позволяющие отделять от урана для последующего спектрального анализа сразу большую группу элементов-примесей. К ним относятся методы соосаждения — например металлов платиновой группы с сульфидом меди (см. ниже) методы экстракционные — например экстракция купферонатов, дитизонатов, диэтилдитиокарбаминатов, некоторых ок-синатов к сожалению, эти приемы нeдotтaтoчнo разработаны и мало применяются. Экстракция самого урана эфиром применяется главным образом для определения в остатке редкоземельных элементов (см. ниже). [c.372]

Для определения молибдена в рении использован роданидный метод. Молибден(У1) предварительно выделяют экстракцией с 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаминатом [1322]. Разработан фотометрический метод определения молибдена по роданидной реакции без отделения рения с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты Re(VII) в этих условиях не восстанавливается и не образует окрашенного соединения. Прп анализе не следует пользоваться роданидом калия, значительно нонижаюш им растворимость перренатов. Метод позволяет определить до 10 % Мо [1309]. [c.270]

Флуоресценция раствора оксихинолината алюминия в I4 использована для определения алюминия (до 10 %). Предварительно из анализируемого раствора часть примесей удаляют экстракцией их в виде диэтилдитиокарбаминатов. Все реактивы подвергаются тщательной очистке [1294]. [c.272]

На реакции образования окрашенной суспензии роданидного комплекса цинка с метиленовым голубым в кислой среде основано фототурбпдиметрическое определение цинка (до 10 %) в рении и перренате калия. Чувствительность реакции характеризуется 6g,о = 7,8 10. Цинк отделяют от остальных примесей и элементов основы экстракцией хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината реэкстрагируют цинк концентрированным раствором аммиака [1325]. [c.273]

Определение кадмия (до 6-10 %) в рении проводили фото-турбидиметрически по интенсивности светопоглош ения суспензии, образуюш ейся в слабокислых растворах при взаимодействии родамина Б (родамин С) с комплексным анионом иодида кадмия. Кадмии выделяют из анализируемых растворов экстракцией в виде его диэтилдитиокарбамината с последуюш ей реэкстракцией 1 М раствором НС1 [1324]. [c.273]

Диэтилдитиокарбаминат золота количественно зкстраги-руется хлороформом из растворов, содержащих фторид и винную кислоту, при pH 6,0—8,0 [384] и трибутилфосфатом из хлоридно-аммиачного раствора с pH 8,5—9,5. Установлено [269] отношение Аи К = 1 3. Изучена [418] экстракция соединения Аи(1П) с диэтилдитиокарбаминатом. [c.38]

Соединение золота с диэтилдитиокарбаминатом экстрагируется хлороформом из растворов с pH 6,0—8,0, содержащих фторид и винную кислоту. Вместе с Аи при pH 6,0—6,5 экстрагируются на 85-100% Си, Ag, Мп, РЬ, 2п, Ге(1И), Сй, №, Со, 1п, Т1(1, 111), В1 и Зе(1У), на 50% и меньше Оа, У(1У), Р1(1У), Зп(1У) не экстрагируются Та, Nb, Т1. При pH 7,5—8,0 экстрагируются Си, Ag, Мп, РЬ, 2в, Ге(1П), Сс1, N1, Со, 1п, Т1(1, 1И) и В1 не экстрагируются Оа, Р1(1У), Зп(1У), ЗЬ(У), Зе(1У) [384]. Экстракцию диэ-тилдитиокарбамината золота из растворов в 10—12 М НС1 хлороформом применяли [374] при активационном определении 3,7 10- % Аи в металлическом бериллии. Вместе с Аи экстрагируются Аз, Зп(1У), N1, Си, ЗЬ(П1), Мо, которые необходимо отделять. Экстракцию диэтилдитиокарбаминатов в присутствии КТ из солянокислых растворов изоамиловым спиртом использовали при атомно-абсорбционном определении Аи, Р1 и Рс1 [622]. [c.91]

Сравнительно редко используют экстракцию органическими растворителями бутилацетатом [263], диэтиловым эфиром [655], изоамиловым спиртом [1354], смесью метилэтилкетона с хлороформом [1100], хотя методы и применимы при анализе различных объектов галлия, цианидных растворов, пород, руд, минералов, медных и свинцовых концентратов. В последнее время микропримеси стали концентрировать экстракцией внутрикомплексных соединений. Бабко [37, 38] экстрагировал хлороформом примеси в форме диэтилдитиокарбаминатов, 8-оксихинолинатов из растворов с pH 5,5—6,0. при анализе КОН, NaOH, KNO3 и NaNOg (чувствительность 10 % Au). Шкробот и соавт. [684] определяли /г-10 % Au в теллуре, экстрагируя дитизонат золота из растворов 2,5 М НС1. [c.181]

Для концентрирования золота чаще всего пользуются экстрагированием золота метилизобутилкетоном. Метод применяют для определения 2,7-10 % Аи в бедных рудах [1152] > 3-10 % Аи в пиритных огарках [1418] > 5-10 % Аи в природных водах [1557] 1-10 —5-10 % Аи в отработанных цианидных растворах [1435] 8-10" % Аи в металлургических образцах [1001]. Отмечается [1152], что при экстракции метилизобутилкетоном по чувствительности метод приближается к пробирно-атомно-абсорбционным и пробирно-нейтроноактивационным. Значительно реже золото экстрагируют изоамиловым спиртом [356],— например, при анализе технологических растворов и электролитов, и диизобутилкетоном [1003, 1004] из растворов, содержащих хлорид триоктилме-тиламмония или триоктиламин. Фишкова [622] повышала чувствительность определения золота в 10—20 раз экстрагированием золота изоамиловым спиртом из растворов, содержащих диэтилдитиокарбаминат и иодид калия. Метод позволяет определять золото с чувствительностью 0,01 мкг мл. [c.183]

Разработан [771, 772] субстехиометрический метод определения золота путем его экстракции диэтилдитиокарбаминатом меди в хлороформе из растворов 0,05—8 N НС1 или Н2804. Не мешают многие ионы, мешают только большие количества палладия. Метод позволяет определять золото с чувствительностью 2-10 1 г с ошибкой Ч 5% в высокочистом свинце и горных породах. [c.189]

Индий, трехвалентное железо и сурьма практически полностью экстрагируются четыреххлористым углеродом в форме диэтилдитиокарбаминатов при pH 5—10 из тартратсодержащего раствора [125, 126]. Ионы Ag, В1, С(1, Со, Си, Hg , N1, РЬ, С(1, ТР, Т[1 и Ъп экстрагируются при pH 5—И. Низшая граница pH практически полной экстракции определяется разложением диэтилдитиокарбамината. В присутствии динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты ипди11 частично экстрагируется при pH 5—7, при более высоких pH индий совсем не экстрагируется. Добавление K N к тартратному раствору не изменяет области pH количественной экстракции диэтилдитиокарбамината индия. [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология