Амальгамная полярография с накоплением

Амальгамная полярография с накоплением [c.164]

АМАЛЬГАМНАЯ ПОЛЯРОГРАФИЯ -С НАКОПЛЕНИЕМ [c.167]

В каких случаях целесообразно применение амальгамной полярографии с накоплением [c.190]

За последние годы успешно развивается метод амальгамной полярографии с накоплением , позволяющий определить некоторые соединения в концентрации порядка 10 —10 моль/л. Он основан на накоплении определяемого вещества в ртутной капле при катодной поляризации с последующим снятием анодной полярограммы. Ртутная капля в этом случае применяется неподвижная — висячего или иного типа. [c.90]

Для определения некоторых примесей предложена амальгамная полярография с накоплением [75, 80, 81, 129, 936]. Определяемые примеси концентрируют осаждением на стационарном ртутном электроде, образовавшаяся амальгама подвергается анодной поляризации. По глубине пиков полярограммы судят о концентрации примеси. Чувствительность метода характеризуется следующ,ими данными [c.225]

В чем сущность амальгамной полярографии с накоплением Какую форму имеет анодная полярограмма, от каких факторов зависит величина максимального тока в методе амальгамной полярографии с накоплением [c.257]

Сурьму определяли методом амальгамной полярографии с накоплением после экстрагирования диэтилдитиокарбамината сурьмы [c.193]

Полярографическим методом определяют содержание цинка в металлическом марганце [1511]. Методом амальгамной полярографии с накоплением определяют Zn, d, Pd, Си в марганце особой чистоты [1187]. [c.166]

Последовательное осуществление процессов (2) и (3) составляет цикл разряда-ионизации ЗЬ на стационарных ртутных электродах, лежащий в основе инверсионной вольтамперометрии [86, 1478], иногда называемой также амальгамной полярографией с накоплением [362, 368, 693, 725]. Процесс (2) описывает предварительное концентрирование ЗЬ с образованием амальгамы, а процесс (3)— анодное растворение ее из полученной амальгамы. [c.62]

Метод амальгамной полярографии с накоплением (АПН) наиболее детально разработан А. Г. Стромбергом и его учениками [97, с. 154]. [c.79]

Этим же автором предложен метод определения примесей 2п, С(1, РЬ и Си в ртути с чувствительностью 1-10 %, основанный на экстракции ртути в циклогексанон указанным выше методом и полярографическом определении металлов методом амальгамной полярографии с накоплением [811, 812]. Ошибка определения составляет 4—9%. [c.183]

Амальгамная полярография с накоплением часто используется для определения субмикрограммовых количеств кадмия, особенно — в материалах высокой чистоты. Она основана на электролизе анализируемого раствора со стационарным ртутным микроэлектродом (в частности — с лежаш,ей каплей ртути) и последующем анодном полярографировании — растворении металла из по-лученной амальгамы. Положение пиков на такой полярограмме характеризует определяемый ион, а их глубина — его содержание в растворе [69, 204] [c.109]

Тетрахлориды германия и кремния, содержащие 1-10 % и более кадмия, анализируют методом амальгамной полярографии с накоплением. [c.179]

В гидрофосфате кальция Си определяют методом амальгамной полярографии с накоплением [30]. [c.178]

Отделение галлия экстракцией Амальгамная полярография с накоплением на стационарной ртутной капле (фон 0,Ш КС1+0.1.У салицилат натрия, pH 4) МО- [474] [c.204]

Анодное растворение металла, выделенного на электроде электролизом, осуществляют при линейном изменении потенциала электрода. Кривую анодного растворения металла называют вольтамперной кривой. Она показывает изменение тока электро-растворения металла, осажденного на поверхности электрода, в зависимости от приложенного на-,пряжения и имеет форму кривой с максимумом тока. По внешнему виду кривая ничем не отличается от соответствующей кривой в амальгамной полярографии с накоплением. Максимум на вольтамперной кривой пропорционален концентрации определяемых ионов и зависит от времени ко1 центрирования. [c.159]

Методом амальгамной полярографии с накоплением могут быть определены металлы, образующие со ртутью амальгамы (Си, В1, РЬ, 5п, 5Ь, Т, Сс1, 1п, 2п, Мп), а также Ре, N4, Со, Ое, Оа при их концентрации 10" — 10 М. Такая высокая чувствительность достигается вследствие 100—1000-кратного концентрирования металлов в ртути. Возможно также определение анионов (СГ, Вг", 5 " и др.), образующих с ртутью нерастворимые соли. В этом случае при анодном окислении происходит концентрирование анионов на поверхности электрода в виде пленки, которая затем катодно растворяется при непрерывно меняющемся потенциале [8]. Для концентрирования могут быть применены твердые электроды (Р1, Ag, Ли, графит), позволяющие расширить число определяемых элементов [9]. [c.193]

Методом амальгамной полярографии с накоплением можно определить несколько металлов в одном растворе, если применять, как и в классической полярографии, комплексообразующие вещества, способные селективно сдвигать потенциалы анодного растворения определяемых металлов. [c.193]

Как известно, в основе метода амальгамной полярографии с накоплением лежит электролитическое концентрирование металла из весьма разбавленных растворов в небольшом (— 2 мм ) объеме стационарной ртутной капли или,в тонком слое ртутной пленки [1—3]. Концентрация металла в образующейся при этом амальгаме повышается в сотни и тысячи раз по сравнению с концентрацией ионов этого металла в растворе. [c.141]

Метод амальгамной полярографии с накоплением. 1 [c.143]

ПОЛЯРОГРАФИЯ — электрохимический метод качественного и количественного определения ионов (вещества), основанный на явлении предельного диффузионного тока, величина которого пропорциональна концентрации вещества, обусловливающего данный ток (ток в электрохимической цепи, величина которого определяется скоростью диффузии к электроду иопов, разряжающихся на нем). Величина предельного тока определяется по полярограмме, представляющей собой кривую зависимости силы тока от напряжения. Для получения по-лярограммы необходимо, чтобы поверхность катода была значительно меньше, чем поверхность анода, и чтобы при прохождении тока потенциал анода практически не изменялся. Метод П. позво-Л ет определять одновременно наличие и концентрацию нескольких ионов в одном растворе. Пользуясь П. методами, можно определять количества вещества при концентрации их в растворе 10 — 10 " моль/л. В настоящее время успешно развивается метод амальгамной полярографии с накоплением , позволяющий определять некоторые ионы с концентрацией Ю —10 моль/л. П. распространяется на новые отрасли — неводные растворы и расплавы. Метод П. разработан в 1922 г. Я. Гейровским. [c.201]

Серебро определяли методом амальгамной полярографии с накоплением после экстракции диэтилдитиокарбамината серебра и его реэкстракции роданидом калия [461]. При навеске 0,58 г Na l достигнут предел обнаружения серебра 1-10" %. [c.187]

Значительный интерес представляет предварительное накопление деполяризатора на поверхности электрода непосредственно из полярографируемого раствора. Это направление широко используется сейчас при анализе неорганических веществ (амальгамная полярография с накоплением и пленочная полярография с накоплением). Первый метод заключается в предварительном электролитическом концентрировании определяемого вещества на стационарном электроде в виде амальгамы. Полученную амальгаму растворяют при линейно изменяющемся потенциале и регистрируют кривую в координатах I— (Е), [c.79]

Описан осциллографический метод определения 1,0-10" —3 10 % Аи в сурьме и 0,22—1,03% Аи в покрытиях на вольфраме или 0,38% Аи в покрытиях на молибдене на фоне 0,1 М или 1 М НС] [667]. Методом амальгамной полярографии с накоплением показано, что кадмий и золото в ртути образуют интерметаллическое соединение dAu [546]. [c.172]

В хлоридах, нитратах и карбонатах лития, натрия, калия, рубидия, цезия, магния и щелочноземельных элементов золото определяют химико-спектральным методом с чувствительностью 2.10 % Аи [408, 409]. В хлорбензоле, ацетоне, трихлорзтилене методом амальгамной полярографии с накоплением можно определить 10 % Аи [78]. Золото определяют в мочевине химикоспектральным методом с чувствительностью 1-10 % [413], в растворах таннина и формальдегида золото определяют титриметрически [1297]. [c.211]

Мышьяк отгоняют в виде бромида, галлий экстрагируют диэтиловым эфиром из солянокислого раствора и определяют методом осцнллополярографин Амальгамная полярография с накоплением на фоне солей мышьяковой кислоты Мышьяк отгоняют в виде бромида, галлий экстрагируют эфиром из 6—7 N НС1 и определяют методом инверсионной вольтамперометрии на стационарной ртутной капле или электроде из угольной пасты Амальгамная полярография с накоплением солянокислый фон [c.199]

Природные воды 0,05 Ре восстанавливают аскорбиновой кислотой Амальгамная полярография с накоплением (фон 0,1 N НС1 + NH4 I) [352] [c.178]

Тетрахлорид германия мо-в 10 мл С(1 экстрагируют мети л-3,5-дипро-пил-4-этилпиразолом Амальгамная полярография с накоплением [266] [c.180]

Оыределение Си, РЬ, d и Zn. Определение Си, РЬ, С<1 и Zn в фосфоритах [253] проводят методом амальгамной полярографии с накоплением на ртутном пленочном электроде. В качестве фона используют смесь соляной и лимонной кислот, нейтрализованных N114011 до pH 8—9. В зтих условиях для Си, РЬ, С<1 и Zn Еф = = —0,47, —0,65, —0,82 и —1,08 в соответственно. Определению РЬ не мешает 20-кратный избыток С<1, определению Си не мешает 10-кратный избыток РЬ. Для предотвращения образования интерметаллических соединений Zn его определяют из отдельной части раствора. [c.176]

Sn Концентрирование примесей отгонкой олова в виде SnBr Амальгамная полярография с накоплением на стационарной ртутной капле. Фон 0,Ш КС1- -0.Ш салицилат натрия, pH 4,5 5-IO- [195,473, 475] [c.206]

Для контроля содержания в воде малых количеств цветных металлов Галинкер [65] предложил метод амальгамной полярографии с накоплением и хронопотенциометрическим окончанием. Для этих же целей применяются и атомно-адсорбционные приборы [34]. [c.88]

Ним. граница концентраций Ся исследуемого в-ва, определяемых (юычвыми методами В., составляет 10 —10" М. Она лимитируется остаточным током, состоящим из тока заряжения двойного электрич. слоя у пов-сти микроэлектрода и тока, обусловленного электрохим. р-циями присутствующих в р-ре примесей. Снижение Са до 10 —10 М возможно при использ. усовершенствованных инструментальных ва" риантов — переменнотоковой и дифференциальной импульсной В., прн к-рых напряжение поляризации изменяется сложным образом и имеет, помимо постоянной, переменную или импульсную составляющую. В этих вариантах регистрируют зависимости переменной составлр-ощей / от Я или Ф с такой фазовой иля временной селекцией, при к-рой вклад тока заряжения в измеряемый аналитич. сигнал минимален. Эти зависимости имеют вид второй или след, производных обычней полярографич. волны, что способствует увеличению разрешающй способности В. Для всех вариантов Б. возможен и методич. способ снижения С , основанный на предварит, электрохим. или хим. концентрировании определяемого в-ва на пов-сти или в объеме стационарного микроэлектрода с послед, регистрацией т. н. инверсионной вольтамперограммы. Инверсионную В. со стационарным ртутным микроэлектродом наз. также амальгамной полярографией с накоплением . В инверсионных вариантах В. значение Ся достигает 10 —10- М. [c.106]

Для контроля содержания в воде малых количеств цветных металлов предложен метод амальгамной полярографии с накоплением и хронопотен-циометрическим окончанием. Для этих же целей применяются и атомно-аб-сорбционные приборы. Измерение радиоактивности природных вод производится прн помощи соответствующей дозиметрической аппаратуры. [c.181]

Значительным резервом для повышения чувствительности метода амальгамной полярографии с накоплением является температура измеряемых растворов, а также продолжительность электролиза для накопления. Например, нам удалось повысить чувствительность определения меди в индии до Ы0" % при навеске индия в 0,5 г (без отделения индия), производя предэлектролиз и анодное растворение металлов при 50°С и увеличив продолжительность накопления до 30 мин. при—0,20 в (нас.к. э.).Лучшим фоном для определения меди является 0,1 УИ HNOs, ио учитывая необходимость удерживать в 10 мл раствора не менее 0,5 г индия, применяется 0,75 М [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология