Калий определение в виде нитрокобальтиата

Титрование нитрокобальтиата калия Осаждение калия в виде нитрокобальтиата и последующее перманганатометрическое титрование относится к числу весьма распространенных способов определения калия Первый вариант этого метода был предложен в 1900 г [597] и заключается в следующем [c.69]

Описан способ осаждения 0,1—200 мкг калия в виде нитрокобальтиата калия и серебра с последующим периметрическим титрованием [848, 1730] Погрешность определения около 2% Этот метод рекомендуется для определения калия в морской воде [2350, 285 Г] [c.75]

Нефелометрическое определение калия в виде нитрокобальтиата рекомендуется для анализа вытяжек из почвы [2, 284, 325, 391, 734, 837, 840, 1059, 1113, 1135, 1354, 1787, 2115, 2203, 2207, 2726, 2816], удобрений [685, 1059], воды [83, 279, 325, 2150], солей [c.92]

Можно определять 0,07—0,6 мг калия в пробе с погрешностью 2—10% [143, 246, 580, 643, 1439, 1464, 1581] Простота этого способа позволяет применять его для массовых анализов. Метод применяется для исследования вытяжек из почвы [2, 915, 2341], биологических объектов [1172, 1652, 2810]. На другие работы, посвященные седиментометрическому определению калия в виде нитрокобальтиата, мы только сошлемся [442, 643, 1344, 2136, 2544] [c.121]

Методика осаждения и гравиметрического определения калия в виде нитрокобальтиата в разных вариантах описана в ряде работ [22, 154, 208, 365, 662, 742, 801, 1024, 1291, 1559, 1810, 2182, 2281, 2527, 2672, 2826]. Кроме уже отмеченных условий осаждения и промывания, остановимся еще на некоторых других деталях метода. [c.44]

Гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата рекомендуется при анализе минералов [20, 57, 127, 442], силикатов [1015, 1810, 2817], почв [138, 822, 866, 2108, 2281, 2304], удобрений [2280], воды [281, 380], огнеупорных материалов [1459], растительных [390, 622, 866, 1875, 2182, 2899] и биологических объектов [143, 642, 662, 1018, 1323, 1649, 2289], пищевых продуктов [1592, 2167, 2939], вина [801], солей натрия [771, 1560] и других материалов [22, 154, 169, 365, 535, 2676]. [c.45]

Определение в виде нитрокобальтиата. Гравиметрическое определение кали я в виде малорастворимого нитрокобальтиата было предложено еще в конце прошлого столетия [1335], в настоящее время известно много вариантов этого метода. [c.39]

Ионы калия осаждают в виде нитрокобальтиата, осадок отделяют от маточного раствора центрифугированием и этим же способом промывают его К промытому оса.дку добавляют 3—5 мл 0,01 N раствора перманганата и 0,25—0,5 мл 25%-ной серной кислоты Если при стоянии на холоду в течение 30 мин раствор обесцвечивается, то вводят еще отмеренный объем раствора перманганата и снова выжидают 30 мин Для определения избытка перманганата вводят 1 мл 10%-ного раствора KJ и выделившийся иод титруют 0,01 N раствором тиосульфата в присутствии крахмала Одновременно в таких же условиях титруют такой же объем раствора перманганата без нитрокобальтиата Понятно, что на это титрование расходуется больший объем раствора тиосульфата [2972] Содержание калия вычисляют по уравнению [c.77]

Среди фотометрических методов определения калия особенно многочисленны и разнообразны способы, основанные на предварительном осаждении калия в виде хлороплатината и нитрокобальтиата. [c.93]

Различные колориметрические методы определения калия требуют предварительного его осаждения в виде той или иной малорастворимой соли хлороплатината, нитрокобальтиата, дипикриламината. Осадок затем отделяют, растворяют и проводят колориметрическое измерение. Эти методы не дают, следовательно, возможности определять очень малые количества калия. Чаще всего для колориметрического определения используют наименее растворимое соединение—нитрокобальтиат калия [c.647]

При соблюдении всех условий определения дают хорошие результаты, совпадающие с результатами хлороплатинатного метода [1885]. В одном из вариантов метода сначала осаждают калий в виде нитрокобальтиата и таким путем отделяют его от других элементов, а затем уже получают и взвешивают перхлорат. [c.32]

Путем,образования нитрокобальтиата калия удается практически полностью выделить калий даже из разбавленного раствора и количественно его определить. Хотя на состав осадка влияет ряд факторов, нитрокобальтиатный метод занимает первое место среди химических способов определения калия Метод позволяет получать вполне удовлетворительные по точности результаты, если стандартизировать все операции и условия выполнения анализа и применять фактор пересчета, найденный при параллельной обработке объекта с близким и известным содержанием калия [138, 2782]. Ошибки определения калия в микромасштабах достигают только 3% [1323, 1649] (О достаточной точности метода см. также [442, Ш81].) Некоторые авторы, однако, считают, что прямое гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата не дает удовлетворительных результатов [49, 1335], и осаЖдение нитрокобальтиата рассматривают только как удобный и простой способ выделения калия из раствора и отделения его от ряда других катионов. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют и в полученном растворе определяют калий каким-нибудь другим способом, например хлороплатинатным [1271, 1335, 1541, 1846], перхлоратным [661, 662, 1271, 1459, 1756, 1806, 1811, 1846], тартратным [1217] и т. д. [c.45]

Исследуемый раствор не должен содержать свободных минеральных кислот или оснований, растворяющих осадок. Наиболее полное осаждение происходит при pH 3,4—3,6 [1262, 1632, 1877]. Присутствие солей лития, натрия, магния, кальция, а также нитратов, хлоридов, сульфатов не мешает определению калия [185, 205, 276, 715]. Из сложных смесей лучше, выделить калий в виде нитрокобальтиата (стр 39) и затем переосадить в виде битартрата [1217]. [c.51]

Для определения одного только калия его предварительно выделяют в виде калий-бортетрафенила, который растворяют в Ы,К -диметилформамиде и полярографируют при потенциале — 1,55 в на фоне иодида тетрабутиламмония. Таким способом определяют 0,08- 3 мг калия с удовлетворительной точностью [1206]. Осадок калий-бортетрафенила можно прокалить, и образовавшийся метаборат калия определить полярографически. Рекомендуется осадить калий в виде нитрокобальтиата, осадок растворить, и в растворе определить кобальт полярографически. Если считать, что осадок имеет состав Ki,84Nai.i6[ o(N02)6], то 1 мг кобальта соответствует 1,22 мг калия [2197, 2210—2282]. [c.104]

Другие источники ошибок при этом методе определения калия см. [355, 1268, 1269, 1790, 1791, 2386, 2980]. Для устранения и уменьшения ошибок предложен ряд вариантов хлороплатинатного метода В некоторых модификациях дополнительно растворяют осадок в горячей воде с целью отделения хлороплатината калия от малорастворимых примесей [1240, 2794]. Для устранения влияния посторонних веществ предварительно выделяют калий в виде перхлората [1657, 2577—2579], нитрокобальтиата 57, 73, 1541], битартрата 797] с последующим определением калия в этих осадках хлороплатинатным методом. Возможно хроматографическое выделение калия и натрия с последующим гравиметрическим определением в виде хлороплатината [578]. [c.36]

Определение в виде нитрокобальтиата калия. В несколько одинаковых пробирок помещают по 5 мл анализируемого раствора и отдельно по 5 жл стандартных растворов КС1 или KNO3, содержащие 1—12 мкг калия в 1 мл Во все пробирки вводят по 0,5 г Na l и после его растворения добавляют по 0,3 г нитрокобальтиата натрия, взбалтывают до растворения реагента, через 30 мин помутнение, получившееся в исследуемом растворе, сравнивают с помутнением стандартных растворов [20, 279, 284, 300] [c.91]

Предлагается электролитическое определение и для случая, когда калий осажден в виде нитрокобальтиата [2873] Промытый осадок (стр 41) обрабатывают щелочью при нагревании Выпавший осадок гидроокиси кобальта промывают, растворяюг в серной кислоте, затем из этого раствора выделяют кобальт электролизом и взвешивают По весу кобальта вычисляют содержание калия Если считать, что осадок имеет состав K2Na[ o(N02)6], то 1 вес ч. кобальта соответствует 1,326 вес. ч калия. Этот фактор лучше всего устанавливать эмпирически по стандартному раствору KG1 в принятых условиях осаждения нитрокобальтиата кал я [c.103]

Реакция осаждсиия нитрокобальтиатов нашла широкое применение в аналитической химии для обнаружения и количественного определения ряда элементов в виде труднорастворимых соединений общего состава Me MeLxl o(N02)6], где Ме — К+, Сз+, ЫНД ТГ, Ме" — Ыа+ и некоторые другие. Так, например, осаждение калия в виде соединения KлNaз д [ o (N02) б] Н2О относится к числу наиболее часто рекомендуемых реакций для его определения. Следует, однако, заметить, что в зависимости от условий осаждения осадкам нитрокобальтиатов приписывают различный состав [1] [c.27]

Колориметрия нитрокобальтиата. Калий осаждают в виде нитрокобальтиата калия и натрия K2Na[ o(N02)e]. Как было выше сказано, состав осадка изменяется в зависимости от концентраций различных ионов в растворе, особенно ионов калия и натрия, от pH раствора, его температуры и способа проведения определения. Осадок можно растворить и провести колориметрическое определение по кобальту или по нитрит-ионам в растворе. Мешают многие ионы, особенно ионы аммония. [c.804]

Выше приводились некоторые методы выделения и одновременного количественного определения калия и натрия без их предварительного разделения Выделение производится чаще всего в виде хлоридов (стр. 24) или сульфатов (стр. 26). В ряде случаев знание суммарного количества калия и натрия оказывается недостаточным и возникает вопрос о дополнительном раздельном определении калия и натрия. Это можно сделать следующими способами прямым определением калия (навеску смеси солей растворяют, в полученном растворе определяют калий осаждением в виде перхлората, хлороплатината, нитрокобальтиата и других солей с гравиметрическим, титриметриче-ским, фотометрическим окончанием) косвенными методами, к описанию которых мы переходим, [c.87]

Данные табл. 1—3 позволяют сделать вывод, что только в случае осаждения нитрокобальтиата калия и серебра состав осадка оказывается довольно постоянным и соответствует формуле K2Ag[ o(N02)6 (без учета кристаллизационной воды). Поэтому при определении малых количеств калия (0,1 мг и меньше) осаждение его в виде K2Ag[ o(N02)6] по методу И. В. Тананаева является наиболее целесообразным. При больших количествах (0,5—0,1 мг в 0,5 мл раствора) можно также определить и в виде К2Ма[С0(Н02)в]. [c.29]