Калия нитрокобальтиат, осаждение

Полнота осаждения нитрокобальтиата калия достигается в различных способах через неодинаковые отрезки времени. По некоторым данным, требуется выжидать 2 часа [2182], а при малых количествах калия до 24 час. [820, 1271, 2320]. [c.44]

Осадок высушивают до постоянного веса при 100—105° С [91, 622, 1649, 2320, 2491], 110—120°С [154, 169, 272, 662, 818, 977, 1335, 1459] или 125—130° С [416, 1025] Другие условия осаждения нитрокобальтиата калия см. [246, 1024, 2524]. [c.44]

Титрование нитрокобальтиата калия Осаждение калия в виде нитрокобальтиата и последующее перманганатометрическое титрование относится к числу весьма распространенных способов определения калия Первый вариант этого метода был предложен в 1900 г [597] и заключается в следующем [c.69]

Описан способ осаждения 0,1—200 мкг калия в виде нитрокобальтиата калия и серебра с последующим периметрическим титрованием [848, 1730] Погрешность определения около 2% Этот метод рекомендуется для определения калия в морской воде [2350, 285 Г] [c.75]

Среди фотометрических методов определения калия особенно многочисленны и разнообразны способы, основанные на предварительном осаждении калия в виде хлороплатината и нитрокобальтиата. [c.93]

Предложены методы, основанные на осаждении нитрокобальтиата калия и реакциях на кобальт с цианатом калия [2039], 8-оксихинолином [665] и другими реагентами [1062, 2214, 2588]. [c.101]

Осаждение нитрокобальтиата III) калия. Кислый анализируемый раствор не должен содеря ать аммонийных солей и элементов сероводородной группы (за исключением тех, которые не мешают определению). Желательно также отсутствие элементов, осаждающихся в уксуснокислом растворе, содержащем ацетат натрия (стр. 103). Если в предыдущих операциях были введены сколько-нибудь значительные количества посторонних солей, выделяют сначала кобальт осаждением его сероводородом в горячем растворе, содержащем уксусную кислоту и ацетат натрия, или лучше, если обстоятельства это позволяют, осаждают кобальт едким кали и бромом в горячем растворе. Осадок растворяют в соляной кислоте (в первом случае — с добавлением окислителя), выпаривают раствор досуха, увлажняют сухой остаток 4—5 каплями соляной кислоты и растворяют соли в возможно меньшем количестве воды. [c.472]

При а-нитрозо-Р-нафтоловом методе определения кобальта, так же как и при калиево-нитритном методе, требуется предварительное удаление железа, меди и некоторых других элементов группы сероводорода. Получаемый в этом методе осадок также нельзя взвешивать непосредственно, как и осадок нитрокобальтиата (П1) калия. Отделение малых количеств кобальта от больших количеств никеля однократным осаждением а-нитрозо -Р-нафтолом дает менее удовлетворительные результаты, чем нитритный метод. В отнощении количества кобальта, для определения которого этот метод лучше всего применим (0,1 г), он занимает среднее положение между электролитическим и нитритным методами. [c.473]

Выше нами указывалось, что состав нитрокобальтиатов свинца и калия меняется с изменением концентрации осаждаемых ионов калия. Поэтому при изучении влияния кислотности среды мы одновременно меняли и концентрацию осаждаемого иона. Осаждение производили вышеуказанным способом, но перед добавлением реактивов прибавляли по 0,03 мл уксусной кислоты разной концентрации (табл. 10). [c.32]

На примере осаждения калия в виде нитрокобальтиата калия и свинца показана зависимость состава осадка от кислотности среды. С повышением концентрации уксусной кислоты в растворе состав выпадающего осадка все больше приближается к КРЬ[Со(М02)б]. [c.34]

Осаждение калия в виде нитрокобальтиата — см. стр. 804. [c.799]

Методика осаждения и гравиметрического определения калия в виде нитрокобальтиата в разных вариантах описана в ряде работ [22, 154, 208, 365, 662, 742, 801, 1024, 1291, 1559, 1810, 2182, 2281, 2527, 2672, 2826]. Кроме уже отмеченных условий осаждения и промывания, остановимся еще на некоторых других деталях метода. [c.44]

Отделение калия от щелочноземельных металлов. Осаждение калия раствором дипикриламината [418] или нитрокобальтиата [1813] приводит к отделению калия от солей щелочноземельных металлов. Можно осадить последние в виде сульфатов или карбонатов и фильтрат испытать на присутствие калия. [c.137]

Большей чувствительностью отличается осаждение калия в виде K2Ag[ o(N02)6] [888] К нейтральному разбавленному раствору соли калия добавляют немного 0,02 N раствора AgNOз и избыток концентрированного раствора нитрокобальтиата на- трия при этом выпадает желтый осадок нитрокобальтиата калия и серебра В отсутствие калия осадок не образуется. Метод позволяет обнаруживать калий при разбавлениях до 1 10 [1271, 1912]. В исследуемом растворе должны отсутствовать хлориды и другие анионы, осаждаемые нитратом серебра. Соли аммония, рубидия, цезия дают такую же реакцию, как и соли [c.14]

Путем,образования нитрокобальтиата калия удается практически полностью выделить калий даже из разбавленного раствора и количественно его определить. Хотя на состав осадка влияет ряд факторов, нитрокобальтиатный метод занимает первое место среди химических способов определения калия Метод позволяет получать вполне удовлетворительные по точности результаты, если стандартизировать все операции и условия выполнения анализа и применять фактор пересчета, найденный при параллельной обработке объекта с близким и известным содержанием калия [138, 2782]. Ошибки определения калия в микромасштабах достигают только 3% [1323, 1649] (О достаточной точности метода см. также [442, Ш81].) Некоторые авторы, однако, считают, что прямое гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата не дает удовлетворительных результатов [49, 1335], и осаЖдение нитрокобальтиата рассматривают только как удобный и простой способ выделения калия из раствора и отделения его от ряда других катионов. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют и в полученном растворе определяют калий каким-нибудь другим способом, например хлороплатинатным [1271, 1335, 1541, 1846], перхлоратным [661, 662, 1271, 1459, 1756, 1806, 1811, 1846], тартратным [1217] и т. д. [c.45]

Исследуемый раствор не должен содержать свободных минеральных кислот или оснований, растворяющих осадок. Наиболее полное осаждение происходит при pH 3,4—3,6 [1262, 1632, 1877]. Присутствие солей лития, натрия, магния, кальция, а также нитратов, хлоридов, сульфатов не мешает определению калия [185, 205, 276, 715]. Из сложных смесей лучше, выделить калий в виде нитрокобальтиата (стр 39) и затем переосадить в виде битартрата [1217]. [c.51]

Осадок нитрокобальтиата калия и серебра (стр 46) промывают 50%-ным ацетоном, затем 80%-ным ацетоном и растворяют в небольшом объеме HNOa (1 4) при нагревании на кипящей водяной бане до полного удаления окислов азота После охлаждения вводят раствор железо-аммонийных квасцов и титруют ионы серебра 0,0025—0,01 N раствором роданида аммония до устойчивого розового окрашивания Титр раствора роданида аммония устанавливают параллельным осаждением и титрованием стандартного раствора KNOa [888, 1026, 1616, 2860] [c.65]

Выше приводились некоторые методы выделения и одновременного количественного определения калия и натрия без их предварительного разделения Выделение производится чаще всего в виде хлоридов (стр. 24) или сульфатов (стр. 26). В ряде случаев знание суммарного количества калия и натрия оказывается недостаточным и возникает вопрос о дополнительном раздельном определении калия и натрия. Это можно сделать следующими способами прямым определением калия (навеску смеси солей растворяют, в полученном растворе определяют калий осаждением в виде перхлората, хлороплатината, нитрокобальтиата и других солей с гравиметрическим, титриметриче-ским, фотометрическим окончанием) косвенными методами, к описанию которых мы переходим, [c.87]

Большое число способов определения калия основано на предварительном осаждении нитрокобальтиата с последующим получением азокрасителей. В этих способах в качестве стандарта применяется раствор NaN02, получаемый следующим способом. [c.95]

Предлагается электролитическое определение и для случая, когда калий осажден в виде нитрокобальтиата [2873] Промытый осадок (стр 41) обрабатывают щелочью при нагревании Выпавший осадок гидроокиси кобальта промывают, растворяюг в серной кислоте, затем из этого раствора выделяют кобальт электролизом и взвешивают По весу кобальта вычисляют содержание калия Если считать, что осадок имеет состав K2Na[ o(N02)6], то 1 вес ч. кобальта соответствует 1,326 вес. ч калия. Этот фактор лучше всего устанавливать эмпирически по стандартному раствору KG1 в принятых условиях осаждения нитрокобальтиата кал я [c.103]

Очень хорошим методом отделения кобальта от никеля является осаждение его в виде нитрокобальтиата (П1) калия 2Кз[Со(МОз)д]-ЗН20 прибавлением раствора нитрита калия в уксусной кислоте. Свободные минеральные кислоты и окислители должны отсутствовать, а также и элементы сероводородной группы. Кроме того, раствор не должен содержать значительных количеств элементбв, осаждаемых аммиаком. По этой причине осаждение обычно проводится после отделения железа и др. ацетатным методом и концентрирования полученного фильтрата. Осадок [c.471]

Реакция осаждсиия нитрокобальтиатов нашла широкое применение в аналитической химии для обнаружения и количественного определения ряда элементов в виде труднорастворимых соединений общего состава Me MeLxl o(N02)6], где Ме — К+, Сз+, ЫНД ТГ, Ме" — Ыа+ и некоторые другие. Так, например, осаждение калия в виде соединения KлNaз д [ o (N02) б] Н2О относится к числу наиболее часто рекомендуемых реакций для его определения. Следует, однако, заметить, что в зависимости от условий осаждения осадкам нитрокобальтиатов приписывают различный состав [1] [c.27]

Н. А. Тананаев и П. С. Сергеенко [2] показали, что при осаждении калия в присутствии свинца получается осадок состава КРЬ [Со(Ы02)е], между тем как по данным других авторов [3] состав осадка выражается формулой К2РЬ[Со(М02)б]. То же следует отметить и в отношении нитрокобальтиатов рубидия и цезия. По литературным данным [4], в зависимости от условий выполнения анализа получающийся нитрокобальтиат рубидия имеет колеблющийся состав КЬ2Ма[Со(ЫОз)б] или КЬКа2[Со(К02)б] с одной или двумя молекулами кристаллизационной воды. [c.27]

Данные табл. 1—3 позволяют сделать вывод, что только в случае осаждения нитрокобальтиата калия и серебра состав осадка оказывается довольно постоянным и соответствует формуле K2Ag[ o(N02)6 (без учета кристаллизационной воды). Поэтому при определении малых количеств калия (0,1 мг и меньше) осаждение его в виде K2Ag[ o(N02)6] по методу И. В. Тананаева является наиболее целесообразным. При больших количествах (0,5—0,1 мг в 0,5 мл раствора) можно также определить и в виде К2Ма[С0(Н02)в]. [c.29]

Исследована зависимость состава некоторых нитрокобальтиатов калия, рубидия и цезия от концентрации этих ионов в осаждаемом растворе. Показано, что с понил ением концентрации этих монов относительное содержание их в осадке понижается. Более устойчивый состав получается при осаждении калня в виде нитрокобальтиата калия и серебра при осаждении иона Т1+ образуется осадок постоянного состава независимо от концентрации таллия. [c.34]

Различные колориметрические методы определения калия требуют предварительного его осаждения в виде той или иной малорастворимой соли хлороплатината, нитрокобальтиата, дипикриламината. Осадок затем отделяют, растворяют и пpoвoдяt колориметрическое измерение. Эти методы не дают, следовательно, возможности определять очень малые количества калия. ЧаЩе всего для колориметрического определения используют наименее растворимое соединение — нитрокобальтиат калия и натрия, но соединение это не имеет постоянного состава и точность метода невелика. [c.803]

Из большого числа реакций осаждения калия в виде комплексных нитритов остановимся иа образовании нитрокобальтиата, K2Na[ o(N02)e] Н2О,— одной из наиболее чувствительных реакций на калий [795, 1031, 1996, 2396, 2437, 2463, 2924]. Соединение впервые было синтезировано в середине прошлого столетия Фишером (соль Фишера) [1111, 1211, 1212]. Образование этой соли для качественного анализа было предложено в 1881 г. [1769]. При действии концентрированного раствора нитрокобальтиата натрия, Каз[Со(Ы02)б], на растворы солей калия вьшадает мелкокристаллический желтый осадок, состав которого приближается к приведенной выше формуле (о составе осад ка см. стр. 41). На способы приготовления реагента мы только сошлемся [1849, 1914, 2293]. Некоторые рецепты приготовления нитрокобальтиата натрия указаны на стр. 40. [c.14]

Осаждение нитрокобальтиата (III) калия. Кислый анализируемый раствор не должен содержать аммонийных солей н злел ентов сероводородной группы (за исключением тех, которые ке мешакзт определению). Же- [c.431]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология