Калий нитрокобальтиат

Осадок Калий Нитрокобальтиат [c.98]

Нитрокобальтиат натрия позволяет обнаруживать калий В растворах до концентраций порядка 1 50 ООО [58, 228, 346, 699, 1370, 1686, 1912]. В присутствии этанола удается обнаруживать соли калия при разбавлениях до 1 10 57, 437, 827, 1849, 1936, 2312, 2464, 2872]. [c.14]

Кроме калия, с нитрокобальтиатом взаимодействуют ионы аммония, рубидия, цезия, одновалентного таллия, которые мешают обнаружению калия Мешают также окислители, свободные щелочи, иодиды [216]. Щелочноземельные металлы, железо, алюминий, цинк и другие катионы не дают осадков [1788, 2379]. [c.14]

Определение в виде нитрокобальтиата. Гравиметрическое определение кали я в виде малорастворимого нитрокобальтиата было предложено еще в конце прошлого столетия [1335], в настоящее время известно много вариантов этого метода. [c.39]

Исходные реагенты для приготовления нитрокобальтиата должны быть чистыми, не содержать примеси солей калия и аммония [963]. Нитрит натрия очень часто содержит примесь соли калия. Поэтому в приготовленном растворе нитрокобальтиата натрия появляется желтая муть или небольшой желтый осадок. Последний может получиться и за счет паров аммиака, почти всегда имеющихся в лабораторном воздухе. В таких случаях смесь оставляют на несколько часов или до следующего дня и сливают раствор с выпавшего осадка. [c.41]

Вес осадка t нитрокобальтиата калия, мг [c.42]

Промывание осадка холодной водой (1686, 2750], водой, насыщенной нитрокобальтиатом калия, или 35%-ным этанолом уменьшает потери от растворения приблизительно в 50 раз [2238, 2498]. Рекомендуется также промывание осадка 0,01 N азотной кислотой, насыщенной нитрокобальтиатом калия, затем 95%-ным этанолом [622, 820, 1459] или 10%-ным этанолом, насыщенным нитрокобальтиатом калия [1559] 30—70%-ным этанолом [665, 957, 1134, 1158, 1869, 2206, 2320, 2594] 25%-ным водным раствором ацетона [1579] водным раствором, содержащим 35% этанола, 1% уксусной кислоты и 0,2% октанола [952, 2947] [c.44]

Полнота осаждения нитрокобальтиата калия достигается в различных способах через неодинаковые отрезки времени. По некоторым данным, требуется выжидать 2 часа [2182], а при малых количествах калия до 24 час. [820, 1271, 2320]. [c.44]

Осадок высушивают до постоянного веса при 100—105° С [91, 622, 1649, 2320, 2491], 110—120°С [154, 169, 272, 662, 818, 977, 1335, 1459] или 125—130° С [416, 1025] Другие условия осаждения нитрокобальтиата калия см. [246, 1024, 2524]. [c.44]

Многие авторы осаждают нитрокобальтиат калия из раствора с определенным значением pH, например при pH 4,8 12207, 2936], pH 6 [890, 1622], pH 7 [590]. [c.45]

Описанный метод неприменим, если в исследуемом растворе-присутствуют соли галоидоводородных кислот, а также соли рубидия, цезия, одновалентного таллия. Калий определяют в виде нитрокобальтиата калия и серебра в силикатах [37], биологических [1260, 1453] и других [1012] объектах. [c.47]

Титрование нитрокобальтиата Осадок нитрокобальтиата калия (стр 39) растворяют в соляной кислоте и раствор нейтрализуют раствором едкой щелочи в присутствии метилового оранжевого К этому раствору прибавляют определенный объем 0,1 N раствора карбоната натрия, вследствие чего выпадает осадок карбоната кобальта Осадок отфильтровывают, промывают водой, в фильтрате и промывных водах титруют избыток карбоната натрия 0,1 N раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого [659] Одновременно такой же объем первоначального раствора карбоната нат- [c.58]

Охлаждают, добавляют метиловый красный или бромтимоловый синий, и избыток соляной кислоты титруют 0,05—0,1 N раствором едкой щелочи [2211, 2212] Для определения титра применяемых растворов по калию необходимо одновременно и в таких же условиях осадить калий из его стандартного раствора При проверке этого метода были получены неточные результаты 960] Осадок нитрокобальтиата калия растворяют при нагревании в определенном объеме 0,1 N раствора серной кислоты, избыток последней титруют 0,1 N раствором едкой щелочи в присутствии тимолового синего Этот метод предложен для определения калия в почвах [1066] [c.59]

Титрование нитрокобальтиата калия Осаждение калия в виде нитрокобальтиата и последующее перманганатометрическое титрование относится к числу весьма распространенных способов определения калия Первый вариант этого метода был предложен в 1900 г [597] и заключается в следующем [c.69]

Осадок нитрокобальтиата калия (стр 39) промывают 10%-ной уксусной кислотой, затем водой н кипятят с разбавленным раствором едкой щелочи [c.69]

В центрифужную пробирку помещают 1 мл исследуемого раствора и 2 лл концентрированного раствора нитрокобальтиата натрия, взбалтывают Через 15 мин разбавляют мл воды и центрифугируют Раствор над осадком осто-))ожно удаляют пипеткой, осадок взбалтывают с 3 мл воды, снова центрифугируют и т д до тех пор, пока вода над осадком станет совершенно бесцветной Обычно достаточно 2—3 промываний К промытому осадку добавляют нз бюретки 2—5 мл 0,01 N раствора перманганата и 1 мл серной кислоты (1 5) Пробирку помещают в кипящую водяную баню на 1—2 мин и перемешивают тонкой стеклянной палочкой Если введенного объема раствора перманганата оказывается недостаточно и раствор быстро обесцвечивается, то прибавляют еще 1—2 мл раствора перманганата и снова нагревают 1—2 мин в кипящей водяной бане При этом желтый осадок нитрокобальтиата полностью растворяется, и раствор сохраняет розовую окраску Теперь вводят 3 мл 0,01 N раствора щавелевой кислоты и обесцветившийся раствор титруют 0,01 N раствором перманганата до устойчивого порозовения В отдельной пробе определяют объем раствора перманганата, уходящий только на подкрашивание такого же объема жидкости в розовый цвет Этот объем вычитают из общего объема израсходованного раствора перманганата [259] Еще лучше титровать параллельно контрольную пробу, т е титровать все реагенты, включая щавелевую кислоту, взятые в тех же объемах и в тех же условиях [1579] В этом случае содержание калия вычисляют по формуле [c.70]

V — объем раствора перманганата, израсходованный на титрование нитрокобальтиата калия, мл, [c.70]

Определение путем перманганатометрического титрования осадка нитрокобальтиата калия очень часто применяется при анализе минералов и силикатов [57, 140, 1331], почвы [2, 9, 23, 42, 105, 147, 197, 293, 316, 430, 431, 579, 703, 726, 1686, 1890, 2023, 2281, 2456, 2542, 2610, 2630, 2701, 2727, 2818, 2895], стекла [31], цемента [1417], магния и его сплавов [417], удобрений [1100, 2750], растительных объектов [622, 1669, 2701, 2899], золы растений [789, 957, 2023], пищевых веществ [2044], воды и рассолов [41, 83, 281, 1999, 2296], биологических объектов [43, 143, 259, 590, 778, 834, 1020, 1049, 1061, 1172, 1579, 1706, 1780, 1864, [c.71]

Титрование нитрокобальтиата калия и свинца 50 мл раствора, содержащего 20—100 мг калия, смешивают с 5—10 мл реагента (см ниже) и оставляют на 15—20 мин К выпавшему осадку КРЬ[Со(М02)б] после промывания добавляют избыток 0,1 N раствора перманганата, серную кислоту (1 3), через несколько минут вводят избыток 0,1 N раствора щавелевой кислоты, который титруют 0,1 N раствором перманганата [464, 878] [c.72]

Осадок нитрокобальтиата калия обрабатывают определенным объемом 0,01—0,1 N раствора бихромата калия в 40 /о-ной серной кислоте при нагревании на водяной бане до полного растворения [c.74]

После охлаждения избы-ток бихромата титруют 0,01—0,1 N раствором соли Мора в присутствии фенантролина [820] Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт, титруя такой же объем раствора бихромата без нитрокобальтиата Содержание калия вычисляют по формуле [c.74]

Осадок нитрокобальтиата калия (стр 39) промывают 70%-ным этанолом и высушивают при 80° С К осадку добавляют избыток 0,01—А,02 N раствора Се (804)2 в 1 N серной кислоте и нагревают на водяной бане до полного паст-ворения [c.74]

В каждом из вариантов параллельно в таких же условиях титруют такой же объем, раствора Се(804)2 без нитрокобальтиата [1688] Эмпирический грамм-эквивалент калия равен [c.75]

Известны другие варианты периметрического определения нитрокобальтиата калия [143, 958, 1003, 1159, 1452, 2015, 2027, 2357, 2358, 2716, 2725, 2737] [c.75]

Описан способ осаждения 0,1—200 мкг калия в виде нитрокобальтиата калия и серебра с последующим периметрическим титрованием [848, 1730] Погрешность определения около 2% Этот метод рекомендуется для определения калия в морской воде [2350, 285 Г] [c.75]

При действии на хлорид кокаина раствором Ма2РЬ[Си(М02)б) (реактив на калий, стр. 352) образуются кристаллы—темнозеленые призмы, пластинки, которые могут собираться в розетки (рис. 415). Другой реактив на калий—нитрокобальтиат натрия—также образует кристаллический осадок с кокаином (желтые иглы). Новокаин, стоваин и зукаин образуют с нитрокобальтиатом натрия аморфные осадки. [c.302]

А подгруппа. Литий образует плохорастворимые фосфат, карбонат, фторид. Эти реакции характерны только для лития. Литпй, натрий, рубидий и цезий осаждаются уранилацетатом магния и цинка. Калий и аммоний этой реакции не дают. Плохо раствори.мы гидротар-траты калия, аммония, рубидия и цезия. Натрий этой реакции не дает. Плохо растворимы нитрокобальтиаты лития, калия, аммония, рубидия и цезия. Натрий этой реакции не дает. Перхлораты калия, рубидия и цезия плохо растворимы. Перхлораты натрия, аммония и лития растворимы. Общегруппового реагента нет. [c.149]

Гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата рекомендуется при анализе минералов [20, 57, 127, 442, силикатов [1015, 1810, 2817], почв [138, 822, 866, 2108<, 2281, 2304, удобрений [2280], воды [281, 380], огнеупорных материалов [1459], растительных [390, 622, 866, 1875, 2182, 2899] и биологических объектов [143, 642, 662, 1018, 1323, 1649, 2289], пищевых продуктов [1592, 2167, 2939], вина [801], соле натрия [771, 1560] и других материалов [22, 154, 169, 365, 535, 2676]. [c.45]

Большинство солей щелочных металлов растворимо в воде. Сульфат магния хорошо растворим (отличие от щелочноземельных металлов). Карбонат магния не осаждается в присутствии гидроокиси и хлорида аммония, поэтому не выделяется вместе с щелочноземельными металлами в виде карбоната. Растворимость карбоната магния 10 - моль л, т. е. больше, чем карбонатов Са, 5г, Ва. Щелочные металлы образуют сильные щелочи. Нитрокобальтиаты натрия, магния и щелочноземельных металлов растворимы в воде. Нет общего группового реактива на 1-ю аналитическую группу. Однако калий, аммоний, рубидий, цезий образуют малорастворимые гексанитрокобальтиаты, перхлораты, хлороплатинаты и гидротартраты. Га-логенидные соли щелочных металлов начинают испаряться только при 1000 °С их пары окрашивают пламя горелки. Соли аммония легко летучи при прокаливании и разлагаются около температуры красного каления. [c.159]

В литературе имеется очень много работ, касающихся аналитической химии калия. Здесь мы только сошлемся на обзорные статьи [158, 442, 727, 730, 900, 1117, 1445, 1461, 1501, 1563, 1723, 1841, 1867, 2130, 2337, 2355, 2600, 2627, 2824, 2853]. В некоторых обзорах рассматривается применение отдельных реагентов, чапример, -нитрокобальтиата натрия [280, 2725], натрий-бортетрафенила [544, 584, 694, 903, 1425, 1775, 1831, 2323, 2681, 2698], других органических реагентов [731] или описываются методы определения калия в наиболее важных объектах — биологических материалах [143, 1864, 2142], удобрениях [1089], почвах [858]. Для ускорения вычислений при количественных определениях калия и уменьшения возможности арифметических ошибок опубликованы специальные таблицы [84, 1142, 1360, 2439] и номограммы [6]. [c.11]

Большей чувствительностью отличается осаждение калия в виде K2Ag[ o(N02)6] [888] К нейтральному разбавленному раствору соли калия добавляют немного 0,02 N раствора AgNOз и избыток концентрированного раствора нитрокобальтиата на- трия при этом выпадает желтый осадок нитрокобальтиата калия и серебра В отсутствие калия осадок не образуется. Метод позволяет обнаруживать калий при разбавлениях до 1 10 [1271, 1912]. В исследуемом растворе должны отсутствовать хлориды и другие анионы, осаждаемые нитратом серебра. Соли аммония, рубидия, цезия дают такую же реакцию, как и соли [c.14]

При соблюдении всех условий определения дают хорошие результаты, совпадающие с результатами хлороплатинатного метода [1885]. В одном из вариантов метода сначала осаждают калий в виде нитрокобальтиата и таким путем отделяют его от других элементов, а затем уже получают и взвешивают перхлорат. [c.32]

Осадок нитрокобальтиата калия (стр 39) растворяют в соляной кислоте при нагревании иа водяной бане и выпаривают досуха Остаток растворяют в малом объеме воды, вводят H IO4, перемешивают и выпаривают на водяной бане для удаления избытка хлорной исло-ты Такую обработку повторяют еще 1—2 раза, после чего в остатке находятся перхлораты калия, натрия и кобальта При омешивании остатка с этанолом, содержащим 0,2% хлорной кислоты, в раствор переходят перхлораты натрия и кобальта Фильтруют через тигель с пористым дном, оставшийся K IO4 промывают этанолом с ллорной кислотой, затем чистым этанолом, выпаривают, высушивают при 120—130° С, охлаждают и взвешивают [661, 663, 1459, 1756] [c.32]

Другие источники ошибок при этом методе определения калия см. [355, 1268, 1269, 1790, 1791, 2386, 2980]. Для устранения и уменьшения ошибок предложен ряд вариантов хлороплатинатного метода В некоторых модификациях дополнительно растворяют осадок в горячей воде с целью отделения хлороплатината калия от малорастворимых примесей [1240, 2794]. Для устранения влияния посторонних веществ предварительно выделяют калий в виде перхлората [1657, 2577—2579], нитрокобальтиата 57, 73, 1541], битартрата 797] с последующим определением калия в этих осадках хлороплатинатным методом. Возможно хроматографическое выделение калия и натрия с последующим гравиметрическим определением в виде хлороплатината [578]. [c.36]

В качестве-осадителей ионов калия рекомендуются нитро-кобальтиаты лития [919, 1118, 1119], магния [1813, 2762], кобальта [220, 490], цинка [594, 961, 2762, 2959], применение которых приводит к получению осадка Кз[Со(Ы02)б] Для синтеза таких реагентов пропускают окислы азота через взвесь (или раствор) соответствующей окиси, вследствие чего в растворе образуется нитрит, к которому затем добавляют нитрат кобальта [1813], для получения нитрокобальтиата цинка окислы азота вводят в раствор ацетатов цинка и кобальта [594]. Эти реагенты образуют с солями калия осадок Кз[Со(Ы02)б] при условии, что в исследуемом растворе не содержатся соли натрия [c.43]

Методика осаждения и гравиметрического определения калия в виде нитрокобальтиата в разных вариантах описана в ряде работ [22, 154, 208, 365, 662, 742, 801, 1024, 1291, 1559, 1810, 2182, 2281, 2527, 2672, 2826] Кроме уже отмеченных условий осаждения и промывания, -o taHOBHM n еще на некоторых других деталях метода. [c.44]

Путем,образования нитрокобальтиата калия удается практически полностью выделить калий даже из разбавленного раствора и количественно его определить. Хотя на состав осадка влияет ряд факторов, нитрокобальтиатный метод занимает первое место среди химических способов определения калия Метод позволяет получать вполне удовлетворительные по точности результаты, если стандартизировать все операции и условия выполнения анализа и применять фактор пересчета, найденный при параллельной обработке объекта с близким и известным содержанием калия [138, 2782]. Ошибки определения калия в микромасштабах достигают только 3% [1323, 1649] (О достаточной точности метода см. также [442, Ш81].) Некоторые авторы, однако, считают, что прямое гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата не дает удовлетворительных результатов [49, 1335], и осаЖдение нитрокобальтиата рассматривают только как удобный и простой способ выделения калия из раствора и отделения его от ряда других катионов. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют и в полученном растворе определяют калий каким-нибудь другим способом, например хлороплатинатным [1271, 1335, 1541, 1846], перхлоратным [661, 662, 1271, 1459, 1756, 1806, 1811, 1846], тартратным [1217] и т. д. [c.45]

В. Если осаждать нитрокобальтиатом натрия в присутствии AgNOa, то выпадающий осадок содержит серебро, соединению приписывают формулу K2Ag[ o (NOa e] [2730] Это соединение отличается меньшей растворимостью, чем K2Na[ o (Ы02)б], и большим молекулярным весом оба эти фактора благоприятно отражаются на точности количественного определения калия [c.46]

Исследуемый раствор не должен содержать свободных минеральных кислот или оснований, растворяющих осадок. Наиболее полное осаждение происходит при pH 3,4—3,6 [1262, 1632, 1877]. Присутствие солей лития, натрия, магния, кальция, а также нитратов, хлоридов, сульфатов не мешает определению калия [185, 205, 276, 715]. Из сложных смесей лучше, выделить калий в виде нитрокобальтиата (стр 39) и затем переосадить в виде битартрата [1217]. [c.51]

Осадок нитрокобальтиата калия и серебра (стр 46) промывают 50%-ным ацетоном, затем 80%-ным ацетоном и растворяют в небольшом объеме HNOa (1 4) при нагревании на кипящей водяной бане до полного удаления окислов азота После охлаждения вводят раствор железо-аммонийных квасцов и титруют ионы серебра 0,0025—0,01 N раствором роданида аммония до устойчивого розового окрашивания Титр раствора роданида аммония устанавливают параллельным осаждением и титрованием стандартного раствора KNOa [888, 1026, 1616, 2860] [c.65]

К промытому осадку нитрокобальтиата калия (стр 39) добавляют 1 м/i H I (I 10), вводят щепотку мочевины и 4 жл воды и кипятят до растворения осадка. В раствор вносят немного ацетата натрия, нагревают, добавляют скорбиновую кислоту, затем 2 капли смеси равных объемов 0.1 М растворов сульфата. меди и комплексона 1И В горячий раствор вводят 2 капли 0,05%-ного этанолового раствора а-пиридил-азо-р-нафтола и титруют 0,01 М раствором комплексона III до перехода фиолетовой окраски в желтую [1221, 1561, [c.67]

Осадок нитрокобальтиата растворяют в горячей НС1 (1 20), кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, нейтрализуют аммиаком и титруют ионы кобальта 0,01—0,1 N раствором комплексона III в присутствии мурексида [2686] Рекомендуют также растворить нитрокобальтиат калия в соляной кислоте, как указано выше, нейтрализовать аммиаком, добавить избыток титрованного раствора комплексона III, а также буферный раствор с pH 10 Избыток комплексона П1 титруют раствором сульфата цинка в присутствии эрио-хромчерного Т [2234, 2510] Вследствие непостоянства состава иитрокобальти- [c.67]

Осадок нитрокобальтиата калия растворяют при нагревании ъ 2 мл N H I, раствор нейтрализуют аммиаком и осаждают кобальт 4%-ным раствором а-нитрозо-р-нафтола Осадок отфильтровывают, промывают и прокаливают. Полученную окнсь кобальта восстанавливают водородом при 600° С до металла, Охлаждают, не прекращая пропускания водорода КоСальт растворяют затем в растворе фосфорномолибденовой кислоты [c.72]

Титрование нитрокобальтиата калия и серебра. К нейтральному разбавленному раствору соли калия прибавляют 0,02 N раствор AgNOa и медленно при взбалтывании вводят 25%-ный раствор нитрокобальтиата натрия в избытке Спустя 30 мин осадок К2А [Со(М02)б] отфильтровывают через тигель Гуча, промывают его охлажденной водой и вносят в 1 N серную кислот>1, добавляют определенный объем 0,1 N раствора перманганата калия, нагревают до растворения, вводят известный объем 0,1 N раствора щавелевой кислоты и титруют 0,1 N раствором перманганата до порозовения [888] Содержание калия вычисляют по такому же уравнению, как при титровании K2Na[ o(N02)e] (стр 70) [c.72]

Титрование нитрокобальтиата калия и свинца Раствор, содержащий 20—25 мг калия, выпаривают до небольи ого объема, добавляют по каплям при помешивании 10—15 мл реагента (см ниже), взбалтывают 15— 20 мин Выпадает крупнокристаллический темно-зеленый, почти черный осадок К2РЬ[Со(М02)б1, который промывают декантацией водой, растворяют в горячей воде, добавляют избыток 0,1 N раствора перманганата и серную кислоту (1 3) Затем вводят избыток 0,1 N раствора Н2С2О4 и титруют 0,1 N раствором перманганата [c.73]

Титрование нитрокобальтиата калия Иодомет-рическое определение калия можно рассматривать как вариант описанного на стр 69 перманганатометрического способа [597]. [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология