Калий хлороплатинатным методом

Другие источники ошибок при этом методе определения калия см. [355, 1268, 1269, 1790, 1791, 2386, 2980]. Для устранения и уменьшения ошибок предложен ряд вариантов хлороплатинатного метода В некоторых модификациях дополнительно растворяют осадок в горячей воде с целью отделения хлороплатината калия от малорастворимых примесей [1240, 2794]. Для устранения влияния посторонних веществ предварительно выделяют калий в виде перхлората [1657, 2577—2579], нитрокобальтиата 57, 73, 1541], битартрата 797] с последующим определением калия в этих осадках хлороплатинатным методом. Возможно хроматографическое выделение калия и натрия с последующим гравиметрическим определением в виде хлороплатината [578]. [c.36]

Вычислить фактор пересчета для анализов на содержание калия по хлороплатинатному методу, при котором определение калия заканчивают взвешиванием металлической платины (К- KjPt le — Pt). [c.67]

Переведение в хлорид необходимо также и для дальнейшего определения калия хлороплатинатным методом [c.27]

Для точного определения суммы калия и натрия и каждого из них в отдельности (контрольные анализы, анализы исследовательского характера) следует предпочесть отделение кальция и магния спиртово-а.ммиачным раствором углекислого аммония, удаление солей аммония, определение суммы хлоридов калия и натрия (если в соли есть сульфат-ион, то он должен быть удален до отделения щелочноземельных металлов) и определение калия хлороплатинатным методом со взвешиванием восстановленной платины. [c.110]

Калий. Хлороплатинатный метод. [c.316]

Из положительных сторон этого способа можно отметить негигроскопичность осадка [625], сравнительно небольшой фактор пересчета, простоту методики. Несмотря на ряд недостатков, гравиметрический хлороплатинатный метод относится к наиболее точным способам количественного определения калия. [c.37]

При соблюдении всех условий определения дают хорошие результаты, совпадающие с результатами хлороплатинатного метода [1885]. В одном из вариантов метода сначала осаждают калий в виде нитрокобальтиата и таким путем отделяют его от других элементов, а затем уже получают и взвешивают перхлорат. [c.32]

Гравиметрический хлороплатинатный метод в разных модификациях применяется для определения калия в силикатах [37, 803, 883, 1346, 1750, 1751, 1905, 2626, 2802], стекле [31, 139, 2856], минералах [19, 20, 299, 1565, 1737, 1785, 1798, 1805, 1932, 2168, 2370, 2566], почвах [119, 138, 1458, 1866, 2168, 2283, 2386, 2604], природных водах [281, 792, 1377, 1754, 1774, 1791, 2647], удобрениях [615, 650, 910, 1097, 1137, 1139, 1177, 1240, 1254, 1293, 1429, 1555, 1583, 1661, 1665, 1736, 1790, 1791, 2033, 2114, 2187, 2217, 2255, 2386, 2452, 2715, 2721, 2761, 2794], растительных объектах [481, 573, 2187, 2494, 2940], золе растений [ИЗО, 1458 1574, 1798, 2723], биологических объектах [1188, 1334, 1500, 2158], солях калия и их растворах [41, 131, 348, 797, 1402, 1403, 1790, 2112, 2639, 2761, 2878], других материалах [50, 354, 1444, 1834, 2235, 2543, 2939] [c.39]

При достаточно продолжительном измерении радиоактивности удается определять до 0,25% [406] и даже 0,1—0,05% калия [387, 1347] в анализируемом объекте. Минимальная определяемая концентрация калия при анализе растворов — около 0,05 моль л [697, 1405]. Погрешность определения обычно не превышает 1—2% [17, 191, 697, 1304] Точность определения описанным методом сравнивалась с точностью других методов. Найдено, что отклонения от гравиметрического нитрокобальтиатного метода в среднем около 4% [282, 1304], отклонения не наблюдались при сравнении с хлороплатинатным методом [2917]. [c.108]

Описываемый метод может быть применен для определения калия в силикатах. Как известно, при анализе силикатов и различных горных пород определение щелочных металлов проводится путем суммарного их выделения в виде хлоридов с последующим определением калия хлороплатинатным или кобальтинитратным методом. Первый из этих методов неудобен из-за высокой стоимости реактива, второй — длителен и недостаточно точен. [c.228]

В присутствии лития определение можно провести и методом с к-бути-ловым спиртом и этилацетатом (стр. 734) Aih одним из методов, изложенных в разделе Определение лития , (стр. 737). Хлороплатинатный метод применяется для онределения последовательными операциями калия (рубидия и цезия), натрия и лития. Методы, изложенные в разделе Определеннее литня , предназначаются в первую очередь для выделения лития и, если требуется, последующего определения сопровождающих его других щелочных металлов. Рубидий и цезий редко встречаются в горных породах Если они содер атся в анализируемой породе, то попадают в осадок, содержаший калий, выделенный по одному из указанных выше методов. Их определяют методом, изложенным в разделе Определение рубидия и цезия (стр. 740). Наконец, в разделе Определение одного калия (стр. 744) приведены наиболее распространенные методы определения этого элемента. [c.731]

Определение калия по перхлоратному или хлороплатинатному методам всегда требует много времени. В производстве же часто необходимо быстрое получение результатов или предварительное исследование отправляемых проб, чтобы достаточно точно установить их состав до получения оконча- [c.427]

Необходимо отметить, что хлороплатинат калия более растворим в метиловом спирте, чем в этиловом, а иногда рекомендуемое применение абсолютного этилового спирта может привести к разложению хлороплатината натрия и осаждению хлорида натрия . При осаждении натрия в виде тройного ацетата, а также в хлороплатинатном методе определения калия, 95%-ный этиловый спирт можно заменить спиртом, денатурированным 10% диэтилового эфира или ацетона [c.732]

Путем,образования нитрокобальтиата калия удается практически полностью выделить калий даже из разбавленного раствора и количественно его определить. Хотя на состав осадка влияет ряд факторов, нитрокобальтиатный метод занимает первое место среди химических способов определения калия Метод позволяет получать вполне удовлетворительные по точности результаты, если стандартизировать все операции и условия выполнения анализа и применять фактор пересчета, найденный при параллельной обработке объекта с близким и известным содержанием калия [138, 2782]. Ошибки определения калия в микромасштабах достигают только 3% [1323, 1649] (О достаточной точности метода см. также [442, Ш81].) Некоторые авторы, однако, считают, что прямое гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата не дает удовлетворительных результатов [49, 1335], и осаЖдение нитрокобальтиата рассматривают только как удобный и простой способ выделения калия из раствора и отделения его от ряда других катионов. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют и в полученном растворе определяют калий каким-нибудь другим способом, например хлороплатинатным [1271, 1335, 1541, 1846], перхлоратным [661, 662, 1271, 1459, 1756, 1806, 1811, 1846], тартратным [1217] и т. д. [c.45]

Старый процесс фракционированной кристаллизации при использовании комплексных хлоридов заключается в разделении калия, рубидия и цезия с помощью хлороплатинатовМе2[Р1С1б]. Этот метод разделения был первым среди остальных, примененных для получения чистых соединений рубидия и цезия [13, 15]. Однако значительные потери, вызываемые многократной перекристаллизацией и дороговизна платины исключают использование хлороплатинатного метода в любом промышленном масштабе. [c.83]

Для определения калия в воде служит кобальто-/нитритный метод. Этот метод не требует сложной и продолжительной операции отделения щелочноземельных металлов и выделения калия в виде его хлорида, в то же время он менее точен, чем хлороплатинатный. При малых содержаниях калия аписываемый метод дает даже более точные результаты, так как прокаливание хлоридов, необходимое при хлороплатиновом методе, хотя и крайне осторожное, но достаточное для полного удаления аммонийных солей, ведет неизбежно к потере калия вследствие летучести его хлорида. [c.69]

В присутствии лития определение можно провести и методом с н-бути-ловым спиртом и этилацетатом (стр. 672) или одним из методов, изложенных в разделе Определение лития (стр. 674). Хлороплатинатный метод применяется для определения последовательными операциями калия (рубидия и цезия), натрия и лития. Методы, изложенные в разделе Определение лития , предназначаются в первую очередь для выделения лития [c.668]

Вместо предварительного выделения примесей можно сначала осадить калий кобальтинитритным методом для освобождения его от примесей. Самое же определение калия далее следует производить хлороплатинатным (или каким-либо другим) методом. [c.427]

Кипятят 20 г вещества (с прибавлением на всякий случай НС1) приблизительно со 150 мл воды в 1 л колбе, по охлаждении доливают до метки и фильтруют. 200 мл фильтрата осаждают при кипении Ba la. Прибавляют баритовой воды до щелочной реакции, охлаждают и доливают до 400 мл. Хорошо встряхивают и фильтруют. Для удаления фосфорной кислоты и избытка гидроокиси бария 200 мл фильтрата смешивают при кипячении с карбонатом аммония до прекращения появления осадка. По охлаждении вторично доливают до 400 мл, встряхивают и фильтруют. 200 мл филь-трата выпаривают досуха в платиновой чашке, нагревают при 130 —150° и высушивают. Затем слабо прокаливают до полного удаления аммонийных солей. Остаток = 1 г вещества обрабатывают горячей водой, фильтруют и промывают. Фильтрат слегка подкисляют НС1 и если нужно — сгущают. Определение калия производят перхлоратным или хлороплатинатным методом. Многие сельско-хозяйственные опытные учреждения предпочитают последний. По некоторым способам калий взвешивают не в виде хлороплатината калия, но этот последний предварительно восстанавливается до металлической платины. [c.435]

Хлороплатинатный метод применим для растворов, содержащих только катионы калия и натрия и не может быть рекомендован для широкого применения, так как связан с расходом платины. Наиболее удобным для технического анализа из числа весовых методов следует считать перхлоратный, который дает весьма точные результаты и может быть применен для растворов, содержащих натрий я щелочноземельные металлы. [c.119]

Сущность метода заключается в следующем. Хлориды расгворяют в минимальном количестве воды (на 0,5 г соли достаточно 1,5 мл воды) в высоком стакане, прибавляют 1 каплю концентрированной соляной кислоты и затем постепенно вводят 20 мл абсолютного спирта, вращая стакан и капая жидкость в центр стакана, а не на его стенки. Хлориды натрия и калия выпадают в виде однородного зернистого осадка. Вращая стакан, прибавляют 60 мл эфира (пл. 0,716—0,717) и оставляют стоять 5 мин. или пока ссадок не осядет и жидкость не станет почти прозрачной. Стакан вращают время от времени. Фильтруют через тигель с пористым дном под стеклянным колоколом, собирая фильтрат в коническую колбу. Ополаскивают стакан и промывают осадок, а затем воронку, смесью 1 части спирта и 4—5 частей эфира. Снимают вещество, приставшее к стенкам стакана, стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Тигель отставляют. Фильтрат выпаривают на паровой бане, пропуская ток воздуха. Остаток обрабатывают 10 мл абсолютного спирта и нагревают, если это необходимо, для полного растворения. Оставшуюся на стенках колбы пленку снимают палочкой с резиновым наконечником. Вращая колбу, прибавляют 50 мл эфира, а затем 1 каплю концентрированной соляной кислоты. Перемешивают и оставляют стоять в течение 30 мин., продолжая изредка вращать колбу. Когда небольшой осадок осядет, фильтруют через тигель, в котором находится основная масса хлоридов натрия и калия, и промывают смесью спирта и эфира. Предварительно высушенный осадок осторожно прокаливают и взвешивают в виде хлоридов натрия и калия (а также рубидия и цезия, если они присутствуют), а затем проводят разделение хлороплатинатным методом (стр. 669). [c.675]

Большое внимание было уделено возможности использования реакции осаждения нитрокобальтиата для определения калия в количествах порядка нескольких микрограммов. Методы, основанные на этой реакции, были применены для точных объемных определений при анализе таких же малых количеств вещества, которые могут быть проанализированы с помощью хлороплатинатного метода. Однако эти методы менее надежны, чем хлороплатинатный метод, поскольку состав осадка не всегда постоянен [7]. При работе с количествами вещества порядка нескольких микрограммов это обстоятельство имеет еще большее значение, чем при работе с большими количествами. Были описаны также различные колориметрические методы определения сравнительно малых количеств калия. [c.168]

Чтобы уменьшить влияние наложения линий других элементов, рекомендуется [192] определять калий по паре линий в длинноволновой части спектра (7698,98 и 7664,91 А) и одновременно по паре линий в коротковолновой области (4047,20 и 4044,14 А). Точность результатов зависит от характера анализируемого объекта, от способа возбуждения спектра, от особенностей применяемых приборов и других факторов, а также от содержания калия в исследуемом веществе. Ошибка определения калия по разным данным находится в пределах 2—20% [68, 180, 372, 402, 2764, 2795]. Спектральное определение калия дает практически такие же по точности результаты, как и хлороплатинатный и нитрокобальтиатный методы [372]. [c.120]

При малом содержании калия и относительно очень высоком — натрия можно отделить калий в виде кобальтигексанитрита и далее определять его дипикриламинатным методом (вместо хлороплатинатного). [c.58]

Количественное определение калия можно проводить методами весового, объемного или колориметрического анализа, потенциометрическим и кондуктометрическим титрованием, а также фотометрическим и радиометрическим методами. К числу важнейш их весовых методов принадлежат хлороплатинатный и иерхлоратный. Известны также методы, основанные на осаж дении калия в виде кобальтинитрита. [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология