Калий прямое определение

Для последних критериев, а также в целях общей характеристики содержания органических примесей в воде очень важным является быстрое определение углерода органических веществ. Методики прямого определения этого показателя основаны на измерении углекислого газа, выделяющегося при полном окислении органических соединений [34]. Быстрый экспресс-анализ по Некрасову [35] осуществляется без выпаривания пробы воды с применением в качестве окислителя 1-н. раствора бихромата калия с добавкой персульфата калия (40 г/л) и азотнокислого серебра или перманганата калия (1 г/л)-, кислая реакция среды создается смесью концентрированных кислот (двух частей серной и одной части фосфорной, по объему). [c.45]

В 1856 г. Юлиус Несслер впервые предложил щелочной раствор йодида двухвалентной ртути и йодида калия в качестве реагента для прямого определения аммиака [ 121 ]. Реактив Несслера K2HgJ4 реагирует с аммиаком, образуя красновато-бурое соединение в коллоидной форме, имеющее эмпирическую формулу NH2Hg2Jз. Реакция протекает по уравнениям [122] [c.80]

Сравнительная оценка энергий активации трубных сталей в растворах солей угольной кислоты для различных сталей трубного сортамента, проведенная в лабораторных условиях УГНТУ, показала их практическое равенство в пределах ошибки эксперимента. В условиях эксперимента, очевидно, не были учтены все условия эксплуатации. Поэтому было проведено прямое определение энергии активации процесса по результатам реальных отказов магистральных газопроводов. Ее среднее значение для различных труб оказалось равным 2670 кал/моль. По порядку величины полученное значение совпало с ранее определенной И. Г. Абдуллиным в лабораторных условиях величиной [1]. Табулированные значения F(T) приведены в табл. 1.5. [c.55]

Для получения воспроизводимых результатов навеска образца бумаги подбирается такой, чтобы весь ингибитор удалялся из нее до достижения температуры 200° С. Нелетучая часть ингибитора определяется по зольному остатку, стабильному в описываемых условиях. Последнее обстоятельство делает возможным прямое определение содержания нелетучих ингибиторов атмосферной коррозии металлов типа бензоата натрия, калия и т. д. по зольности антикоррозионной бумаги после ее сжигания в муфеле дериватографа или обычной муфельной печи. Высокая летучесть окиси натрия (калия), образующейся при сгорании органической части бумаги, требует тщательного поддержания температуры сжигания, которая не должна превышать 400—450° С. По полученному значению зольности антикоррозионной бумаги легко пересчитывается содержание в бумаге соответствующего ингибитора [106]. [c.140]

В качестве титранта для прямого определения броматов можно также использовать ферроцианид калия [468], но строгая стехиометрия соблюдается только при выполнении реакции в среде [c.129]

Растворы хлоридов металлов, содержащие соляную кислоту, в 1 н. хлориде калия готовили приблизительно из 1 N1 растворов хлоридов металлов, 1 н. соляной кислоты и 4 н. хлорида калия. Из этих исходных растворов готовили 100 мл начального раствора перенесением их пипеткой в мерную колбу на 97,5 мл с таким расчетом, чтобы можно было добавить 2,5 мл воды для споласкивания колбы после перенесения указанных 97,5 мл раствора в колбу для титрования. Вследствие температурного расширения растворов все операции проводили в термостате при температуре 30°. Растворы хлоридов различных металлов анализировали титрованием по Мору и Фольгарду, кроме того, растворы хлорида кобальта (И) —электролитическим определением металла в аммиачном растворе. Поскольку хлорид железа (П) в нейтральном растворе быстро окисляется кислородом воздуха, приблизительно 1 М исходный раствор этой соли делали 1 н. по отношению к соляной кислоте. Этот раствор готовили растворением аналитически чистого железа в соляной кислоте в атмосфере двуокиси углерода и анализировали (кроме титрования по методу Фольгарда) алкалиметрическим титрованием свободной соляной кислоты в атмосфере двуокиси углерода по метиловому оранжевому, а также титрованием железа (И) перманганатом. При титровании перманганатом, которое из-за наличия в растворе соляной кислоты проводили очень медленно и после добавления большого количества сульфата марганца [12] было найдено, что концентрация железа (II) составляет 0,926 М. Полученная концентрация свободной соляной кислоты была равна 1,296. Было вычислено, что общая эквивалентная концентрация хлоридов равна 3,148, что хорошо согласуется с прямым определением по Фольгарду, которое давало 3,132, [c.220]

Наши опыты проводились в установке, снабженной стеклянным электромагнитным циркуляционным насосом малого объема. Технический этилен после химической очистки от высших олефинов, СО2, СО и О2, дважды перегоняли и затем конденсировали в стальном баллоне. Перед поступлением в реакционный цикл этилен проходил промывалку с нагретой до 70° жидкой с.месью калия и натрия и колонку с напыленным в вакууме калием для окончательной очистки от следов кислорода и влаги. Электролитический водород, очищенный обычным путем, проходил трубку с активированным углем, охлаждаемую жидким азотом, где освобождался от следов кислорода. В отходящей газовой смеси производилось определение этилена и прямое определение водорода путем погло-ш.ения раствором пикриновой кислоты, содержащим коллоидальный палладий [11]. Реакция проводилась при 176° на палладиевой пробирке, геометрическая поверхность которой равнялась 15 см . [c.396]

Обычно при прямом определении кальция посредством фотометров со светофильтрами ошибку стараются компенсировать применением стандартных растворов, близких по составу к раствору пробы, кроме того, определяют калий и натрий и вводят поправки на их содержание. Такой ход анализа мало удобен, и поэтому часто предпочитают предварительно отделять кальций, осаждая его в виде оксалата - .юг, 128,ш. осадок оксалата затем растворяют в кислоте и раствор фотометрируют. [c.240]

Для определения концентрации ионов Ре +, образующихся при облучении ферросульфатной дозиметрической системы, описаны -следующие основные методы анализа потенциометрическое титрование облученного раствора перманганатом калия, колориметрическое определение Ре + с о-фенантролином, колориметрическое определение Ре + с тиоцианатом и прямое спектрофотометрическое определение Ре + в ультрафиолетовой области спектра. [c.354]

Для перевода навески ниобия в растворимое состояние применялось сплавление с едким кали, при этом кремний переходил в неколлоидную реакционноспособную форму. Было установлено, что при содержании ниобия в колориметрируемом объеме до 5 мг он практически не мешает прямому определению кремния. При содержании от 5 до 25 мг ниобия в аликвотной части для определения кремния нужно строить калибровочные кривые с учетом содержания ниобия. При содержании ниобия более 25 мг в аликвотной части наблюдалось резкое падение величины оптической плотности. Это объясняется, по-видимому, тем, что выпавший осадок гидроокиси ниобия занимает почти весь реакционный объем и препятствует образованию желтого комплекса. [c.189]

Прямое определение натрия и калия в присутствии аммония со стеклянным электродом. Непрерывный автоматический анализ мочи. [c.158]

При выполнении элементных анализов азотсодержащих веществ, как уже говорилось, химики, по предложению Гей-Люссака, стремились получать азот после сжигания в виде элементного азота. Гей-Люссак при исследованиях циана, разработал метод, основанный на определении отношения объемов, образовавшихся при сожжении углекислоты и азота. При этом отпадала необходимость знать навеску исходного вещества перед сожжением. Однако этот метод имел существенные недостатки. В 1833 г. Дюма предложил более точный метод прямого определения азота. В первоначальном приборе, построенном Дюма, применялась ртутная ванна и воздушный насос, что вносило некоторые неудобства при определении. В дальнейшем Дюма заменил воздух в трубке для сжигания углекислым газом, вместо ртути стал применять концентрированный раствор едкого кали. Метод Дюма в более совершенном виде применяется и поныне. [c.196]

Почти с самого начала истории элементарного анализа химики делали попытки разработать метод прямого определения кислорода в органических соединениях. Однако определенные достижения в этой области имеются только за последнее время. Митчерлих [477] еще в 1841 г. занимался этим вопросом, а в 1867 г. предложил [478] методику прямого определения кислорода и водорода в органических веществах. Метод его основан на пиролизе вещества в присутствии углерода в токе хлора, причем водород удаляется в виде хлористого водорода, а кислород— в виде двуокиси и окиси углерода. Митчерлих поглощал хлористый водород насыщенным раствором ацетата свинца, двуокись углерода — раствором едкого кали, а окись углерода— раствором хлорида одновалентной меди. Несмотря на несовершенство аппаратуры, он получал в макроанализе (0,2—1 г вещества) очень точные результаты средняя ошибка не превышала 0,2%. [c.119]

Прямому определению фенолов в воде с помощью 4-аминоантипирина мешают ионы железа (Ре +) и других металлов, которые реагируют с феррицианидом калия, кислоты, щелочи и буферные смеси, в значительных количествах сероводород, тиосульфаты, роданиды, цианиды и органические соединения, реагирующие с Кз(Ре(СМ)б] [3]. Поэтому необходимо перед определением содержания фенолов выделять их путем отгонки с водяным паром. [c.132]

Окисление легколетучих веществ и связывание окислов серы облегчается, если навеску сжигают в присутствии смеси хромовокислого свинца и двухромовокислого калия. Количество образовавшейся двуокиси углерода определяют одним из описанных выше способов и пересчитывают на углерод. При ответственных анализах следует производить также прямое определение некарбонатного углерода. Для этого оставшийся после разложения карбонатов фосфорной кислотой остаток, содержащий некарбонатный углерод, подвергают мокрому сжиганию нагреванием в фосфорной кислоте с добавкой хромового ангидрида. Выделяющуюся при этих методах сжигания двуокись углерода определяют весовым или объемным способом. [c.193]

Органические вещества, содержащиеся в воде, образуются путем распада растительных и животных организмов. Прямое определение органических веществ, находящихся в воде, практически осуществить очень трудно, а поэтому содержание их определяется косвенным путем — на основании количества расходуемого на их окисление перманганата калия. [c.282]

При анализе чилийской селитры, применяемой в технике, необходимо одновременно с прямым определением азота проводить определения вредных примесей и следует давать точный анализ, принимая ьо внимание содержание солей калия. [c.95]

Другим приемом проверки точности выполненного анализа вытяжки является сопоставление содержания в ней анионов и катионов. Если содержание К+ и Na+ найдено цо разности, сумма мг-экв катионов, которые непосредственно определены в вытяжке, должна быть меньше суммы мг-экв анионов. В случае прямого определения калия и натрия количество мг-экв катионов должно быть равно сумме мг-экв анионов при условии правильного и точного выполнения анализа. [c.422]

При прямом определении избытка двухвалентного хрома раствором йодата калия наблюдается менее отчетливое изменение окраски в точке эквивалентности, чем при описанном выше непрямом методе. [c.79]

В работе [33] измерены энтальпии растворения хлоридов калия и рубидия, в работе [34] — хлоридов натрия и цезия и йодида цезия, в работах [35, 36] — бромида и йодида калия. Измерения проводились в дилатометрическом калориметре с ацетоном в качестве дилатометрической жидкости. Чистота муравьиной кислоты контролировалась по температуре замерзания, которая определена равной 8,20—8,22° С. К сожалению, прямое определение количества воды в растворителе не проводилось. [c.133]

В полумикроанализе применяют 0,02 н. раствор КМПО4. При титровании розовая окраска перманганат-иона становится заметной от одной избыточной капли рабочего раствора КМПО4. Поэтому не требуется никакого специального индикатора. При определении восстановителей проводят прямое титрование перманганатом калия при определении окислителей — обратное титрование. [c.136]

Выше приводились некоторые методы выделения и одновременного количественного определения калия и натрия без их предварительного разделения Выделение производится чаще всего в виде хлоридов (стр. 24) или сульфатов (стр. 26). В ряде случаев знание суммарного количества калия и натрия оказывается недостаточным и возникает вопрос о дополнительном раздельном определении калия и натрия. Это можно сделать следующими способами прямым определением калия (навеску смеси солей растворяют, в полученном растворе определяют калий осаждением в виде перхлората, хлороплатината, нитрокобальтиата и других солей с гравиметрическим, титриметриче-ским, фотометрическим окончанием) косвенными методами, к описанию которых мы переходим, [c.87]

С. М. Анисимов, И. А. Каковский и В. С. Чайковская [И] рекомендуют определять молибден в молибдените и хвостах.от флотации следующим образом спекать их с карбонатом натрия при 700° С в фарфоровом тигле 3—4 часа, восстанавливать шестивалентный молибден амальгамированным цинком в редукторе Джонса и проводить прямое титрование полученного трехвалентного молибдена раствором перманганата калия. При определении небольших количеств молибдена следует добавлять избыток стандартизированного раствора перманганата калия, затем последний оттитровывать раствором соли Мора. Хорошие результаты для небольших количеств молибдена получают также при добавлении раствора трехвалентного молибдена к раствору ЫН4ре(504)2 в ортофосфорной кислоте и титровании перманганатом калия. В обоих случаях конечная точка титрования отчетлива. При определении <5% Мо необходимо вводить поправку на контрольный опыт. [c.179]

II) 70%-ный раствор гидроксида калия раствор тиосульфата натрия (0,16 г безводного NajSjOa растворяют в 100 мл дистиллированной воды) раствор сульфита натрия (3,55 г безводного NajSOa растворяют в 1 л воды) реактивы, приведенные в п. 4.3.26.1 (см. Прямое определение по Винклеру ) [c.364]

Пробу, содержащую ковалентно связанный галоген, разлагают методом Шёнигера [29], далее поглощающий раствор нейтрализуют азотной кислотой и разбавляют дистиллированной водой до стандартного объема. Растворы должны содержать галогенид-ионы в концентрации примерно 10 г-ион/л. Для каждого раствора рассчитывают ионную силу и доводят ее до величин, примерно равных ионной силе тех растворов, для которых была построена калибровочная кривая. Для определения органических веществ, содержащих разные галогены в одной молекуле (хлориодоксихинолин, лиотиронин НС1 и бенгальский розовый), используется иодид-селективный мембранный электрод, так как при его применении хлорид не мещает определению иода. Перед прямым определением хлорида иод любым способом необходимо удалить из пробы или перевести в неактивную форму это можно сделать, например, добавляя по каплям перманганат калия до появления слабо-розового окрашивания. Содержание хлорида устанавливают прямым измерением потенциала хлорид-селективным мембранным электродом. Такой метод быстрее, чем потенциометрическое титрование, однако точность определения в первом случае меньше (см. табл. 6.6). [c.72]

Метиленовый голубой, поступающий в продажу в виде двойной соли с хлористым цинком, применяется для крашения, а в виде солянокислой соли, не содержащей цинка, — для ситцепечатания. Солянокислая соль 99,7%-ной концентрации может быть получена обработкой карбонатом натрия продажной двойной соли с хлористым цинком, кристаллизацией из разбавленной соляной кислоты и перекристаллизацией из спирта. Благодаря яркости и чистоте оттенка Метиленовый голубой широко применяется для крашения и печати хлопка по таннину или по протраве типа Катанола и в меньшей степени для крашения шелка, несмотря на малую прочность к свету, характерную для класса основных красителей. Лаки из Метиленового голубого ценятся не только в текстильной, но и в других отраслях промышленности. Краситель не обладает сродством к непротравленному хлопку, но оксицеллюлоза и целлюлоза, содержащая минеральные вещества или связанную кислоту, окрашиваются этим красителем, и абсорбция Метиленового голубого в стандартных условиях может быть использована для качественного и количественного определения изменений в молекуле целлюлозы. Из многочисленных основных красителей, обладающих подобным свойством. Метиленовый голубой выбран для этой цели именно потому, что он может быть легко получен в аналитически чистом виде. Метиленовый голубой является окислительно-восстановительным индикатором и может быть использован, например, при титрованиях хлористым титаном и в иодометрии вместо крахмала. Концентрация Метиленового голубого может быть определена прямым титрованием хлористым титаном. Другой метод основан на образовании нерастворимого бихромата Метиленового голубого, который может быть взвешен. Можно определить Метиленовый голубой также и объемным методом обработкой его избытком бихромата калия и определением этого избытка с помощью иодистого калия [c.908]

Вследствие возбуждения изменяется окраска пламени солями натрия и калия. Количественный анализ основан на прямой зависимости сигнала эмиссии от концентрации определяемого элемента. Для проведения анализа применяют пла-меннШ1г фотометр с монохроматором или интерференционными светофильтрами с максимумом пропускания в области 588 — 590 нм для определения натрия и 766 — 770 нм для калия. Чувствительность определения колеблется от 0,001 до 5,0 мг/л и зависит от чувствительности используемой марки пламенного фотометра. Суммарная относительная погрешность метода составляет 7,5% при определении натрия и 10 % при определении калия. [c.152]

Куанг Лю-хенг и Брэй [43] разработали комплексометрический метод определения кальция и магния, содержащихся в малых количествах в растениях, почвах и т. п. Проведение определения аналогично описанному Флашкой (см. выше). Новым является способ прямого определения кальция и магния в одной пробе, который мы здесь приводим после оттитровывания кальция в присутствии мурексида приблизительно 0,01 М раствором комплексона мурексид разрушают насыщенным раствором бромной воды, прибавляемым по каплям до обесцвечивания анализируемого раствора. Затем прибавляют 1 г гидроксиламина и по каплям концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока раствор не сделается прозрачным. После прибавления 5 мл буферного раствора, 1 мл 2%-ного раствора цианида калия и 6 капель раствора эриохрома черного Т опять титруют комплексоном. При значительном содержании фосфатов может выделиться осадок MgNH4P0.J, который затрудняет титрование. Поэтому лучше прибавлять небольшой избыток комплексона и затем проводить обратное титрование разбавленным раствором соли магния. Метод пригоден для анализа [c.69]

Прямое определение теплоты гидратации С3З и С2З было выполнено Лерчем и Богом (2281. Они раздельно гидратировали чистые клинкерные минералы С3З, СгЗ, С3А и С4АР до полной их гидратации и получили для СзЗ 120 кал г, СгЗ 62 кал/г, С3А 207 кал/г и С4АР 100 кал/г. [c.143]

При каждом определении калия в воде готовят новую шкалу образцовых растворов соли калия путем разбавления дистиллированной водой до 5 мл нужных объемов стандартных растворов с содержанием 10 или 100л г/л калия прямо в пробирках. [c.21]

Для определения содержания кальция люминесцентным методом предложен в качестве реагента флуорексон (2,4-бис-N. М -ди-(карбоксиметил)-аминометилфлуоресцеин), который образует с ионами кальция прочный комплекс в отношении 1 1, ярко люминесцирующий при облучении ультрафиолетовым светом [8, 9, 10, 24]. Однако прямое определение кальция флуоримет-рически по образованию люминесцирующего комплекса затруднено из-за непостоянства количеств люминесцирующих примесей в реагенте (в частности, флуоресцеина) [8, 79]. Поэтому наиболее целесообразно производить определение кальция титрованием растворами комплексона И1 до получения постоянных значений интенсивности люминесценции анализируемого раствора. Лучшие результаты титрования получают в растворах 0,1 н. КОН. Люминесценцию раствора едкого кали, обусловленную примесями кальция, вычитают из результатов титрования. Наименьшие ошибки (10—20%) при титровании до 0,2 мкг кальция ъ Ъ мл раствора [c.228]

К+-селективные электроды на основе валиномицина применяли для прямого определения калия в растворах [62], морской воде (методом стандартных добавок) [71 ], природных и сточных водах при использовании их в автоматизированных проточных системах, снабженных мини-компьютером и печатным устройством [72], и в сыворотке крови [73, 74]. Этими же электродами измеряли коэффициенты активности КС в смешанных растворах (КС1 - -+ Г аС ) [75] и активность К в равновесии с аденозинтрифосфа-том. В результате этих измерений Речниц и Мохан [76] определили константу образования комплекса калия с аденозинтрифосфатом (КАТФ ") Кобр = 219. Полученное значение почти в 20 раз превышало измеренное косвенным путем (10—14). Активность калия определяли при pH = 9,2, добавляя растворы К2Н2АТФ (примерно 0 М) и КОН (0,05 М) в 50 мл дистиллированной воды [77]. Концентрацию свободных ионов К" определяли измерением [c.229]

По П. Г. Грабарову результаты анализа водных вытяжек можно проверить путем сопоставления результатов прямого определения натрия и калия пламеннофотометрическим методом с косвенным определением натрия по расчету. [c.422]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология