Термогравиметрический анализ среды

Рис. 9. Схема установки для термогравиметрического анализа в атмосфере воздуха, инертной среде и в парах различных веществ

Рис. 5.5. Результаты динамического термогравиметрического анализа гетероциклических полимеров на воздухе (а) и в среде гелия (б) при скорости подъема температуры 6,67 °С/мин

Данные по термогравиметрическому анализу некоторых гетероциклических полимеров в среде гелия и на воздухе приведены ка рис. III. 1 и III. 2, из которых видно, что потери массы наблюдаются при температурах выше 500°С. На рис. III.3 приведены результаты изотермического старения на воздухе при 371 °С тех же полимеров. Эти данные подтверждают, что при длительном воздействии повышенных температур лучше всего ведут себя полиимиды, хуже — полибензимидазолы [6]. [c.73]

Рве. Ц1- 2. Результаты динамического термогравиметрического анализа гетероциклических полимеров в среде гелия при скорости подъема температуры 6,67 °С в минуту (обозначения кривых то же, что на рис. III. 1). [c.74]

Рис. 111.26. Результаты изотермического термогравиметрического анализа некоторых полн-хиноксалинов при 400 С в среде воздуха

На рис. 7.4 представлены данные термогравиметрического анализа полипиромеллитимидов групп I и III в среде гелия. На рис. 7.5 приведены результаты изотермического ТГА в вакууме полипиромеллитимида диаминодифенилового эфира (№ 104). При термической деструкции полипиромеллитимидов с различными шарнирными атомами между п-связанными фениленовыми группами стабильность на воздухе уменьшается в следующей последовательности [208] [c.709]

При термической деструкции константа скорости реакции имеет характерную температ ную зависимость в определенном интервале, резко увеличиваясь с повышением температуры. На рис. П.26 приведены температурные зависимости констант скоростей реакции термической деструкции для ряда теплостойких полимеров. При некоторых характерных температурах наблюдается катастрофическое увеличение константы скорости, и именно при этих температурах начинается интенсивная термическая деструкция. Следовательно, процесс термической деструкции интенсивно протекает в весьма узком интервале температур, что позволяет оценивать его одной характерной температурой, выбранной внутри данного интервала. Известно, что эта температура зависит от скорости нагревания в условиях термогравиметрического анализа и от среды, в которой происходит нагревание образца. Поэтому для сравнения температур деструкции Td различных полимеров необходимо проводить исследование при одной и той же скорости нагревания и в одинаковой среде (например, в инертной среде). [c.104]

Сущность термогравиметрического анализа заключается в непрерывном взвешивании вещества в процессе нагревания в вакууме, в инертной или в агрессивной среде (кислород). Результаты этих исследований представляют в виде кривых изменение массы образца-продолжительность нагревания при постоянной или постепенно возрастающей температуре (в зависимости от того, каким способом проводится эксперимент-статическим или динамическим). Эти кривые носят название термогравиметрических и обозначаются ТГ (интегральная кривая) и ДТГ (дифференциальная кривая). [c.45]

Поведение образцов битума, смол и асфальтенов при нагревании на воздухе и в инертной среде изучалось методами, термогравиметрического (ТГА) и дифференциального термического (ДТА) анализов. Полученные данные свидетельствуют [c.114]

Лаборатория была организована с самого начала работы института, в 1949 г., и первоначально носила название Лаборатории синтеза технических силикатов. Одним из главных направлений работы лаборатории в первые годы было оснащение ее аппаратурой, необходимой для решения поставленных задач. Значительные усилия коллектива лаборатории были посвящены разработке новых конструкций приборов и их осуществлению, а также разработке соответствующих методик. Так, были созданы прибор для комплексного термического анализа, ряд высокотемпературных вакуумных печей, аппаратура для работ при высоких температурах в различных газовых средах, в том числе с регулируемым парциальным давлением кислорода, высокотемпературная прецизионная термогравиметрическая установка с заданной газовой средой, микроскоп для работы в различных газовых средах и рентгеновская установка для температур до 2500—2700°, высокотемпературный [c.41]

Очевидно, что наибольший интерес могут представлять данные по термодинамике процессов молекулярного комплексообразования, протекающих с участием биологически активных природных порфиринов. В связи с этим в данной главе приводятся термодинамические характеристики процессов образования аксиальных молекулярных комплексов природных металлопорфиринов группы крови (протогруппы) с пиридином и имидазолом в органических растворителях, полученные методом микрокалориметрического титрования. Для выяснения закономерностей влияния структурных и сольватационных факторов на термодинамические параметры исследованных процессов привлекаются сведения об особенностях комплексообразующих свойств порфиринов и металлопорфиринов по отношению к различным по природе молекулам, вьшолняющим роль среды и/или молекулярного реагента, полученные при термогравиметрическом анализе соответствующих кристаллосольватов. [c.300]

Среди других аналитических методов, характеризующих пе-рерабатываемость каучуков, в первую очередь следует назвать дифференциальную сканирующую калориметрию (ДСК), ядерный магнитный резонанс (ЯМР) и термогравиметрический анализ (ТГА). Их применение ограничено тем, что наблюдаемые различия в молекулярной структуре каучуков не во всех случаях свидетельствуют о различиях в технологических показателях. Это связано с различиями в чувствительности, с которой отдельные показатели реагируют на изменение свойств. Однако одновременное использование нескольких методов представляется весьма плодотворным. [c.457]

ХПЭ, судя по данным термогравиметрического анализа, по стабильности в инертной среде занимает последнее место в ряду, уступая даже хлоропреновому каучуку [90] бутадиен-акрилонитриль-ный сополимер>бутадиен-стирольный каучук>бутилкаучук>>на-туральный каучук>>полихлоропрен>>ХПЭ. [c.44]

Практически одинаковое термическое поведение поли-1,3,4-оксадиазолов на воздухе и в атмосфере азота позволяет предположить, что процесс деструкции в обоих случаях представляет собой термолитическую реакцию. Полученные в последнее время масс-спектрометрические данные для продуктов разложения 3,5-дифенил-1,2,4-оксадиазола и 2,5-дифенил-1,3,4-оксадиазола показали, что механизмы процессов их деструкции различны. Для производных 1,3,4-оксадиазола основным процессом является образование молекулярного азота. Если термическое разложение поли-1,3,4-оксадиазолов протекает по этому механизму, то в качестве промежуточного продукта должен образовываться простой полиэфир. Это подтверждается работой Элерса который определил, что среда оказывает аналогичное влияние на термогравиметрический анализ простых полиэфиров и поли-1,3,4-оксадиазолов и термогравиметрические кривые для этих полимеров подобны. [c.176]

Навеску исследуемого полимера нагревают в печи вместе с инертным веществом (эталонный образец). Скорость нагрева выбирается так, чтобы обеспечить линейный характер повышения температуры. Разность между температурой исследуемого образца и эталонного вещества измеряется с помощью измерительного зонда с термочувствительным элементом и автоматически записывается как функция температуры (рис. 3.4). Полученные эндотермические или экзотермические пики соответствуют тому интервалу температур, при которых в полимерах протекают физические превращения или химические реакции. Поэтому дифференциальнотермический анализ позволяет одновременно с регистрацией температурного интервала плавления и температуры стеклования установить температурный интервал, в котором в зависимости от природы среды протекают различные процессы деструкции. Путем сопоставления полученных данных с данными о составе газов пиролиза, определенном в результате термогравиметрического анализа в изотермическом режиме при соответствующей температуре (3.1.1.1), можно сделать вывод о механизме процесса деструкции. [c.43]

Исследования полинзоциануратуретановых пен методом термогравиметрического анализа позволяют оценить количество летучих продуктов и выход кокса в зависимости от температуры окружающей среды (рис. 3.2 и 3.3) [72]. Как видно из рис. 3.3, в области температур 300 °С потери массы невелики — около [c.120]

Ароматические азополимеры до некоторой степени термостойки. Например, термогравиметрический анализ (ТГА) в среде азота показал, что полимер УИ1 не теряет в весе при температурах до 325°, а при нагревании до 415° потеря в весе составляет только 10%. Начало сильной деструкции сопровождается значительным выделением тепла, что указывает па разрушение азосвязи с образованием N2 как первой стадии деструкции. [c.275]

В ряде работ с помощью термогравиметрического анализа в большинстве случаев неокисленного ПАН в инертной среде изучается кинетика газовыделения. Хотя для ПАН неокисленного кинетика несколько иная, чем для окисленного, тем не менее общие качественные закономерности сохраняются. [c.177]

Предложенная схема решения обратной задачи иллюстрируется термогравим трическим анализом комплексного соединения состава d2(NH3%(N02)2A2. Термогравиметрические кривые комплекса (рис. 2), получены на дериватографе фирмы МОМ. Скорость нагрева окружающей среды и навески образца была равна 0,0895 град/с, 0,149 град/с и 2,0-Ш- кг, 2,03-10 кг, В обоих случаях опыты проводились на платиновых держателях тарельчатого тип при высокой степени разбавления исследуемого вещества оксидом алюМийця. [c.21]

Интересную серию термоаналитических приборов выпускает фирма Ubva Sinku-Rika (Иокогама, Япония). Высокоскоростные дифференциальные термические микровесы модели ТСД-300 производят одновременно термогравиметрический и дифференциально-термический анализ при подъеме температуры от 0,1 до 100°С/мин или практически мгновенный выход на изотермический режим за счет применения инфракрасной отражательной печи до 1500°С. Среда-инертный газ или воздух со скоростью продувки до 200 мл/мин. Вес пробы до 0,4 г. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология