Метод анализа измерений термогравиметрический

Методы, основанные на потере массы образца при высушивании, являются наиболее старыми методами определения воды в нелетучих материалах. Обычно такие методы основаны а) на измерении потери массы образца после его нагревания при атмосферном или пониженном давлении или б) на измерении массы конденсированной воды, выделившейся из нагретого образца, либо массы воды, адсорбированной высушивающим агентом. В некоторых специальных случаях для определения влажности используют термогравиметрический анализ или лиофильную сушку. При выполнении термогравиметрического анализа нагревание проводят в определенном температурном режиме, что позволяет различать свободную и связанную воду. Лиофильная сушка представляет практическую ценность при частичном высушивании биологических препаратов, пищевых продуктов и других термически нестойких материалов. Для анализа специальных систем могут быть использованы также и другие гравиметрические методы. [c.69]

Предыдущие исследования процесса отверждения эпоксидных смол производили методом дифференциального термического анализа (ДТА) в сочетании с термогравиметрическим анализом (ТГА) [1, 2], измерениями диэлектрической релаксации [3] или динамических механических характеристик [4, 5]. В настоящем исследовании было применено сочетание методов дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и термомеханического анализа (ТМА), описанных в приложениях 1 и 2 соответственно. Особое внимание было обращено на выявление влияния металлического наполнителя на кинетику реакции и механические характеристики изучаемых адгезивов. Кроме того, проведен сравнительный анализ результатов различных физико-химических методов испытания процесса отверждения в целях выявления оптимального подхода к выбору композиции и контролю за процессом отверждения. [c.82]

Известны ускоренные методы испытания, в которых изменение некоторого свойства можно наблюдать при повышении температуры с постоянной скоростью. Широко применяются методы, основанные на наблюдении за размягчением полимера. Для измерения и регистрации глубины разложения вещества применяют методы дифференциального термического анализа (ДТА), термогравиметрического анализа (ТГА), закручивания шнура, а также тензиметрический. [c.28]

Процессы деструкции полимеров можно оценивать по изменению массы образца при его нагревании. Приборы, используемые для этой цели, позволяют проводить исследования как при постоянной температуре (изотермический метод), так и при постоянной скорости повышения температуры (термогравиметрический анализ - ТГА). Для измерения потери массы образцов в изотермическом режиме используют приборы на основе пружинных микровесов или электронных микровесов Сарториуса. В процессе измерения можно одновременно регистрировать мольное соотношение различных газообразных продуктов деструкции с помощью масс-спектрометра, подключенного к компьютеру, или газового хроматографа. [c.393]

Широко распространен метод термогравиметрического анализа (ТГА), основанный на измерении изменения массы исследуемого образца при нагревании. Различают динамический термогравиметрический анализ (ДТГА), при котором непрерывно отмечают массу исследуемого вещества в процессе нагревания с определенной скоростью, и изотермический термогравиметрический анализ (ИТГА), при котором навеску исследуемого вещества нагревают при одной определенной температуре и определяют потерю массы за определенный промежуток времени. Нагревание проводят либо в атмосфере инертного газа, либо на воздухе. В первом случае исследуют чисто термическое разложение полимера, во втором — термоокислительный распад. Нагревание можно проводить [c.210]

Деструкция в подавляющем большинстве случаев сопровождается выделением летучих продуктов, вследствие чего происходит уменьшение массы исследуемых ( полимеров. Это явление лежит в основе различных видов термогравиметрического анализа (ТГА). Метод основан на определении потери массы полимерами в процессе их пиролиза с определенной измеряемой скоростью вследствие испарения низкомолекулярных фрагментов цепи или газообразных продуктов. Измерения можно проводить путем периодического или непрерывного взвешивания образца полимера в процессе его разложения при постоянной (изотермический термогравиметрический анализ) или повышающейся с заданной скоростью температуре (динамический термогравиметрический анализ) [126-128, 131-133]. Часто температуру, при которой наблюдается начало уменьшения массы полимера, принимают в качестве характеристики его термостойкости [1, 9]. [c.111]

Для определения содержания влаги в газообразных, жидких и твердых веществах могут быть использованы различные методы, основанные на проведении тепловых измерений. В большинстве случаев эти методы применимы лишь для анализа специфических систем. Дифференциальный термический анализ и термогравиметрический анализ (см. гл. 3) позволяют раздельно определять свободную и связанную воду. Фактически оба этих метода базируются на регистрации определенных переходов в состоянии вещества, однако первый метод отмечает происходящие при таком переходе изменения количества поглощаемого или выделяемого тепла, а второй метод фиксирует соответствующие изменения массы. Оба метода имеют особое значение для определения гидратной воды при анализе многих гидратированных материалов с помощью этих методов оказывается возможным наблюдать ступенчатые изменения регистрируемых параметров, соответствующие переходам к более низким степеням гидратации. [c.200]

Использование термогравиметрических установок позволяет автоматически фиксировать непрерывное изменение веса образцов одновременно с записью кривых нагревания, что является также весьма целесообразным методом проведения комплексного термического анализа, обеспечивающего в одном эксперименте идентичность всех условий опыта. Для фазового анализа солей и органических веществ подобные измерения весьма важны при исследовании температурных областей выделения газообразных фаз и изучении кинетики термического разложения [1, 53]. Большое значение [c.248]

Основным методом обнаружения и идентификации кристаллических фаз в контакте является рентгенофазовый анализ. Образование и исчезновение фаз в процессе приготовления катализаторов можно наблюдать с помощью термогравиметрического или дифференциального термического анализа. Очень часто для этого успешно используют также специальные методы, основанные на различии в физических свойствах образующихся и исчезающих фаз, например, магнитных или электрических. Эти методы используются преимущественно в тех случаях, когда изучаемые фазы образуются в незначительных количествах и их нельзя обнаружить и идентифицировать рентгенографическим методом. Так, путем магнитных измерений можно обнаружить очень небольшие количества ферромагнитной фазы в дна- или парамагнитном контакте, а путем измерения электропроводности можно обнаружить небольшие количества металлов или полупроводников в контакте-диэлектрике. [c.121]

Из непрерывных методов наибольшее распространение получил метод термогравиметрического анализа (ТГА), основанный на измерении изменения массы реакционной смеси как функции времени в изотермических и неизотермических условиях. Метод ТГА можно применить, естественно, лишь к ограниченному числу твердофазных реакций, протекание которых сопровождается заметным изменением массы. Из рассматриваемых нами типов реакций к ним принадлежит лишь один Т(1)+Т(2)=Т(з)+Г или обратный ему процесс. [c.167]

К термическому анализу относят большую группу методов исследования, основанных на непрерывном измерении той или иной физико-химической характеристики образца в зависимости от температуры. Наиболее распространены измерения массы исследуемого образца при нагреве или охлаждении его с постоянной скоростью (термогравиметрический (ТГ) анализ) и разности его температуры и температуры инертного в условиях эксперимента образца сравнения (дифференциальный термический анализ (ДТА)). Часто такие измерения проводят одновременно в одной установке, в которой также может измеряться и скорость изменения массы образца (дифференциальная термогравиметрия (ДТГ)). Часто применяют такие термоаналитические методы, как изме- [c.273]

В данной главе приведены методы измерений физико-химических и физических характеристик полимеров, которые дают надежную и однозначную информацию при относительно небольшой сложности и длительности экспер1имента электрохимические, спектрофотометрические, ИК-спектроскопия, ЯМР, масс-спектроскопия, термогравиметрический анализ, дифференциальный термический анализ, хроматографические методы, методы определения молекулярной массы и молекулярно-массового распределения. Эти методы и применяемая аппаратура подробно описаны в специальных руководствах здесь приводится только принцип методов и рассматривается возможность их использования для анализа полимеров. [c.11]

Это соединение начинает разлагаться с заметной скоростью прп температуре 40°. Исследование процесса разложения при помощи химических анализов, измерений давления паров и термогравиметрического анализа [55] не обнаружило никаких признаков образования простого нитрата при термическом разложении продукта взаимодействия. Сам по себе питрат хрома(1И) при температурах выше 50° неустойчив [56], так что попытки получить это вещество из сольвата с четырехокисью азота ограничивались низкими температурами, однако устойчивость продукта присоединения четырехокиси в этих условиях настолько высока, что до сих пор не найдено эффективного метода удаления из него четырехокиси. [c.177]

Некоторые данные термогравиметрического анализа представляют также интерес для количественного анализа. Так, термогравиметрическими измерениями было установлено, что температура полного обезвоживания гидроокиси алюминия различна в зависимости от того, какой реактив применялся для осаждения. Гидроокись алюминия, полученная осаждением гидроокисью аммония, полностью обезвоживается только при температуре более 1000° С, в то время как применение для осаждения углекислого или сернистого аммония снижает температуру обезвоживания приблизительно до 420° С. Этим же методом было найдено, что превращение магнийаммоний-фосфата в пирофосфат магния достигается уже при температуре около 500° С. Оксихинолинаты многих металлов имеют после высушивания вполне определенный состав, и их можно применять для весового определения ряда элементов. Однако это не относится к оксихинолинату титана, который при повышении температуры не дает горизонтальной площадки на кривой термолиза его вес медленно уменьшается при повышении температуры вплоть до полного превращения в двуокись титана . [c.96]

Исследование основных составных частей с помощью элементарного анализа, измерения физических и оптических свойств и изучение поведения при деструкции также дают сведения о чистоте при условии, что строение основного компонента точно известно и точность измерений достаточно высока для обнаружения возможных загрязнений. Для кристаллических веществ с узкой областью молекулярных весов могут быть полезны методы определения чистоты по точке замерзания, кривым растворимости или по данным термогравиметрического или дифференциального термического анализа. Обсуждение различных методов дано Стенжером, Крамметом и Коблером [143]. [c.11]

При определении точных значений температур дегидратации часто прибегают к одновременной регистрации первой производной термогравиметрической кривой (метод дериватографии, ДТГ). Так, Тернер и сотр. [351 1 показали, что этот метод удобен при изучении дегидратации гидроксида магния. Обычно устройства для записи таких кривых монтируют вместе с приборами для дифференциального термического анализа. Примеры применения такой аппаратуры приведены в гл. 4. Использование одного из таких приборов — дериватографа — для определения содержания воды в неорганических осадочных породах, фармацевтических препаратах, биологических пробах и пищевых продуктах описано Симоном [322]. Из неорганических объектов этим методом исследовались также промышленные адсорбенты (измерение адсорбционной способности), цемент (изучение условий гидратации) и регидратация высушенной глины. [c.163]

В настоящем сборнике в основном представлены методы исследования полимеров, не рассматриваемые в упомянутых выше книгах. Этому посвящены обзоры Малоугловое рассеяние поляризованного света аморфнокристаллическими полимерными системами , Определение молекулярных весов методом измерения тепловых эффектов конденсации , Гелевая хроматография полимеров , Исследование конформаций макромолекул в растворах методом дисперсии оптического вращения и Динамический термогравиметрический анализ при де- [c.5]

В настоящее время промышленность выпускает множество разнообразных термовесов. В некоторых книгах [4 - 9] приведена история их создания и совершенствования. В современных приборах измерения производятся автоматически, при этом программирование температуры и регистрация изменения веса осуществляются с помощью стандартных методов. Первые полностью автоматические термовесы описаны в недавней статье Бредли и Вендландта [10]. В дополнение к упомянутым средствам автоматизации эти весы снабжены устройством для автоматической смены образцов (емкость устройства 8 образцов). Пэсле загрузки образцов прибор поочередно выполняет термогравиметрический анализ каждого образца без вмешательства оператора. Автоматические термовесы собраны на базе обычных весов с верхней загрузкой фирмы "СаЬп", модель RTL. Общий вид весов, печь и устройство Для смены образцов показаны на рис. 5.3, а печь и держатель образца детально изображены на рис. 5.4. Образцы весом до 10 мг находятся в 8 цилиндрических платиновых чашечках диаметром 5 мм и высотой 2 мм, расположенных в углублениях вращающегося алюминиевого диска толщиной 0,64 см и диаметром 20,32 см. Диск приводится в движение небольшим электродвигателем. Чашечки с образцами подаются под нижний открытый конец печи из вико-ровой трубки диаметром 1,6 см и длиной 10,16 см с А-хромелевой [c.207]

Химический анализ полимерных материалов представляет собой весьма сложную задачу и часто требует значительных затрат времени. Обычно для выполнения полного анализа материала, особенно нового или неизвестного, необходимо использовать ряд современных физических аналитических методов. Обычно применяют методы ИК-, оптической, УФ- и ЯМРч пектроскопии, жидкостной и газовой хроматографии, дифференциального термического и термогравиметрического анализа и масс-спектрометрии [1]. В некоторых случаях используют методы измерения механических свойств, позволяющие контролировать процесс протекания химических реакций например, измерение деформационных свойств можно использовать для наблюдений за реакциями отверждения [1]. Однако для того, чтобы полностью охарактеризовать полимер, необходимо использовать несколько аналитических методов. Каждый из таких инструментальных методов обладает определенными преимуществами и недостатками. Так, например, ИК-спектры, содержащие информацию о наличии в полимере тех или иных функциональных групп, обычно получают для твердых образцов. Для исследования ИК-спектров поглощения необходимо готовить образцы в виде тонких пленок метод инфракрасной фурье-спектроскопии используют для наблюдений за реакциями на поверхности. Однако ни один из этих методов в отдельности непригоден для определения [c.58]

Все металлсодержащие полимеры на основе бис (тиопиколинами-дов) представляют собой окрашенные и нерастворимые вещества. Молекулярный вес приблизительно равен 15 ООО [20 ], но, по данным измерения радиоактивности полимеров, содержащих в концевых группах радиоактивные изотопы, он достигает 30 000—40 ООО [281. Методом рентгеноструктурного анализа показано, что большинство таких полимеров имеет аморфную структуру. Полимеры исследованы также методом термогравиметрического анализа наибольшую термическ то стабильность [20] проявляют производные гп(П). Для некоторых полимеров этого ряда определены различные физико-химические свойства [26, 27, 32, 35], оценено удельное электрическое сопротивление [33, 34] и исследована химическая стойкость [32]. Изучение спектров ЭПР некоторых полимеров при различных температурах свидетельствует о неоднородности их структуры [12]. Установлено, что для 100%-ного комилексообразования необходим донолнительный прогрев полимеров. Структура этих материалов исследовалась с помощью спектров диффузного рассеяния [29]. [c.222]

В последнее время были разработаны дифференциальные термогравиметрические анализаторы (ДТГА), предназначенные для одновременного измерения термического поведения и изменения веса на одном образце. Поскольку этот метод относительно новый, а оборудование трудно доступно, его применение для анализа полимеров находится до сих пор на начальной стадии. [c.37]

Для выяснения механизма реакции необходимо знать соотношение между количеством хемосорбированного кислорода и концентрацией добавки. Степень покрытия поверхности образцов хемосорбированным кислородом определяли термогравиметрическим методом в интервале температур от 30 до 1000° С при давлении кислорода, равном 20 мм рт. ст. В этих опытах были использованы образцы непромотированной NiO и образцы с добавками 0,5 мол. % LigO или GaaOg. Хотя точность измерений была не очень велика, из данных на рис. 1 можно видеть, что добавление примеси оказывает лишь незначительное влияние на количество хемосорбированного кислорода, которое составляет около 30% от монослоя в диапазоне температур от 100 до 600° С. Кроме того, анализ изобар показывает, что существует по меньшей мере два типа хемосорбированного кислорода, оба в виде отрицательных ионов, что видно из результатов измерения электропроводности. [c.143]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология