Порошки, метод растирания

Метод предложен Д. И. Менделеевым (1907) и Ф. М. Флавицким. Для ускорения реакций между твердыми веществами их тщательно измельчают. Например, растирая порошки металлического серебра и серы, получают черный порошок сульфида серебра. Если же растереть в ступке основной карбонат меди, он разложится на воду, газообразную двуокись углерода и черную окись меди (сине-зеленый порошок становится черным). Твердый нитрат свинца при растирании с сульфидом натрия чернеет, так как образуется черный сульфид свинца и нитрат натрия. Можно получить синий комплексный роданид кобальта и калия, красный роданид железа, растирая твердые соли кобальта или железа с роданидом калия. [c.137]

Среди механических методов разделения, которыми можно воспользоваться в тех случаях, когда химическое отделение продукта реакции невозможно или нецелесообразно, следует особо отметить разделение по плотности. Две фракции, подлежащие отделению друг от друга и имеющие различные плотности, можно разделять путем погружения в жидкость, имеющую промежуточное значение плотности. Необходимым условием при работе по этому методу является предварительное растирание вещества в порошок до такой степени измельчения, чтобы каждое его зернышко по возможности было однородным и не содержало каких-либо включений, но чтобы при этом не образовывалось слишком тонкого порошка. В качестве жидкой среды для разделения, в которой более легкая фракция всплывала бы, а более тяжелая опускалась на дно, были предложены различные так называе 1ые тяжелые жидкости и тяжелые растворы . Если при этом допустимо проводить процесс разделения при несколько более повышенных температурах, то в группу жидкостей можно, включить также и твердые вещества с невысокой точкой плавления и при помощи таких тяжелых расплавов еще несколько расширить набор веществ, применяемых для разделения по этом> [c.138]

Для количественного изучения величины зародыша В. Оствальд применил два метода раздробления действующего вещества. Первый растирание пробы с девятикратным количеством индифферентного вещества (молочный сахар, кварцевый порошок), благодаря чему его концентрация доводилась до 1/10, а п-крат-ное повторение процесса снижало содержание пробы до 10"-й части. Таким образом, для салола он нашел действенную границу между 0,022 и 0,045 кубического миллиметра,— результат, находящийся с вышеприведенным опытом в явном противоречии и самим Оствальдом отвергнутый. Он усмотрел надежно подтверждаемое объяснение в том, что салол нри этом не остается в кристаллическом состоянии, а распространяется по поверхности частиц разбавляющей среды в виде адсорбционного слоя, благодаря чему и теряется его способность действовать в качестве зародыша. [c.17]

Тонкое растирание пробы в большинстве случаев не только не нужно, но и вредно, так как при таком истирании могут удалиться содержащиеся в породе газы. Как было показано для правильного определения железа (II) надо брать для анализа возможно более крупнозернистый порошок, лишь бы его можно было полностью разложить принятым методом. В. Ф. Гиллебранд давно уже показал что то же самое имеет место и при определении воды, которая не выделяется при 100—110° С. Было найдено , что чем тоньше измельчать пробу, содержащую железо (II), тем меньшие по величине получаются результаты определения этого компонента. Во всех опытах с горными породами и выделенными из этих пород железосодержащими минералами было замечено, что при истирании пробы происходит окисление железа (II). Наибольшее отклонение доходило до 40% от всего содержания железа (II) (3,13% его было найдено в самом тонком порошке и 5,13% — в самом крупнозернистом). Это совершенно неожиданное обстоятельство было затем нами подтверждено (стр. 987). Очевидно, что применявшийся до сих пор способ определения железа (II) в особо тонком порошке безусловно надо отбросить. [c.893]

В процессе растирания или измельчения минерала последний в контакте с трущимися поверхностями измельчительных приборов может загрязняться веществом истирающих поверхностей. При этом, если твердость минерала выше твердости материала истирающих поверхностей, то более или менее заметные количества этого материала переходят в пробу. Загрязнение при растирании бывает больше, чем при измельчении ударом. Поэтому истиратель и плита для ручного дробления проб не должны применяться из очень мягких материалов этот метод пригоден для приготовления проб для массового анализа, но для точной аналитической работы опасность загрязнения пробы слишком велика. Ступка из чугуна или твердой стали пригодна для дробления кусков ударами, однако ее следует тщательно испытать на стойкость истиранием кварцевого порошка или песка, предварительно обработанного концентрированной соляной кислотой. Фарфоровые ступки и пестики значительно изнашиваются при измельчении материала, твердость которого превышает 6. Для тонкого измельчения чаще всего применяют агатовые ступки, но они также истираются минералами с твердостью 7 и выше. Для таких материалов лучшим способом является измельчение в стальной ступке, бывшей некоторое время в употреблении железо, попавшее в пробу в процессе измельчения, извлекают под водой подковообразным магнитом или намагниченным лезвием ножа. Этот способ непригоден для руд, содержащих сильно магнитные материалы, например магнетит. Наиболее твердые минералы почти всегда нерастворимы в кислотах порошок, полученный после измельчения, можно обрабатывать очень разбавленной соляной кислотой или предпочтительнее йодной водой. Выбор способа измельчения зависит от природы материала. [c.8]

Следует различать случай порошков, состоящих из зерен малого размера, и случай больших зерен, используемых в опытах по одному или в ограниченном числе. Если речь идет о получении порошков с зернами одного размера и одинаковой формы, то данный метод приготовления, примененный в сходных экспериментальных условиях, дает иногда удовлетворительные результаты. В различных работах упоминаются образцы, имеющие незначительную дисперсию гранулометрического распределения и полученные без особых предосторожностей. В частности, к ним относятся образцы окислов №0 и СиО, используемых в различных цитированных примерах [5—7J. Некоторые природные образцы, например каолиниты, также обладают удовлетворительными характеристиками, в основном по аналогичным причинам [8]. В других случаях простое просеивание или отмучивание позволяет исключить фракцию, не имеющую желательных характеристик. В общем случае приходится обращаться к более трудоемким методам. Продолжительное растирание позволяет иногда получить порошок с однородной гранулометрией, а более тонкое растирание (до глянца) — совокупность зерен, вообще говоря, достаточно больших (иногда до 0,05 мм в диаметре), одинаковых по размерам и почти сферической формы [9]. Общий метод получения сферических частиц небольшого размера включает плавление порошка при очень высокой температуре в печи или на горелке, при необходимости до состояния плазмы. Просеивание иногда нужно для получения удовлетворительной стандартизации частиц по размерам. Этот метод дает одинаково удовлетворительные результаты и для металлов [10], и для порошков [И, 12]. Работа [13] посвящена сверхтонким частицам и содержит точные указания относительно способов их приготовления. [c.194]

Пожалуй, наиболее общим методом приготовления образцов из ломкого нерастворимого материала для исследований с помощью инфракрасной спектрофотометрии является метод паст. Этот метод состоит в превращении материала в тонкий порошок и растирании или перемешивании этого порошка с подходящей суспендирующей жидкостью. Суспендирующая среда не должна иметь сильных полос поглощения в области, представляющей интерес для полимера. Нуджол и гексахлорбутадиен наиболее часто используют в качестве суспендирующих жидкостей. Они позволяют получить довольно полный спектр, так как полосы поглощения нуджола отсутствуют в гексахлорбутаднене, и наоборот. Другие подходящие жидкости перечислены в табл. 39. [c.257]

Поглотители для мессбауэровских исследований получали методом осаждения порошка, взвешенного в клеевой эмульсии, на плексигласовую подложку. Диаметр образца 24 мм, толщина по естественному железу 15 мг1см . Порошок приготавливался растиранием в ступе компактных ферритовых заготовок. [c.17]

Полученный силикат никеля применялся для приготовления контактов на носителях, причем он наносился двумя путями 1) раст-иранием в ступке с носителем, предварительно растертым в порошок и просеянным через сито в 100 ниток на дюйм с получением порошка, который замешивался с водой в тесто, далее формовался в цилиндрики диаметром 3 жж и сушился при 120°С 2) нанесением на 10 мл носителя из водной суспензии силиката никеля, которого бралось 1 г на 100 мл воды. Суспензия с носителем нагревалась до кипения, суспензия упаривалась досуха и контакт сушился при 120°. Длина контакта в реакционной трубке составляла 6,5—7 см, время контактирования 6 сек. В табл. 2 приведены результаты с контактами силикат никеля — силикагель, полученными методами растирания. [c.272]

Вещества с размером частиц < 60 ц, как правило, не просеиваются, но их можно разделить на фракции, различающиеся размером частиц [43, 44], методом отмучивания (в восходящем потоке жидкости), при помощи воздушного сепаратора (в восходящем потоке воздуха) или путем седиментации [42] (отстаивание). Приблизительное представление о величине зерен можно получить при растирании вещества пальцами. Порошок с величиной зерен 100 ц на ощупь явно зернистый, при величине зерен < 1 ц, он кажется жирным и втирается в кожу. Порошок с зернами одного размера наиболее приемлем для получения возможно более рыхлого слоя вещества с большой газопроницаемостью размер зерен как таковой никакой роли при этом не играет. Порошок с однородными зернами размером 15 ц выглядит крупной пылью [45. О насыпном весе, вибрационном весе, седимен-тационном объеме и т. п. см. [46]. [c.159]

При получении солей методом прокаливания смеси окислов надо иметь в виду, что реакции между окислами протекают на границе раздела двух фаз, т. е. на границе раздела твердых окислов, и имеют небольшие скорости. Скорость реакций в данном случае определяется многими факторами химическими и физическими свойствами окислов, поверхностью соприкосновения взятых веществ, температурой прокаливания. Чем больше различаются окислы в отношении основности—кислотности, чем больше степень измельчения материала и чем выше температура прокаливания, тем быстрее протекает реакция.Окислы, взятые для реакции, нужно смочить водой и очень тщательно (иногда в течение нескольких часив) растереть и гонкий порошок. Прокаливать исходную смесь нужно при возможно более высокой температуре, однако ниже температуры плавления исходных веществ. Если по лучаемые соли имеют высокую температуру плавления, то для получения таких солей в виде плотной массы исходную смесь окислов после перемешивания и растирания прессуют под большим давлением, а затем спекают. [c.225]

Дополнительная сложность съемки ИК-спектров заключается в том, что содержание привитого органического вещества невелико, а применение бромида калия для получения качественных таблеток еще более снижает чувствительность метода. Прессование модифицированных образцов, особенно с алкильными привитыми группами (в отличие от приготовления таблеток из чистого кремнезема), требует большого экспериментального навыка, и получить целую таблетку стандартного размера удается очень редко. Лучше всего прессуются образцы ХМК на основе аэросилов и силохромов, тогда как ХМК, полученные модифицированием силикагелей (практически наиболее важные сорбенты и катализаторы), спрессовать очень трудно. Прессование таблеток алкильных ХМК на основе силикагеля КСК-2 осуществлено при давлении 214 МПа [12]. Обязательным условием для приготовления таблеток из силикагелей является применение очень мелких частиц или растирание крупных в тонкодисперсный порошок (диаметр частиц менее 10 мкм) при этом могут возникать новые осложнения, связанные с локальным перегревом при трении, с разрушением привитого слоя и с появлением немодифицированной поверхности в местах разлома частиц. [c.287]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология