Пробы для анализа растирание

Рис. 36. Схема подготовки почвы к химическому анализу а — квартование почвенного образца б — Взятие лабораторной пробы для определения углерода и азота в — отбор корешков е — просеивание через сито с отверстиями диам. 0,25 ММ-, ж — хранение пробы, подготовленной для определения углерода п азота г — измельчение образца почвы в фарфоровой ступке д — просеивание через сито с отверстиями диам. 1 м.ч з—взятие лабораторной пробы на разложение почвы и—-растирание пробы в. халцедоновой или агатовой ступке до пудры л —хранение подготовленной для разложения почвы к — хранение образца почвы, просеянного через снто с отверстиями диам. 1 мм

Подготовка средней пробы. Поскольку отдельные первичные пробы велики и неоднородны, их подвергают дальнейшей обработке, состоящей в измельчении, перемешивании и сокращении. Сокращение проводят методом квартования, суть которого состоит в том, что пробу высыпают на ровную поверхность (клеенку или бумагу), затем собирают в виде конуса, развертывают с центра деревянной лопаточкой в виде диска. Эту операцию повторяют 2—3 раза. Диск делят на 4 равные части и отбрасывают два противоположных сектора. Так повторяют до получения пробы массой 150—200 г. Однако измельчать пробу до состояния пыли не следует, чтобы избежать окисления и адсорбции. Средняя проба считается приготовленной правильно, если при растирании ее пальцами зернистости не чувствуется. Из конечной пробы берут навеску для анализа. [c.246]

Подготовка почв для вытяжек ограничивается просеиванием образца через сито с отверстиями диаметром в 1 мм. Если предполагается определить состав минеральной части почвы, т. е. п р о в е с т и е е в а л о в ы й анализ, из просеянной почвы следует взять лабораторную пробу для растирания в агатовой, халцедоновой или яшмовой ступке. Могут быть использованы также ступки из фторопласта-4 (тефлона). [c.113]

Пробы, полученные растиранием в механической агатовой ступке с пестиком, аналогичны растертым руками в последних содержится больше тонкого материала. Это можно видеть из табл. 3, в которой приведен ситовой анализ нескольких силикатных пород, подготовленных для полного анализа растиранием до величины 72 мещ. [c.22]

Поскольку не существует способа для количественного анализа свободного углерода, был принят оптический способ, позволяющий получать относительно-количественные показатели. В красочной промышленности определяют окрашивающую способность черных красителей путем их растирания с окисью цинка и сравнения степени потемнения последней с каким-либо черным красителем, принятым за образец. Такой же способ был применен при определении цвета проб грязи, причем результаты сравнения показаны в таблице по строке Эквивалент газовой сажи . [c.19]

Многие силикаты довольно трудно разлагаются при сплавлении, если проба недостаточно измельчена. Поэтому для дальнейшего анализа пробу тщательно измельчают в агатовой ступке до получения мелкого порошка. В ступку помещают 0,2—0,3 г силиката и вращательным движением пестика измельчают пробу до тех пор, пока при растирании порошка между указательным и средним пальцами не перестанут ощущаться мелкие крупинки. [c.460]

Обработка порошка минерала. Растирают 0,5 г измельченной пробы (см. Приготовление пробы для анализа , стр. 890) в большой гладко агатовой ступке, пока при растирании между пальцами не перестанет ощущаться зернистость порошка прибавляют 0,5 г хлорида аммония и основательно перемешивают дальнейшим растиранием. Затем прибавляют в несколько приемов почти все 4 г карбоната кальция и перемешивают все возможно тщательнее в агатовой ступке. Посыпают дно тигля небольшим количеством карбоната кальция, чтобы предотвратить прилипание массы к тиглю нри прокаливании, и переносят смесь в тигель при помощи гибкого, не слишком широкого шпателя. Остатком карбоната кальция обмывают ступку и пестик, перенося все это также в тигель. Все эти операции надо делать над листом глянцевой бумаги, желательно черной. Если проба богата железом, относительное количество карбоната кальция должно быть увеличено, чтобы предотвратить образование слишком сильно спекшейся массы или даже лепешки плава, которая трудно поддается выщелачиванию. Для получения хорошо выщелачиваемой спекшейся массы было рекомендовано прибавлять 1 г кварца и растирать его вместе с пробой. После этого массу выщелачивают водой, остаток переносят в агатовую ступку, измельчают и переносят в тот же раствор для дальнейшего выщелачивания. [c.1008]

При использовании квантометров длительность анализа определяется в значит, мере процедурами подготовки исходного в-ва к анализу. Существенное сокращение времени пробоподготовки достигается автоматизацией наиб, длительных этапов-растворения, приведения р-ров к стандартному составу, окисления металлов, растирания и смешения порошков, отбора проб заданной массы. Во мн. случаях многоэлементный АЭСА вьшолняется в течение неск. минут, напр. при анализе р-ров с использованием автоматизир. фотоэлектрич. спектрометров с ВЧ плазматронами или при анализе металлов в процессе плавки с автоматич. подачей проб в источник излучения. [c.394]

В эмиссионном спектральном анализе, поскольку определение можно проводить с исходным твердым веществом, предварительная обработка пробы сводится только к ее тщательному растиранию в агатовой ступке вместе с необходимыми добавками (порошком графита, спектральными буферами и др.) и к зарядке электродов смесью. В газовой хроматографии определяемый компонент переводят в легколетучую форму, которая при введении в испарительную камеру быстро переходит в газообразное состояние. [c.449]

Для сокращения потерь золы и улучшения условий растирания в ступку к пробе добавляют немного очищенного спирта или ацетона. Растертую пробу использовать полностью для анализа не удается, так как некоторая ее часть пристает к поверхности ступки. Чем мень- ше количество пробы, тем большая доля ее пропадает. Поэтому в случае весьма малого количества золы с целью снижения потерь некоторые аналитики исключают процесс растирания и золу из тигля переносят непосредственно в канал электрода. Это — крайняя мера, и лучше к ней не прибегать. В зависимости от принятой методики растертую золу смешивают с буфером и внутренним стандартом. [c.17]

Тонкое растирание пробы в большинстве случаев не только не нужно, но и вредно, так как при таком истирании могут удалиться содержащиеся в породе газы. Как было показано для правильного определения железа (II) надо брать для анализа возможно более крупнозернистый порошок, лишь бы его можно было полностью разложить принятым методом. В. Ф. Гиллебранд давно уже показал что то же самое имеет место и при определении воды, которая не выделяется при 100—110° С. Было найдено , что чем тоньше измельчать пробу, содержащую железо (II), тем меньшие по величине получаются результаты определения этого компонента. Во всех опытах с горными породами и выделенными из этих пород железосодержащими минералами было замечено, что при истирании пробы происходит окисление железа (II). Наибольшее отклонение доходило до 40% от всего содержания железа (II) (3,13% его было найдено в самом тонком порошке и 5,13% — в самом крупнозернистом). Это совершенно неожиданное обстоятельство было затем нами подтверждено (стр. 987). Очевидно, что применявшийся до сих пор способ определения железа (II) в особо тонком порошке безусловно надо отбросить. [c.893]

Лучше брать навеску воздушно-сухой пробы и отдельно определять ее влажность. Если отвесить необходимые для анализа порции одну за другой или по крайней мере в тот же день, то будет устранена ошибка, которая может возникнуть вследствие различного содержания влаги в воздухе при разной погоде и которой можно совершенно пренебречь для большей части отдельных определений. Только в главной порции, где будут определяться кремнекислота и ббльшая часть оснований, она может иметь значение. Особенно можно пренебречь этой ошибкой, имея дело с более крупным порошком, например с проходящим через сито с 30 отверстиями на линейный сантиметр и остающимся на сите с 60 отверстиями. У таких порошков влажность бывает часто ниже 0,1%, в то время как у порошков, которые подвергались растиранию в течение 1—-2 ч, она часто превышает 1%. [c.902]

Чашка, содержащая растворенный содовый плав или разложенный соляной кислотой минерал, должна обладать такой емкостью, чтобы обеспечить достаточную поверхность распределения остатку, который остается после выпаривания. Когда разложение пробы проводится сплавлением, удобна чашка емкостью 0,5 л в других случаях можно пользоваться чашками меньших размеров. Температура паровой бани достаточна для выпаривания досуха. Если анализ начался утром, первое фильтрование может быть окончено в полдень. Продолжительное выдерживание на бане после выпаривания досуха ничего не дает, так как несколько более полное выделение растворимой кремнекислоты связано при этом с очень большой потерей времени. Ничего не достигают и растиранием в порошок остатка, полученного после сплавления, тем более, что при этом чашку легко поцарапать. Количество кремнекислоты, остающееся в растворе, обычно колеблется в пределах от 1 до 3% от массы кремнекислоты, и после 20-часового высушивания оно немногим меньше, чем после высушивания в течение одной десятой этого времени. [c.941]

Ниже описаны методы, которые в свете современного знания кажутся для этого наиболее подходящими. Но нужно еще проделать большую работу, состоящую как в проведении многих обычных анализов, так и исследовательскую, прежде чем можно будет установить правила, пригодные для всех возможных случаев. Чтобы избежать недоразумений, следует здесь прибавить, что ошибки прежних анализов не должны быть непременно такого же порядка, как показанные в работе Гиллебранда последние явились следствием двухчасового или многочасового измельчения, тогда как лишь очень немногие аналитики применяли раньше постоянно такое длительное растирание пробы. [c.988]

Приготовление пробы для анализа. Исходным материалом для определения железа (И) служит порошок минерала или горной породы, полученный измельчением его без растирания (см. стр. 891). Если предварительное испытание показало, что после осторожного кипячения его в течение 20 мин с фтористоводородной кислотой совсем ничего не остается или остается лишь незначительный по величине остаток, то такую пробу можно непосредственно применить для определения в ней железа (II). Если же остаток после обработки фтористоводородной кислотой [c.988]

Анализ анабазиса. Навеску в 5—10 г измельченной средней пробы ежовника анабазиса растирают в фарфоровой ступке с равным весовым количеством измельченной пемзы, пропитанной 5—10 мл крепкого водного раствора аммиака. Через час смесь помещают в гильзу аппарата Сокслета, остаток в ступке очищают повторным растиранием небольших количеств пемзы. Экстракцию в аппарате Сокслета ведут хлороформом до получения бесцветных сливов. Экстракт помещают в мерную колбу на 250 мл и доводят хлороформом до метки, в отобранных пробах определяют анабазин и сумму алкалоидов, как указано для экстрактов из анабазиса, [c.69]

Для уменьшения загрязнений рекомендуется разбивать крупные куски кремния между двумя пластинами полиэтилена или тефлона одним ударом и заменить последующее растирание растворением более мелких кусков в броме [18]. Измельчение после разбивания между пластинами фторопласта рекомендуется производить истиранием между двумя пластинами из монокристаллического кремния или в ступке из такого же материала [7, 19]. В этом способе, однако, происходит значительное загрязнение пробы материалом ступки, по твердости равного истираемому материалу. Для измельчения карбида кремния перед спектральным анализом предложена стальная ступка ударного действия с пестиком из электролитной меди [20]. [c.35]

Подготовка образца и извлечение гербицидов из тканей растений. Среднюю пробу (зеленая масса растений или зерно) отбирают обычными способами, применяемыми в биохимии. Перед анализом материал измельчают и берут навеску сырого материала от 5 до 30 г в зависимости от вида растения. Следует брать большую навеску зерна — до 50 г. Материал далее растирают в ступке с кварцевым песком или толченым стеклом. При растирании приливают 2—3 раза небольшое количество (не более 5—10 мл) соответствующего органического растворителя, который применяют для извлечения гербицида из тканей растения. Для извлечения симазина, атразина, пропазина используют хлоро( юрм, а для хлоразина — петролейный эфир. Мязгу полностью переносят в делительную воронку емкостью 500 мл. Общее количество хлороформа или петролейного эфира мл. Извлечение проводят в течение суток при встряхивании 3—5 раз за это время. [c.175]

Если соблюдены все рассмотренные требования для устранения возможности загрязнения, то при полуколичественном определении полезно также выполнять с пробой те операции, которые необходимы при количественном определении, например растирание до тонкого порошка и его усреднение перемешиванием (разд. 2.3.2). Однако количество материала, поступающее на анализ, часто бывает настолько малым, что можно использовать либо только вышеописанный метод индивидуальной подготовки, либо приспособление для обработки проб очень малого объема. [c.36]

Простейший способ превращения пробы в порошок для спектрального анализа состоит в тщательном растирании малого количества материала (1—2 г) в небольшой агатовой ступке в течение [c.38]

Основные принципы и технические особенности операций растирания, превращения в порошок и усреднения здесь обсуждаться не будут. При рассмотрении проблемы подготовки к спектральному анализу не следует придавать практическое значение реакциям, протекающим в твердой фазе, или другим механическим и химическим процессам, которые могут происходить во время растирания. В то же время в исследованиях теоретического плана всегда должна рассматриваться возможность изменения состава проб вследствие этих причин. [c.43]

Микрохимический анализ методом растирания. Метод основан на растирании сухой пробы с сухим реактивом. Метод применен для открытия некоторых элементов в минералах. [c.667]

Иногда, особенно для структурного анализа, возникает необходимость изучения спектра вещества, находящегося в твердом состоянии. Имеется несколько приемов подготовки пробы для этой цели. Чаще всего образец предварительно растирают в порошок. Желательно, чтобы размеры частичек порошка не превышали длины волны применяемого ИК излучения, так как крупные частицы его будут рассеивать свет, внося искажения в спектр. Для растирания порошка применяют агатовые или яшмовые ступки и пестики. Применение фарфоровых и фаянсовых ступок недопустимо, так как из них в пробу могут попасть загрязнения. [c.311]

Применение реактива, состоящего из 1 г нитрата висмута, 0,5023 г роданида аммония и 0,0924 г нитрата ртути, дает возможность производить обнаружение цинка как в солях цинка, так и в подготовленных к анализу природных объектах. Реактив должен быть приготовлен растиранием тщательно обезвоженных солей и иметь желтый цвет. К крупинке пробы добавляют 1—2 крупинки реактива и энергично растирают. В присутствии цинка реакционная масса приобретает красно-коричневый цвет. Если реактива недостаточно, масса окрашивается в розовый цвет. При смачивании массы каплей концентрированной соляной кислоты возникает розово-фиолетовое окрашивание. Ионы Fe + и Сц2+ мешают проведению реакции. Их влияние устраняется введением солянокислого гидроксиламина. Подготовка к анализу заключается в разложении пробы нагреванием с суль- [c.136]

При малых навесках, какими пользуются в данном методе, предварительное растирание почвы в ступке (халцедоновой, яшмовой или агатовой) обеспечивает большую однородность средней пробы и лучшую воспроизводимость повторных определений. Для повышения точности результатов анализа определение повторяют не менее трех раз. [c.131]

Материал, прошедший через сито 90 меш, тщательно перемешивается и помещается в бюксы для образцов при этом надо избегать сквозняков и, как следствие, потери пыли пород. Если присутствуют листочки слюды, необходимо обращать внимание, чтобы они равномерно распределялись в порошковатой пробе. Материал не потребует растирания в агатовой ступке, за исключением пробы для определения щелочных металлов, но в этом случае растирание может быть произведено после отвешивания пробы для анализа и до смешения с хлористым аммонием и карбонатом кальция. Растирание может потребоваться также в особых случаях, когда минералы, не поддающиеся действию смеси фтористоводородной и серной кислот, как, например, гранат, ставролит, ильменит, турмалин, присутствуют в значительном количестве. Растирание в агатовой ступке не занимает много времени после того, как материал просеян через сито 90 меш. [c.30]

При силикатных анализах сталь, попавшая в пробу при измельчении в ударной -ступке, представляет собой фактор, который не может остаться неучтенным. В прошлом было принято полагать, что степень загрязнения невелика, если измельчение производят исключительно ударами (избегая растирания), или что, во всяком случае, ошибки легко избежать. [c.33]

Первая стадия подготовки пробы — взвешивание материала и отбор порции, требуемой для химического и спектрографического анализа. Это удобнее сделать, отделив порции для петрографического анализа и для запасной коллекции. В случае крупнозернистых или порфиритовых пород при достаточном количестве материала проба для химического анализа должна быть не менее 10 кг, а для мелкозернистых и равнозернистых пород — меньше. На этой и на последующих стадиях пробоотбора, измельчения и растирания необходим разумный подход, минимальное введение посторонних веществ и сохранение состава материала. Только в этом случае химический анализ подготовленной пробы представляет химический состав отобранного материала. [c.21]

Экономное приготовление проб из твердых веществ осуществляется при растирании их с вазелиновым маслом (смесь нормальных углеводородов с длинной цепью атомов углерода). Пасту наносят на окно кюветы и затем производят запись спектра. Недостатки рассмотренного приема связаны с появлением интенсивных полос вазелиновсго масла в спектре. Кроме того, такой способ приготовления проб непригоден для количественного анализа. [c.240]

Делитель пробы представляет собой согнутую, закрытую с одной стороны трубку, при каждом повороте которой происходит уменьшение объема лробы в два раза (рис. 8.1, б). Пробу считают хорошо измельченной для анализа, если при растирании ее пальцами зернистость не чувствуется. Пробу не следует измельчать в большей степени, чем это необходимо, так как в растертой в пыль пробе могут происходить явления окисления и адсорбции. При анализе следовых количеств веществ в материале аппаратуры для от- бора и измельчения пробы не должны содержаться определяемые вещества. Материал посуды для растирания пробы всегда должен быть более твердым, чем сама проба. [c.394]

При анализе силикатов, кроме определения общего количества железа (см. выше), обычно отдельно определяют содержание железа (И) и по разности между этими значениями находят Ре(П1). Для определения Fe(H) взвешенную пробу разлагают смесью HF + H2SO4. Нужно иметь в виду, что при очень длительном растирании пробы на воздухе (более 15 мин) Fe(II) может частично окислиться до Fe(ni) кислородом воздуха. В некоторых случаях это окисление достигает 30—40% от содержания Fe(II). Поэтому предпочитают, чтобы проба представляла собой бо.лее крупный порошок, Koiupbiii получают при дроблении в ступке из закаленной стали (ступке Абиха). Если подобная проба разлагается очень медленно, применяют короткое растирание в агатовой ступке (5—10 мин) или под слоем этанола, что предохраняет пробу от окисления. [c.467]

С загрязнениями, попадающими из воздуха, можно бороться разными способами. Желательно хранить лет-колетучие реактивы в склянках с притертыми пробками и притертыми колпачками. Эти склянки должны находиться в вытяжном шкафу и во всяком случае по возможности дальше от сосудов с нелетучими реактивами. Все операции с летучими реактивами выполняют под тягой в вытяжном шкафу. Желательно также во время перегонки воды и выполнения анализов не проводить никаких операций с летучими реактивами. Следует также остерегаться попадания в пробу пыли сухих реактивов, которая появляется при пересыпании реактивов, растирании их в ступке и т. п. [c.147]

Необходимо учитывать, что практически невозможен количественный (полный) перенос золы из тигля в другую емкость. Так, после яереноса из тиглей золы масел (навески по 2 г) с зольностью 0,27—0,31%, содержащих 3,2—3,8 мкг/г железа, в тиглях оста,валось от 1,5 до 4% железа. Еще больше (до 6%) остается вещества в ступке после растирания золы. Со снижением зольности или с уменьшением навески масла относительные потери увеличиваются. При работе с коллектором эти потери значительно сокращаются. В зависимости от принятой методики анализа растертую золу смешивают с буфером внутренним стандартом. Иногда буфер и внутренний стандарт вводят в пробу -перед озолением. [c.86]

Для анализа легкоизмельчаемых, хрупких материалов (например, ферросплавов, некоторых полупроводников, силикатов и др.) применяется способ синтеза эталонов, заключаюш,ийся в смачивании наиболее чистого матричного материала дозированными количествами эталонных растворов элементов — примесей, высушивании образцов при относительно невысокой температуре и усреднении смесей растиранием в ступке [803]. Иногда материал прокаливают для приведения его к той же физико-химической форме, что и анализируемые образцы [880]. Состав исходного образца устанавливают одним из вариантов метода добавок [834]. Недостатками способа являются опасность появления в отдельных случаях неконтролируемых влияний различия физико-химических свойств проб и эталонов а также необходимость предварительного анализа используемых для синтеза компонентов, особенно материала основы. [c.361]

Гомогенизация анализируемой пробы происходит во время любой операции растирания ее в порошок. Однако в большинстве случаев для улучшения условий количественного анализа порошковую пробу смешивают с различными добавками (разд. 3.3.1). Синтетические эталонные образцы готовят также в виде порошка (разд. 2.3.9) и гомогенизируют тщательным перемешиванием. Гомогенизацию проводят вручную простейшим способом путем энергичного встряхивания пробы в количестве 1—2 г в банке (объемом 25—50 мл) с притертой стеклянной пробкой или в на дежно закрытой пластиковой банке (из полиэтилена). Встряхивание производят вместе с 8—10 стальными шарами различных размеров в течение 10—15 мин. Этим целям служит также лабораторная установка для встряхивания или малогабаритная мельница для растирания. Особое внимание должно уделяться смешиванию частиц различного удельного веса (например, примесь окалины или легкий графитовый порошок). В некоторых случаях практикуется также смачивание спиртом, [c.42]

Полностью измельченная и просеянная проба растирается в агатовой ступке до состояния пудры (0,074 лж, или 200 жеш), после чего она заворачивается в бумажные капсюли с соответствующей надписью. При подготовке средней пробы необходимо иметь в виду, что пробы могут загрязниться химическими элементами, содержащимися в ситах и ступках. Руды и горные породы, содержащие минералы с твердостью больше 5,5—6, сильно истирают, особенно при вращательных и трущих движениях, даже самую твердую сталь. Поэтому, если в предназначенных для анализа образцах предполагается наличие железа, хрома, никеля и других элементов, имеющихся в составе стали ступки, растирание и дробление необходимо проводить в агатовых, а не в стальных ступках (Гил-лебранд и др., 1957 Гровс, 1953). [c.66]

Начальная стадия подготовки пробы для химического анализа состоит в измельчении образца на куски размером приблизительно 1—2 см при помощи стального молотка или стандартной дробилки для пород. Каждую фракцию затем сортируют по кучкам. Некоторые из этих кусочков могут быть также отобраны как порода, если на предварительной стадии проба не подвергалась микроскопическому исследованию. Во многих лабораториях несколько таких кусочков сохраняют в склянках для будущих справок. Тонкую фракцию па этой стадии измельчения отбрасывают, так как она почти всегда загрязнена металлом от молотка или от щек дробилки. Начиная с этой стадии дальнейшая подготовка пробы проводится с большей тщательностью. При растирании получающийся порошок может загрязниться, а некоторые из компонентов, особенно минералы, содержащие закисное железо, — окислиться. Эти помехи давно известны, их почти невозможно устранить, но особым вниманием к деталям их обычно снижают до приемлемого уровня. [c.78]

Спектральный анализ с помощью таблеток во многих отношениях лучше анализа с помощью суспензии (пасты). Суспензию приготавливают путем растирания твердого образца с минеральным маслом или гексахлорбутадиеном для получения пасты, которую затем наносят на солевую пластинку. Иногда пасту помещают между двумя солевыми пластинками, которые затем сжимают для получения нужной толщины слоя. Спектры, полученные с помощью таблеток, интерпретировать легче, так как при использовании таблеток получается лучшее разрешение, отсутствуют перекрывающиеся полосы, меньше рассеяние света и относительно проще приготавливать малые пробы. Недавние исследования, проведенные Гором и Хэннахом, показали, что для современного оборудования методы с использованием таблеток из КВг являются самыми чувствительными методами анализа очень малых проб [16]. Отбор данных инфракрасного анализа для их последующей обработки на ЭВМ Гор и Хэннах осуществляли с помощью аналого-цифрового преобразователя. В результате с помощью многократ- [c.256]

Твердый едкий натр не следует перед определением растирать в порошок, так как во время растирания он поглотит влагу и углекислоту из воздуха, что вызовет неточность анализа. Поэтому ограничиваются лишь тем, что удаляют с поступившей в лабораторию пробы едкого натра поверхностный слой, содержащий большей частью много углекислого натрия, возможно скорее отбирают навеску и растворяют ее в дестиллированной воде. Перед растворением едкого натра воду кипятят, чтобы удалить из нее углекислый газ, так как последний реагирует с едким натром и образует углекислый натрий [c.49]

Предварительно отмытый от земли и просухпенный на воздухе в течение 2—3 ч картофель измельчается, полученная масса высушивается на алюминиевом противне при 100—1-50". Высушенная проба озоляется в муфельной печи на подносе нз нержавеющей стали при температуре не свыше 300. Следует отметить, что озоление нельзя проводить в фарфоровой посуде, так как зола картофеля, содержащая в большом количестве соединения калия, натрия и фосфора, химически взаимодействует с глазурью фарфоровой посуды. По окончании озоления проба прокаливается при 400—500. Полученный остаток после тщательного растирания поступает на радиохимический анализ. [c.17]

При исследовании органов их сначала тщательно измельчают растиранием. Количество вещества, которое нужно взять для анализа, определяется предполагаемым содержанием в яем ртути. Навеску (например 30 г) помещают в коническую колбу (300 мл), добавляют 70 мл соляной кислоты, 10 мг Мп в качестве катализатора и 1 г хлората калия. Накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане. Когда выделивщийся хлор свяжется, добавляют хлорат порциями по 0,5—1,0 г. Пробу можно считать разложившейся, если в течение 1,5 часа после добавления последней порции хлората калия раствор остается светложелтым, а не становится коричневым. Следует учесть общее количество израсходованного хлората калия и ВЗЯТЬ такое же количество его для слепого опыта. [c.416]

Приготовление эталонов. Для приготовления головного эталона в кварцевую чашку помещают 1 г НаНс (Мо04)г или МаОс (Мо04)2, прибавляют по 0,1 мл растворов, содержащих 1 мг примесей в 1 мл, что соответствует внесению в препарат 1 10 2% Сг, Со, N1, Мп, V, Ре и Си (каждого). Затем препарат с внесенными в него примесями высушивают под инфракрасной лампой. После этого фторопластовым шпателем растирают содержимое чашки, количественно переносят его в ступку из фторопласта и тщательно растирают в течение 30 минут. Остальные эталоны с убывающим содержанием примесей готовят растиранием одной весовой части предыдущего эталона с девятью частями препарата. Получают эталоны с содерл<анием 1 ц 1. 10 % примесей. Приготовленные эталоны разбавляют угольным порошком в отношении 6 1 (6 частей пробы и 1 часть угольного порошка). Непосредственно перед анализом навеску эталона с угольным порошком равную 100 мг. перемешивают с 9 мг ОагОз и 1 мг ЫаЛ и подвергают спектральному анализу. [c.53]

После того как образец раздроблен и указанным способом взята проба, намеченная для анализа часть материала помещается в ступку, пестик ставится на свое место и по нему производятся шесть или восемь ударов деревянным или железным молотком. Вращательного движения пестика (растирания) следует избегать. Затем материал всыпается в сито 90 меш (один-два резких удара по основанию выбросят материал, проявляющий склонность приста-Рис. 2. Стол для раз- ь или слипаться), просеивается через бивания и дробления оито, и крупные кусочки возвращаются об-горных пород. ратно в ступку без потерь, что нетрудно сделать, если пользоваться куском сложенной бумаги. Эта операция вновь и вновь повторяется, если нужно, с добавлением дополнительного материала, однако ступка не должна быть заполнена больше чем на одну треть. Следует, кроме того, иметь в виду, что более 8—10 ударов по пестику между каждым просевом является непроизводительной тратой физической энергии. Как уже указывалось, дробление следует продолжать, пока последний остаток не пройдет через сито. [c.28]

Нижеприводимые замечания основаны на методе, применяемом автором для подготовки к анализу изверженных силикатных и карбонатных пород. Для мягких пород, таких, как рыхлые осадочные породы, применяется обычно простейший метод — механическое растирание в агатовой ступке с пестиком. Все другие образцы пропускают сначала через маленькую щековую дробилку. Полученный продукт просеивают, а крупную фракцию материала возвращают в дробилку, устанавливая на ней несколько меньший зазор. Эту операцию проводят до тех пор, пока вся проба не пройдет через сито № 5. Затем пробу сокращают до 500 г, просеивают через сито № 10, а остающуюся фракцию материала вводят в дробилку, регулируя ее на самое тонкое измельчение. Теперь продукт сокращают на делителе до порции 75—100 г, и полностью растирают до получения пробы для анализа. Механическое растирание небольших порций ведут в агатовой ступке с пестиком. Время от времени растирание останавливают, просеивают материал через сито 100 меш и отбрасывают просеившуюся часть. [c.21]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология