Аппаратура для электролитического восстановления

Аппаратура. Электролитическая ячейка (электролизер), используемая в вольтамперометрии, представляет собой сосуд вместимостью 1—50 мл с погруженными в него рабочим электродом и электродом сравнения. Электролитическим сосудом может быть обычный химический стакан или сосуд специальной конструкции (рис. 2.21), если он предназначен для работы без контакта с атмосферой. Систему электродов для вольтамперометрических измерений выбирают таким образом, чтобы плотность тока на этих электродах существенно различалась на рабочем электроде плотность тока должна быть велика, на электроде сравнения — ничтожно мала. В этом случае поляризоваться будет только рабочий электрод и, естественно, только на нем возможны электрохимические процессы восстановления или окисления ионов из раствора. Рабочий электрод, как правило, имеет очень малую поверхность по сравнению с поверхностью электрода сравнения — это микроэлектрод, который может быть изготовлен из твердого материала (Р1, Ag, Аи, графит специальной обработки и др.) или в виде ртутной капли, вытекающей из капилляра. [c.145]

Неудобством электролитического восстановления является образование перекисных соединений, часто искажающих результат титрования. Для устранения этого недостатка восстановление рекомендуется проводить с применением изолированного анода (отделенного диафрагмой). Требующаяся для восстановления аппаратура в основном совпадает с аппаратурой, описанной в разделе Электролитические методы отделения (стр. 337). [c.88]

Электролитическая коррозия реального оборудования также не рассмотрена в литературе. Имеется обширная информация о коррозии отдельных металлических материалов в морской воде, но нет данных для нескольких металлов, находящихся в тесном контакте, а именно такая ситуация и встречается в электронном оборудовании. Опыт автора свидетельствует, что коррозия в этом случае весьма селективна и разрушает в основном материалы на основе железа, но не препятствует последующему восстановлению аппаратуры (уже после очистки оборудование Алвина совсем не имело видимых следов 9-мес пребывания под водой). [c.483]

В гл. III, посвященной электролитическим реакциям, изложены некоторые общие вопросы, имеющие важное значение при практическом осуществлении этих реакций (перенапряжение, поляризация, деполяризация и т. д.), описана применяемая аппаратура (типы электродов, конструкции электролизёров и т. д.) и рассмотрены способы проведения наиболее типичных электролитических реакций, протекающих в катодном и анодном пространствах электролитической ванны. Большую ценность для читателя представит содержащаяся в этой главе весьма полная сводная таблица, в которой суммированы и систематизированы результаты более чем 500 работ, посвященных исследованию продуктов реакций электролитического окисления, восстановления, сочетания, галоидирования и цианирования для большого числа органических соединений. [c.6]

Типы аппаратов, используемых ддш проведения восстановления в лаборатории автора, показаны на рис. 87 (стр. 319) аппарат для восстановления па твердых катодах изображен на рис. 87, а, а для восстановления на ртутном катоде—на рис. 87, б. Если дно сосуда ячейки круглое, то катод соответствующей площади можно получить просто, покрыв дно ячейки слоем ртути. Аппаратура для электролитических реакций более или менее стандартна. [c.330]

В работе [182] исследовано влияние некоторых анионов на процессы электролитического получения хлоратов. В опытах применялись титановые аноды, покрытые окислами платины и рутения. Было исследовано влияние анионов Сг.,07 , PO4 и N07- Би-хроматный ион подавляет катодное восстановление гипохлоритных ионов и ингибирует коррозию железа, нз которого выполнена аппаратура. Вначале добавление хромат-иона усиливает анодное выделение кислорода, затем этот процесс достигает предела, наконец, выделение кислорода даже уменьшается. Анионы Р04 и КОГ оказывают аналогичное влияние. [c.46]

Никель применяют для производства предметов с высокой стойкостью к коррозии (предметы домашнего обихода, химическая аппаратура, монеты для чеканки монет используют обычно сплав никеля с медью). С целью предупреждения коррозии предметы из латуни или железа покрывают тонким слоем никеля электролитическим путем. Тонкоизмельченный никель, обладающий пирофорными свойствами, получают восстановлением окиси никеля водо- [c.671]

Буманом с сотрудниками [383] разработано кулонометрическое определение урана, основанное на электролитическом восстановлении U(VI) до и (IV) на ртутном катоде при контролируемом потенциале. Точный контроль потенциала ртутного катода осуществлялся применением специальной аппаратуры, включающей электронные приборы. Количество электричества, израсходованное на восстановление и (VI), определялось прецизионным интегратором тока. Подробное описание аппаратуры для выполнения электролиза при контролируемом потенциале и устройства интегратора тока приведено в статье Бумана [381]. [c.225]

Соли четырехвалентного урана приготовлялись электролитическим восстановлением на ртутном катоде. Мы определяли и спектрофотометрически, пользуясь максимумами поглощения при X = 650 для л X = 290 т[х для В опытах в вакууме мы определяли количество образовавшихся газов и О2 обычно употребляемым в нашей лаборатории методом определение общего давления газов манометром МакЛеода и измерение давления одного водорода после его диффузии через палладиевый капилляр. В опытах с рентгеновскими лучами специальная аппаратура из стекла и кварца давала возможность выполнять спектро- фотометрические измерения для разных доз, поглощенных одним и тем же раствором без переливания из одного сосуда в другой и доступа воздл ха. [c.122]

Электролитическое восстановление. Проводится в аппаратуре со ртутным катодом. В катодное пространство помещается раствор К-соли из 5 г димеконилов в 50 мл воды в анодное пространство вносят 5%-ный раствор К2СО3. Электролиз продолжается 20—30 мин. плотность тока — около 23 а/дм напряжение колеблется в пределах от [c.260]

При электролитическом восстановлении водных растворов ЗОг, приводяихем к образованию на катоде сульфанов НгЗл, первичным продуктом реакции является гидросернистая кислота 1 28204. Последняя в сильнокислой среде распадается на сульфаны и сернистую кислоту. В работе подробно исследованы процессы, происходящие на обоих электродах. На основании полученных результатов обсуждается вопрос об электрохимическом синтезе сульфанов в больших масштабах предложена лабораторная аппаратура, которая позволяет одновременно получать сульфаны на катоде и персульфат аммония на аноде, процесс осуществляется непрерывно и с хорошими выходами по току. [c.133]

Из сопоставления электролитического и вакуумтермического методов получения металлического лития следует, что последний метод имеет ряд существенных преимуществ отпадает необходимость в потреблении дорогостоящего постоянного тока низкого напряжения и утилизации газообразного хлора для восстановления могут быть использованы либо литиевая руда, либо технические соли лития возможно получение лития высокой чистоты (особенно без примесей калия и натрия) значительно увеличивается производительность аппаратуры и т. д. Основным препятствием, сдерживающим широкое промышленное использование вакуумтермического метода получения металлического лития, по мнению [c.390]

Из ряда модификаций метода, основанного па использовании импрегнированных бумаг, различающихся размерами и формой используемой аппаратуры, способом закрепления кружочка или полоски бумаги, пропитанной бромидом или хлоридом ртути, имеется ряд модификаций, отличающихся веществом, используемым для нронитки фильтровальной бумаги. Некоторые авторы предлагают для этой цели цианид ртутн(П) [650], нитрат серебра [4, 409], взаимодействующий с арсином с выделением металлического серебра, диэтилдитиокарбаминат серебра [1170], метол [24]. В последнем случае восстановление соединепий мышьяка до арсина проводят электролитически, что значительно уменьшает значение холостого опыта по сравнению с восстановлением цинком или металлическим оловом, которые, как правило, всегда содержат следовые количества мышьяка. Этот вариант метода позволяет определять до 0,1 мкг As в 25 мл раствора. [c.64]

В книге рассматриваются методы проведения каталитических, фотохимических и электролитических реакций органических сое-динеии11. Она состоит соответственно из трех глав. В гл. I дано описание аппаратуры для проведения каталитических реакции, путей ее применения, изложены методы приготовления катализаторов, а также методические особенности проведения каталитических реакций гидрирования, дегидрирования, изомеризации, полимеризации, конденсации, алкилироваиия и др. В гл. II рассматриваются фотссенсибнлизированные окисление и восстановление, реакции, протекающие с участием кетонов, альдегидов, азотистых соединений и соединений с ненасыщенными связями, а также молекулярные перегруппировки, цепные реакции и т. д. Описана применяемая в фотохимии аппаратура и, в частности, источники излучения. В гл. III даны сведения по электролитическим реакциям с большим числом примеров их осуществления в тщательно составленных таблицах систематизирован обширный материал с указанием выходов. [c.4]

Промышленное значение приобрели также химические методы металлизации. Так, используется электролизный способ осаждения металлов на поверхность изделий из полимерных материалов. Электрохимическое осаждение металлов возможно только при условии предварительного нанесения на поверхность пластмасс электропроводящего слоя. Методы нанесения этого слоя могут быть различными. Наиболее удобно химическое осаждение металлов. В этом случае процессы электрохимического и химического осаждения осуществляют в одном производственном потоке. Вначале выполняют необходимые подготовительные операции по очистке поверхности пластмассовых изделий (обезжиривание и промывку), затем изделия погружают в раствор ЗпС . При этом проводят процесс сенсибилизации для образования каталитически активного слоя све-жевосстановленного металла. Поэтому приходится использовать два раствора (один для сенсибилизации, второй — для активации). После сенсибилизации и промывки изделие погружают в раствор нитрида серебра. Необходимо учитывать, что сенсибилизирующий раствор быстро окисляется кислородом воздуха, а активирующий раствор легко загрязняется соединениями олова. Поэтому очень важен строгий контроль за процессом и тщательная промывка обработанных изделий. Примеси могут препятствовать нормальному ведению процесса металлизации (например, своевременному восстановлению металла). Покрытие металлом полимерных изделий — заключительная стадия технологического цикла. Нанесение слоя меди осуществляют за счет восстановления этого металла из щелочных растворов двухвалентных комплексов с помощью формальдегида. Технология электролитического осаждения металлов хорошо разработана для ряда полимеров, но машино-аппаратур-ное оформление является громоздким и дорогостоящим. [c.347]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология