Тиогликолевая кислота определение ванадия

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Описан ряд методов фотометрического определения алюминия в железных рудах с эриохромцианином R [463, 808, 855]. Определение проводят при pH 6, многие мешающие элементы маскируют с помощью тиогликолевой кислоты [808,855]. На ванадий вводят поправку, для чего готовят раствор как для определения алюминия, но добавляют 2 мл 2,4%-ного раствора NaF, доводят до метки и измеряют оптическую плотность по сравнению с холостой пробой. Значение этой оптической плотности вычитают из оптической плотности анализируемого раствора. [c.196]

Поэтому молибден можно успешно отделять от ванадия путем селективной сорбции в форме соединения с тиогликолевой кислотой на анионите дауэкс I или II 1580]. Определение ванадия заканчивают фотометрическим методом в виде соединения с тиогликолевой кислотой при pH 4,5—8. [c.131]

Отделение молибдена от ванадия анионным обменом в виде комплекса с тиогликолевой кислотой фотометрическое определение ванадия с помощью тиогликолевой кислоты [1407], [c.284]

На основании свойства гематоксилина приобретать ярко-розовую окраску в присутствии ванадия в 6—7 н. растворе орто-фосфорной кислоты предложен способ нахождения концентрации ванадия (0,15-10 —1 10- %) в образцах весом 10 г. Продолжительность анализа 10—12 ч [75]. Разработан спектрофотометрический метод определения ванадия с 4-(2-пиридила-зо)-резорцином [76, 77]. Для вскрытия образцов применялась кислородная бомба. Метод использовался для определения ванадия, содержащегося в нефтяных фракциях в количестве 1—5-10- % с погрешностью 4-10 5% [76]. Авторы работы, [78] при спектрофотометрическом определении ванадия в нефтепродуктах применяли танин и тиогликолевую кислоту. Показано, что присутствие кальция, свинца, молибдена, калия, натрия и железа не мешает анализу на ванадий. [c.41]

Применение тиогликолевой кислоты создает возможность определения алюминия в присутствии 100-кратного избытка железа, 10-кратного количества хрома и ванадия и двукратного количества меди. Аскорбиновая кислота способна устранить влияние 100-кратных количеств железа и несколько меньших количеств хрома. Алюминий определяют ализариновым мето- [c.236]

Мешающего влияния железа можно избежать путем восстановления его до низшей валентности тиогликолевой кислотой. Применялся и тиосульфат натрия, однако он не рекомендуется из-за тенденции выделять серу при низких значениях pH, что ведет к помутнению растворов. Другие элементы, встречающиеся в силикатных породах, по-видимому, не мешают определению, за исключением ванадия, хрома, меди, вольфрама, молибдена и урана, когда они присутствуют в необычно больших количествах, как, например, в некоторых редких породах и минералах. Пределы допустимых концентраций указаны в табл. 44. [c.427]

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения молибдена(У) в ввде его анионного комплекса с тиогликолевой кислотой. ИА с ДФГ экстрагируют смесью изоамилового спирта и хлороформа (1 1). Определение молибдена производят из 0,3 н НС / растворов, что в практическом отношении является большим преимуществом. Максимальное светопоглощение экстракта ИА при 400 нм. Молярное отношение молибден(У) тиогликолевая кислота ДФГ =1 1 1. Чувствительность реакции 0,4 мкг/мл. Метод имеет некоторые преимущества по сравнению с аналогичным - без экстракции [10]. Благодаря ЭФ варианту повышена чувствительность, по крайней мере, в пять раз кроме того, повышается селективность определения.Молибден можно определять в присутствии любых количеств ванадия(У) и хрома(Ш). Не метают определению молибдена сульфат- и нитрат-ионы (до 100-150 мг), титан(1У), ванадий(1У), желсзо(П) и др. Следует отметить, что на примере экстракции молибдена(У1) и молибдена(У) в виде анионных комплексов с тиояблочной и тиогликолевой кислота- [c.133]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Отделение молибдена от ванадия анионообменом в виде тиогли-колевого комплекса фотометрическое определение ванадия с тиогликолевой кислотой [2695]. [c.235]

Для удаления молибдена (III) перед колориметрическим определением ванадия (IV) применялось анионообменное разделение этих металлов из раствора тиогликолевой кислоты [125]. В присутствии тиогликолевой кислоты молибден и ванадий восстанавливаются соответственно до трех- и четырехвалентного состояний одновременно образуется анионный комплекс молибдена (III). Добавляют серную кислоту до pH 1—1,5 и выполняют разделение на энионите в 304-форме. Затем колонку промывают 0,05Af H2SO4 и элюируют молибден разбавленным аммиаком (1 7) в присутствии 3% персульфата аммония. [c.359]

Растворы реагента в 7 -ном водном растворе этанола имеют максимум светопоглощения при 468 нм соединение с У(У1) максимально поглощает при 475 и 560 нм, молярный коэффициент погашения 2,55-10, оптимальный интервал кислотности pH 0,5—3. Отношение компонентов 1 1, константа образования 5.5-10 . Реагент применен [330] для фотометрического определения вольфрама в ванадии металлическом, УаОз и КН4УОз. Предварительно вольфрам и другие элементы экстрагируют в виде бенз-гидроксаматов смесью изобутанола с хлороформом (1 1) из растворов, содержащих аскорбиновую кислоту для восстановления У(У). После отделения, озоления экстрактов, сплавления и переведения в раствор маскируют Зп, Мо и Ге тиогликолевой кислотой, а Т1, КЬ, Та и ЗЬ — фторидом аммония. Определению 2—9 мкг У не мешают по 100 мкг Зп, Т1, Ът, ТЬ, В1, 1п 20 мкг КЬ 40 мкг Та 10 мкг Мо 500 мкг ЗЬ. Мешают Се и Са. [c.134]

Определению алюминия посредством эриохромцианина К мешает Ре(П1). После восстановления (при помощи тиогликолевой или аскорбиновой кислоты) до Ре(П) оно не мешает определению, даже если его содержится в растворе в 50 раз больше, чем алюминия. При стократном избытке железа результаты определения алюминия завышаются на 7%. Результаты определения алюминия также бывают завышены, если содержание титана в анализируемом растворе превышает содержание алюминия (например, если титана в два раза больше, результаты завышены примерно на 20%). Лантан и индий не мешают определению алюминия. Избыток хрома(1П) мешает появлению окраски. Прп иятидесятпкратном избытке хрома степень окрашивания системы А1 — ЕН уменьшается в два раза. Медь, образующая окрашенный комплекс с эриохромцианипом, маскируется гипосульфитом [37]. Цинк, свинец, никель, олово и марганец не мешают определению алюминия [55]. Бериллий, ванадий и цирконий следует отделять от алюминия до проведения определения. В присутствии комплексона И эриохромцианин образует окрашенные комплексы только с бериллием и цирконием, в присутствии же фторидов комплекс с эриохромцианипом дает только ванадий. Тартраты и цитраты мешают реакции эриохромцианина с алюминием. [c.106]