Дитизон как колориметрический реагент

Холостой опыт необходимо провести по всем соответствующим стадиям анализа. Большая величина, получаемая в холостом опыте, естественно, нежелательна, так как она снижает точность определения компонента в пробе. Если известно (или имеются достаточные основания считать), что никакого заметного количества определяемого вещества с химической посудой не вносится , целесообразно для увеличения точности провести холостой опыт с большим количеством реагентов. Холостой опыт, в котором определяемый элемент не найден, безусловно, не является доказательством того, что его на самом деле нет в растворе. Такой результат при анализе следов может вызвать подозрение. Он может означать, что посторонние вещества, присутствующие в реактиве, соединяются с исследуемым компонентом , не допуская его взаимодействия с колориметрическим реагентом. Например, следы сульфида при определении различных тяжелых металлов дитизоном могут привести к заниженным результатам, образуя соединения, инертные к колориметрическому реагенту. Присутствие таких мешающих веществ можно обнаружить, подвергнув стандартные растворы той же обработке, что и анализируемый образец. [c.24]

Предложено применять для разрушения также азотную кислоту [545], смесь азотной и серной кислот [545], азотной кислоты с перманганатом калия [1110], перекись водорода в присутствии солей железа и хрома в качестве катализаторов [975], кипящую серную кислоту [777]. Описаны методики, предусматривающие выделение ртути (после обработки пробы азотной кислотой) цементацией медью [671] или фильтрацией раствора через сульфид кадмия. В большинстве случаев определяют ртуть колориметрически с дитизоном [458, 733, 777, 923, 1027, 1110, 1266], ди-2-нафтилтиокарбазоном [672, 739, 901, 990], реже с иодидом [75, 347] и другими реагентами [545]. [c.176]

Эта область аналитической химии, охватывающая множество высокочувствительных реакций, нуждалась, с нащей точки зрения, в подробном изложении техники работы, что и осуществлено нами в гл. 2. Описанные нами детально анализы и способы отделения примесей должны помочь начинающим освоить методы работы с помощью дитизона. Обобщенное изложение основных методов анализа и методов разделения ионов дополняет представление об этом реагенте. Это дало возможность более скупо описывать методы анализа в гл. 3. Колориметрические методы сведены к визуальной колориметрии или колориметрии с применением монохроматора, что помогло придать методу большую универсальность и разобраться в большом числе вариантов. [c.11]

Предложено определение ртути(П) методами ультрафиолетовой спектрофотометрии, для определения пригодны растворы иодидных комплексов ртути в изоамиловом спирте и роданидных комплексов в воде или бутиловом спирте. Тиобензамид служит колориметрическим реагентом на ртуть . 2-Карбоксил-2 -окси-5 -сульфоформазилбензол (цинкон) дает с ртутью(И) при pH 7 голубую окраску. Этот реагент уступает дитизону, так как при определении ртути данным методом мешают медь, цинк, висмут, марганец и другие тяжелые металлы. [c.566]

Дитизон и его аналоги являются единственными колориметрическими реагентами, которые нашли значительное применение в прикладном анализе определения следов цинка. Хотя они не являются идеальными реагентами, они позволяют удовлетзорительно осуществить прямое определение цинка после операций предварительного отделения и применения маскирующих реагентов. Их чувствительность превосходна Ди-р-нафтилтиокарбазон имеет некоторые преимущества по сравнению с дитизоном (стр. 861), однако и с последним могут быть получены весьма удовлетворительные результаты. Л тодика, включающая применение нафтилового реагента, была разрабС тана для определения цинка в биологических материалах и описание ее можно найти в разделе П1 ( Применение ) на стр. 862. Следует отметить, что определение цинка дитизоном и его аналогами в присутствии такого маскирующего реагента, как тиосульфат, основано на чисто эмпирических исследованиях. Необходимы более основательные работы для установления оптимальных условий. [c.850]

Если анализируемый раствор содержит медь, тогда в качестве реагента можно пользоваться дитизонатом меди [345а]. Раствор дитизона (0,001%-ный) в СС14 встряхивают с небольшим избытком разбавленного раствора сернокислой меди в 0,05 N НгЗО в течение 1—2 мин. Органический слой промывают 0,01 N Н ЗО для удаления взвешенных капель водного раствора сульфата меди. 5—20 мл анализируемого раствора, подкисленного серной кислотой до 0,5 ЛГ концентрации, переносят в плоскодонную колбу со стеклянной пробкой. Прибавляют 2 мл раствора дитизоната меди на каждые 0,5—5 мкг серебра и встряхивают 2 мин. Сравнивают окраску органической фазы с аналогично приготовленными стандартами. При фотометрическом определении подходящий объем подкисленного раствора серебра, содержащего 2—10 мкг металла, встряхивают в делительной воронке в течение 2 мин. с 5 мл раствора дитизоната меди в СС14. Измеряют оптическую плотность органического слоя с желтым светофильтром. Содержание серебра находят по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях. Сравнение окрасок в двухцветном методе можно проводить также колориметрическим титрованием. [c.110]

При рассмотрении примеров расчета равновесия мы уже упоминали об экстракцил дифенилтиокарбазоном (дитизоном). Сендэл приводит много примеров разделений с применением конкурирующих комплексантов (маскирующих агентов), повышающих избирательность метода. Дитизон широко применяется как чувствительный реагент в качественном анализе и как важный реагент при количественных определениях. Колориметрические определения основаны на том, что реагент, имеющий интенсивно зеленый цвет, образует дитизонаты металлов, растворы которых в хлороформе и четыреххлористом углероде обладают совсем иной, тоже яркой, окраской (обычно оранжевой или красной). [c.299]

Почти все методы, применяемые для определения калия, могут быть использованы и в данном случае. Для определения цезия, в отличие от рубидия, известно лишь несколько специфических методов. Один из них — гравиметрический или колориметрический метод с применением комплекса иодида висмута и калия (К2В1219). Сухой хлорид обрабатывают небольшим количеством уксусной кислоты или воды и добавляют реагент, содержащий 5 г В10з и 17 г иодида калия в 50 мл уксусной кислоты. Отфильтрованный осадок взвешивают в виде иодидного комплекса цезия и висмута (08361219). Свинец, натрий, калий, магний, литий, кальций, железо, алюминий, аммоний, сульфит- или сульфат-ионы на реакцию не влияют [54]. Более точное определение осадка может быть выполнено колориметрически при использовании дитизона [33]. [c.148]

Дитизон хорошо изучен как реагент для чувствительного качественного анализа и количественных определений. Колориметрические определения с помощью дитизона основаны на фиксировании перехода интенсивно зеленой окраски реагента в контрастную оранжевую или красную окраску дитизонатов металлов в хлороформе или четыреххлористом углероде. Дитизон не применяют для определения никеля, поскольку комплексы никеля образуются слишком медленно в присутствии пиридина или других азотсодержащих оснований разнолигандный комплекс образуется сравнительно быстро [69]. Мат и Фрайзер [70] изучили структуру дитизонатов металлов и показали, что межатомное расстояние N—N в хелат-ном кольце необычно мало, что указывает на образование двойной связи между атомами азота. [c.492]

Цинк легко реагирует с дитизоном при pH 5—8, образуя ярко красный дитизонат цинка. Для устранения влияния других ме таллов, образующих дитизонаты при этих условиях, применяют комплексообразователи. При pH 4—5,5 тиосульфат натрия мешает образованию дитизонатов меди, ртути, серебра, золота, впс лута свинца и кадмия, не мешая протеканию реакции дитизона с цинком. В присутствии большого количества никеля и кобальта в качестве дополнительного маскирующего реагента используют цианид калия. Колориметрическое определение дитизоната цинка производится методом смешанной окраски, при котором избыток дитизона остается в органическом растворителе вместе с дитизо-натом. [c.340]

На первом этапе лабораторных исследований изучалось осаждение гидроокиси цинка из сточной воды опытного завода ВНИИВ с помощью различных реагентов. Для экспериментов отбиралась вода с содержанием цинка около 90 мг/л. Содержание цинка определялось колориметрически по стандартной дитизоно-вой методике Осажденная взвесь отфильтровывалась на плотном фильтре. Полученные ре-Рис. 3. Осаждение цинка из сточной зультаты представлены на рис. 3. воды различными реагентами [c.176]

Значительный интерес для применения в адсорбционно-комнлексо-образовательном методе представляет дитизон (дифеиилтиокарбазон), образующий ярко окрашенные внутрикомплексные соединения со многими металлами. Дитизон нашел широкое применение для отделения и колориметрического определения малых количеств некоторых тяжелых металлов. Дитизон реагирует почти с 20 металлами [15, 16] это делает его недостаточно специфичным,, однако применение таких приемов, как регулиррвапие pH, изменение валентности мешающих металлов и добавление комплексообразующих реагентов, связывающих мешающие металлы, во многих случаях может делать эти разделения достаточно специфичными. [c.198]

Подробности и библиографию см. Е. Б. С е н д э л. Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949. Из числа органическпх реагентов, нашедших применение, хотя и менее обширное, чем дитизон, следует упомянуть бензоиноксим (см. Молибден , стр. 333), а-нитрозо-Э-нафтол (см. Кобальт , стр. 433), нитрон (см. Азот , стр. 794 и Рений , стр. 343), фениларсоновую кислоту (см. Цирконий , стр. 583, Торий , стр. 553 и Олово , стр. 305), н-пропиларсоновую кислоту (см. Цирконий , стр. 583), солянокислый бензидин (см. Сера , стр. 736) и таннин (стр. 140). [c.145]

В настоящее время наиболее пригодными реагентами для колориметрического определения небольших количеств серебра являются п-этиламино-бензилиденроданин и дитизон. Однако ни один из них не специфичен для серебра, так как в тех же условиях оба реагента взаимодействуют с солями золота и палладия. Допустимо присутствие небольших количеств ртути при определении серебра прямым роданиновым методом, но не при определении дитизоном. На практике обычно необходимо отделять ртуть, прежде чем применить любой из указанных реагентов. Роданиновый метод определения (и сопровождающий его метод выделения) изучен полнее и, как было показано, позволяет удовлетворительно определять 1—2 у Ag в присутствии десятых долей грамма железа, меди и других компонентов, обычно встречающихся в неорганических пробах. [c.725]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология