Оксихинальдин определение бериллия

Оксихинальдин применяется главным образом для спектрофотометрического определения бериллия в хлороформном растворе, полученном экстрагированием комплекса бериллия. [c.135]

В качестве реагентов для фотометрического определения бериллия в магниевых сплавах предложены 8-оксихинальдин [413], азофуксин [680], эриохромцианин R [299]. Во всех случаях необходимо отделение основы сплава. Хотя магний не взаимодействует с эриохромцианином R, определение бериллия в его присутствии возможно лишь в том случае, если содержание бериллия в сплаве > 0,01 %. При содержании бериллия < 0,01 % следует отделить магний (а также А1, Fe и Ti), так как высокая концентрация солей сильно снижает чувствительность реакции. [c.180]

Спектрофотометрическому определению бериллия с 8-оксихинальдином [413] мешают > 15 мг Mg и >0,1 мг А1. Поэтому при определении 0,02% бериллия в сплавах магния рекомендовано коллекторное осаждение бериллия с алюминием из аммиачного раствора, а затем отделение алюминия экстракцией 8 оксихинолината хлороформом (см. стр. 134). Небольшие количества алюминия — до 0,100 мг — не мешают определению. Си, Сс1 и Ре можно замаскировать цианидом. [c.181]

Бериллий в виде соединения с оксихинальдином экстрагируют хлороформом, полученный экстракт фотометрируют. Методика применена для определения бериллия в магниевых сплавах [c.255]

Путем использования маскирующего действия трилона Б повышена избирательность и другого косвенного объемного метода, основанного на осаждении бериллия 8-оксихинальдином с окончанием определения бромометрическим титрованием [28]. Введением трилона Б предотвращается осаждение А , Си, 2п, Со, Сс1 и Мп, а также небольших количеств [c.81]

К слабокислому раствору анализируемого образца, объемом примерно 35 мл и содержащему менее 30 у Ве (при флуорометрическом определении — меньше 3 у), добавляют 5 мл 10%-ного раствора хлорида аммония и 3 лгл раствора 8-оксихинальдина (растворяют 2 г реагента в 4 жл ледяной уксусной кислоты и разбавляют водой до 200 мл). Разбавленным аммиаком доводят pH до 8,0 + 0,2. Раствор помещают в делительную воронку, разбавляют до объема 50 мл и выдерживают 30 мин. Встряхивают 1 мин с 10,0 мл хлороформа. Дают фазам разделиться (при желании хлороформ можно высушить безводным сульфатом натрия). Определяют светопоглощение экстракта при 380 мц, сравнивая с раствором холостого опыта. Величина светопоглощения пропорциональна концентрации бериллия вплоть до ЗОу Ве на 10 лгл хлороформа. Флуоресценция раствора медленно уменьшается по мере облучения интенсивным ультрафиолетовым светом. [c.282]

Практическое значение для флуоресцентного определения бериллия имеют морин, 8-оксихинолин, 8-оксихинальдин и др. Флуоресцирующие при действии ультрафиолетовых лучей соединения бериллия известны для оксихинонов, оксиантрахинонов и азокрасителей. [c.44]

Оксихинальдин [331, 332, 412, 413]. 8-Оксихинальдин образует с бериллием соединение стехиометрического состава, нерастворимое в воде и растворимое в органических растворителях. 8-Оксихинальдинат бериллия Be( ioH8NO)2 количественно осаждается при pH л 8 и может быть полностью экстрагирован хлороформом в интервале pH 7,5—8,5. Хлороформный экстракт 8-оксихинальдината бериллия используют для спектрофотометрического определения бериллия. Максимальное поглощение комплекса бериллия соответствует длине волны 380 ммк (рис. 18). Реагент при 380 ммк поглощает слабо. Обезвоженный [c.83]

Экстракционно-люминесцентные методы используются также для определения элементов второй группы периодической системы, особенно бериллия, магния и цинка. Бериллий молено определять в виде 8-оксихинолината, который экстрагируется метилизобутилкетоном из тартратного раствора при pH 9,2. Отмечено, что повышение температуры от 22 до 26° С вызывает необратимое понижение интенсявности флуоресценции и изменение цвета экстракта от светло-желтого до красно-коричневого [623, 624]. Наблюдалась также сильная флуоресценция экстрактов оксихинолината бериллия в четыреххлористом углероде [583]. Вероятно, более полезен метод определения бериллия с 8-оксихинальдином, поскольку с этим реагентом не взаимодействует алюминий [20]. 8-Оксихинальдинат можно экстрагировать при pH 8,0 0,2 хлороформом при облучении экстракта ультрафиолетовым светом возникает желтовато-зеленая флуоресценция. Избыток реагента оказывает мешающее влияние [625]. [c.195]

Для количественного определения бериллия, кроме хиниза-рина, предложено еще семь реактивов (табл. IV-4). При использовании 2-(о-оксифенил)-бензотиазола наивысшая чувствительность определения достигается при pH 6 но при больших содержаниях бериллия —до 10 мкг/мл — целесообразнее проводить реакцию при pH 5 (при этом значении pH несколько снижается влияние посторонних ионов) [243]. В ходе определения посредством 8-оксихинальдина можно устранить мешающее влияние галлия и индия, экстрагируя хлороформом их комплексы с этим реактивом при pH 3,9 и 5,5 соответственно [256, 284] этот реактив применен для спектрофотометрического определения бериллия в воздушных пылях, причем помехи со стороны алюминия, железа и меди устраняют введением перед экстракцией комплексона П1 [75]. При извлечении оксихиноли-ната бериллия метилизобутилкетоном повышение температуры с 22 до 26° необратимо снижает яркость флуоресценции [235, 262]. З-окси-2-нафтойная кислота в присутствии комплексона П1 позволяет без предварительных разделений определять бериллий Б бронзах [159]. Салициловый альдегид [65] и 5-аминоса-лициловая кислота [66] проверены лишь на солях. [c.145]

По отношению к бериллию кислород является более сильным донором, чем азот, поэтому большинство реагентов, применяемых в фотометрических или флуориметрических методах определения бериллия, относится к реагентам типа морина, замещенных ок-сиантрахинонов и ауринтрикарбоновой кислоты ( алюминона ) Аналогичным образом внутрикомплексное соединение с ацетилацетоном устойчиво и экстрагируется бензолом, однако в случае купферрона и 8-оксихинолина тенденция к комплексообразова-нию значительно меньше. Тем не менее 8-оксихинальдин образует с Ве растворимый в хлороформе бис-комплекс, который можно использовать для определения Ве в присутствии А1. Для фотометрического определения Ве был предложен ряд реагентов,, имеющих о-оксиазо-группу, в том числе торон и п-нитробензол-азоорцин. Избирательность аналитических методов можно улучшить за счет предварительного осаждения Ве в виде гидроокиси или в виде фосфата при pH 4,4 (используя фосфаты трехвалентного железа и алюминия в качестве коллекторов) . [c.313]

В последние годы для определения бериллия предложен ряд новых методов, основанных на осаждении и взвешивании бериллия в виде соединений с высоким молекулярным весом с различными органическими осади-телями 8-оксихинальдином [16], р-окси-а-нафтойным альдегидом [17, 18], диметилгександионом [19, 20], а также осаждение бериллия в виде двойной соли с кобальтом [21, 22] Фактор пересчета на бериллий во всех случаях значительно более выгоден, чем при работе с фосфатом, так при нспользовании диметилгександиона он равен 0,03096, а в случае р-окси-а-нафтойного альдегида — 0,02565. Благодаря кристаллической структуре осадков, а также использованию маскирующего действия комплексона при отделении бериллия от сопутствующих элементов в ходе анализа минера-.IOB и сплавов достаточно однократного осаждения. Недостатками метода является необходимость строгой дозировки осадителя или проведения работы в водно-спиртовой среде. [c.80]

Однако колориметрическое определение бериллия несколько осложняется отсутствием достаточно избирательных цветных реакций, поиски которых в последние годы ведутся весьма интенсивно. В результате этих работ описаны методы определения бериллия, использующие арсеназо 35, 361, альберон (хромазурол 5) 137, 38], кислотный хром-синий ]< 139], эрио-хромцианин 140, 41], 8-оксихинальдин [42, 431 и др. Синтезы новых органических реагентов, содержащих характерные для бериллия атомные группировки, ведутся в соответствии с воззрениями проф. В. И. Кузнецова. Благодаря систематическому изучению 144] многочисленных производных хромотроповой кислоты с общей формулой К - N N ОН ОН [c.82]

В люминесцентном анализе реагент применяется для определения кадмия, меди, бериллия и некоторых других элементов. 8-Оксихинальдин (метилоксин) СюНдОМ (М= 159,18) [c.124]

Оксихинальдин (III) в отличие от оксина не образует нерастворимого комплекса с алюминием в растворе разбавленной уксусной кислоты, но может быть использован для осаждения железа, титана и других металлов. Этот реагент был предложен Хайнеком [23] для отделения алюминия от тех элементов, которые мешают весовому определению его с оксином. Было обнаружено, однако, что в присутствии большого количества железа некоторое количество алюминия теряется в результате соосаждения. Райли и Вильямс [24] применили экстракцию 8-оксихи-нальдином (pH 10) для удаления из раствора железа, хрома, никеля и ванадия. При данном значении pH титан остается в растворе, он удаляется в процессе повторной экстракции при pH 4 этому предшествует образование комплекса алюминия с 8-оксихинальдином при pH 4,5. Такое низкое значение pH выбрано для предотвращения комплексообразования бериллия и марганца с 8-оксихинальдином. Цирконий в этих условиях не экстрагируется, обычно этот элемент не присутствует"в силикатных породах в таких количествах, чтобы оказать заметное влияние на определение алюминия. Если цирконий присутствует в больших количествах, то он может быть удален в виде лака фиолетового цвета с хинализаринсульфокислотой при pH 4,5, при этом алюминий в раствор хлороформа не экстрагируется. [c.99]