Барбитуровая цианидов

Реакция цианид-иоиов с хлорамином Т и колориметрическое определение образовавшегося хлорциана с пиридином и барбитуровой кислотой (полиметиновый краситель). [c.136]

Барбитуровая кислота Смешанный реактив с пиридином (3 г барбитуровой кислоты ч.д.а. всыпают в небольшое количество воды, добавляют 15 мл пиридина (т. кип. 114— 115° С) и взбалтывают до растворения приливают 3 мл концентрированной H I и водой доводят объем до 50 мл) Цианиды (с пиридином) Пурпурная [c.384]

З. Определение цианидов с применением пиридина и барбитуровой [c.414]

Определение цианидов с применением пиридина и барбитуровой кислоты.......................414 [c.1187]

Метод аналогичен предыдущему, но вместо бензидина применяется барбитуровая кислота, а бром заменяют хлорамином Т, который с цианид-ионами образует хлорциан. Метод примерно -в 2 раза чувствительнее пиридин-бензидинового метода. [c.221]

После отгонки цианиды в дистилляте могут быть определены 1) в виде роданидов 2) пикратным методом 3) с барбитуровой кислотой. [c.87]

При малом содержании цианидов в сточной воде (менее 1 мг л) их можн -с достаточной степенью точности определить с барбитуровой кислотой. Суть метода заключается в том, что цианид с хлорамином дает вначале хлористый циан, а последний с пиридином и барбитуровой кислотой образует полиметиновый краситель красно-фиолетового цвета. [c.89]

В иностранной литературе описан метод колориметрического определения пиридина, основанный на реакции его с барбитуровой кислотой и хлористым цианом. При этом образуется очень устойчивый полиметиновый краситель красно-фиолетового цвета. Хлористый циан получается в процессе определения из цианида и хлорамина. [c.98]

Ход определения. 5—10 мл сточной воды (в зависимости от содержания пиридина) вносят в колбу Вюрца, приливают 100 мл дистиллированной воды и 5 мл 10% раствора едкого натра. Отгоняют /4 содержимого в приемник, закрытый ватой. Дистиллят доводят до объема 100 мл. Затем в сухую колбу с притертой пробкой наливают последовательно 2 мл Ь, н. НС1, 1 лгл 1% раствора цианида калия, 5 мл 1% раствора хлорамина и 5 мл дистиллята. После перемешивания смесь оставляют закрытой на 5 минут, затем прибавляют мл 1% раствора барбитуровой кислоты и через 30 минут колориметрируют с соответствующим стандартным раствором или измеряют оптическую плотность окрашенного соединения на фотоколориметре с зеленым светофильтром в кювете длиной 50 мм. В этом случае концентрацию пиридина находят по калибровочной кривой. [c.98]

Следующей стадией является поглощение выделившейся H N щелочным раствором, например раствором гидроксида [3, 4] нли ацетата натрия [8]. В обычных методах используют спиральные промыватели [3] и рециркуляцию [8], а в автоматических методах — фракционные [7] или абсорбционные [8] колонки. Определение выделенных цианидов осуществляют либо объемным аргентометрическим методом, т. е. титрованием исследуемого раствора раствором нитрата серебра с родамином в качестве индикатора [9], либо колориметрически с цветными реактивами, такими как бензидин [10], пиразолон [И] или барбитуровая кислота fl2] в растворе пиридина. При низком содержании цианидов предпочтительней колометрическое определение оно используется и при автоматических анализах. Подбор условий разложения и дистилляции увеличивает селективность определения цианида соответствующего типа. [c.227]

В коническую колбу вместимостью 50 мл, снабженную притертой пробкой, вносят последовательно 2 мл соляной кислоты, 1 мл цианида калия, 5 мл раствора хлорамина Т и 5 мл полученного отгона. Смесь перемешивают, закрывают колбу пробкой, дают постоять 5 мин, прибавляют 10 мл барбитуровой кислоты и через 2 ч измеряют оптическую плотность раетвора при X = 584 нм в кювете с толщиной слоя 5 см по отношению к раствору холостого опыта, проведенного со всеми указанными выше реактивами и 5 мл дистиллированной воды. Молярный коэффициент поглощения полу ченного раствора равен 84-10 . [c.350]

Метод аналогичен предыдущему, но вместо бензидина применяется барбитуровая кислота, а бром заменяют хлорамином Т, который с цианид-ионами образует хлорциан. Этот метод примерно в 2 раза чувствительнее пиридин-бензидинового метода. Мешают определению те же вещества, что и при определении пиридин-бензидиновым методом. [c.123]

Ниже описываются два метода определения роданидов. В первом из них реактивами служат пиридин и, или бензидин, или сульфаниловая кислота, или же барбитуровая кислота. Эти три варианта аналогичны соответствующим вариантам метода определения цианидов (см. стр. 99 и 102). Их удобно применять в тех случаях, когда одновременно определяют цианиды. Метод неприменим для анализа сильноокрашенных сточных вод. Второй метод требует несколько большего времени определения, но его можно применять и при анализе сильно загрязненных, интенсивно окрашенных сточных вод. [c.103]

Сущность метода [46 . Цианиды переводят в хлорциан путем добавления к анализируемому раствору хлорамина Т. Затем в раствор вводят барбитуровую кислоту и пиридин, которые с хлорцианом дают раствор, окрашенный в пурпуровый цвет. [c.561]

Принцип метода. Метод основан на реакции цианид-ионов с хлорамином Т и фотометрическом определении окрашенного продукта взаимодействия образующегося хлорциана с пиридином и барбитуровой кислотой (образование полиметинового красителя). [c.236]

Сущность метода заключается в образовании окрашенных комплексов хлористого циана с барбитуровой кислотой в пиридине в спектрометрическом определении цианида в исследуемой пробе. [c.206]

ИСО 6703 регламентирует три метода количественного определения ионов цианида фотометрический метод с применением сернокислого пиридина и барбитуровой кислоты титриметрический метод с использованием эффекта Тиндаля титриметрический метод с применением индикатора. [c.317]

Методы и соответствующие диапазоны содержания легко выделяемого в свободном состоянии цианида, для которых они подходят, следующие фотометрический метод с пиридин-барбитуровой кислотой (0,002—0,025 мг цианида) [c.317]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИАНИДА ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ПИРИДИН-БАРБИТУРОВОЙ КИСЛОТОЙ Метод может быть использован для растворов, содержащих от 0,002 до 0,025 мг цианида. Растворы с более высоким содержанием цианида можно разбавить раствором гидроксида натрия (0,4 моль/л). [c.318]

Строят градуировочный график зависимости концентрации цианида от поглощения, используя значение холостого определения в качестве нулевого члена. Новый градуировочный график следует строить с новой партией свежеприготовленных градуировочных растворов и с каждой новой партией барбитуровой кислоты. [c.332]

Ядовитые и сильнодействующие вещества, такие, как производные барбитуровой кислоты, стрихнин, бруцин и другие алкалоиды, цианид калия и др., необходимо получать у преподавателя, ведущего занятия, или у дежурного лаборанта. [c.6]

Определение цианидов (от О до 0,5 мг/л). Заполняют измерительную склянку анализируемой пробой добавляют четыре капли буферного раствора и 0,5 мл хлорамина Т перемешивают и ждут 1 мин. Добавляют порцию барбитуровой кислоты и перемешивают. Спустя 2 мин добавляют 1 мл пиридина. Перемешивают, переливая из одной склянки в другую, и затем ставят склянку в компаратор со стороны отметки реактивы . [c.331]

В металлическом натрии определяли 0,1—0,9 мкг цианида с погрешностью 5—10% фотометрическим методом по реакции образования красителя полиметанового фиолетового из барбитуровой кислоты и хлорамина Т [1042]. [c.191]

Навеску образца помещают в кварцевую колбу, охлаждаемую до 0° С, и в течение 15 мин пропускают аргон со скоростью 70 мл/мин. В качестве сосуда для сбора цианида используют мерную колбу вместимостью 25 мл, которую также помещают в охладительную смесь. В эту колбу наливают 5—7 мл воды и добавляют 2 капли 1 М раствора NaOH. В колбу с натрием вводят 10 мл воды со скоростью 1 капля в 20—30 с, а затем около 6 мл 25%-ной H2SO4. Затем колбу нагревают и отгоняют половину ее содержимого. В мерную колбу добавляют 5 мл фосфатного буферного раствора с pH 5,5 1 мл 1%-ного раствора хлорамина Т, а затем 3 мл раствора реагента (к 3 г барбитуровой кислоты добавляют 15 мл пиридина, 3 мл конц. НС1 и разбавляют водой до 0 мл). Измеряют оптическую плотность раствора при 580 нм. [c.191]

Цианиды (а также и роданиды) превращают в бромциан, добавляя к анализируемому раствору бромную воду. После удаления избытка брома в раствор вводят пиридин и какой-либо ароматический первичный амин (анилин, бензидин, сульфанило-вую кислоту, 3-нафтиламин и т. п.). Наиболее интенсивно окрашенные соединения получаются с бензидином, сульфаниловой и барбитуровой кислотами. Указанные амины реагируют с пиридином и бромциаиом, образуя производные глутаконового альдегида [c.105]

В почве и отбросах. Определение основано на спектрометрическом определении цианидов, выделенных из проб при pH 7, pH 4 и pH 2 с пиридином и барбитуровой кислотой. Метод пригоден для исследования грунтов с различным содержанием гумуса, а также промышленных отбросов. Предел обнаружения около 0,06 мг N" в 1 мг (Horvath et al.).. [c.338]

Смесь кислот для подкисления содержала 20% (об.) 85%-ного раствора ортофосфорной кислоты и 4% 50%-ного раствора гипофосфорной кислоты. Для поглощения H N и приготовления рабочих стандартных растворов цианидов использовали 0,02 М раствор NaOH, буферный 0,2 М раствор однозамещенного фосфата калия (рН=4,2) 0,4% (об.) раствор хлорамина Т, раствор барбитуровой кислоты в пиридине, который готовили по методике [4] и затем разбавляли дистиллированной водой в четыре раза. Стандартные растворы цианидов готовили каждую неделю из щелочного раствора K N, [c.227]

Предложен метод определения цианидов, основанный на образовании относительно устойчивого соединения сине-фиолетового цвета при взаимодействии цианидов, обработанных хлорамином Т, с у-пиколином и барбитуровой кислотой [43]. Метод применен для определения О—0,5 мкг/мл цианидов вводе. Определению 2мкгСЫ- [c.79]

Пиридин-барбитуратный метод. Метод аналогичен предыдущим методам, но взамен бензидина или сульфаниловой кислоты применяют барбитуровую кислоту, а окисление цианидов проводят не бромом, а хлорамином Т — получается хлорциан. Конечным продуктом реакции является соединение пурпурного цвета. Метод исключительно чувствителен — молярный коэффициент светопоглощения е = 124 ООО при X = 584 ммк. [c.1059]

При небольших концентрациях (0,20—10 мг/л) применяют колориметрические методы, в которых цианид-ионы превращают R бромциан или хлорциан, а затем связывают с пиридином и бензидином (или антипирином, барбитуровой кислотой, п-фени-лендиамином, ди лсдоном). [c.109]

Из других цветных реакций, пригодных для обнаружения хлорпикрина, следует назвать измерение экстинкции при 405 нм окрашенного в желтый цвет соединения, образующегося в результате взаимодействия в щелочном растворе хлорпикрина, пиридина и цианида калия метод может быть использован для определения от 2,5 до 25 мкг хлорпикрина в 1 мл раствора. При прибавлении барбитуровой кислоты к слабркислому раствору образуется поли- [c.122]

Сущность метода заключается в реакции ионов цианида с активным хлором хлорамина-Т, ведущей к образованию хлористого 1щана, который вступает в реакцию с пиридином и барбитуровой кислотой с образованием красно-фиолетового красителя. [c.319]

По истечении 15 мин измеряют поглощение каждого раствора относительно воды при оптимальной длине волны, как показано ниже. Из-за имеющихся примесей в различных партиях барбитуровой кислоты оптимальная длина волны для измерений поглощения варьируется от 578 до 586 нм. При использовании каждой новой колбы с барбитуровой кислотой следует проводить коррекпдю спектра для определения оптимальной длины волны (около 580 нм), используя для построения градуировочного графика градуировочный раствор, содержащий 1СЮ мкг/л цианида. [c.332]

Для определения роданидов в концентрациях выше 10 мг1л применяют аргентометрический метод после отделения нерастворимого роданида меди [355, стр. 561—563]. Используют также чувствительные фотометрические методы с бензидином и пиридином (от 0,01 до 3,0 мг/л) [355, стр. 564—568], а также с барбитуровой кислотой и пиридином (более 0,05 мг/л) [355, стр. 568— 569]. Цианиды реагируют так же, как и роданиды. Их предварительно удаляют отгонкой в виде цианистого водорода или разрушают добавлением формальдегида. Небольшие количества окислителей пли восстановителей не мешают определению, так как в ходе анализа сточную воду поочередно окисляют бролшой водой и восстанавливают мышьяковистой кислотой. [c.232]