Хром III кривые светопоглощения

Рис. 20. Кривые светопоглощения растворов кислотного хром темно-синего (1) и его комплексов со 100 мкг Са (2), 275 мкг Са (3) [50]

На рис. 1, 2 и 3 представлены спектры поглощения органических реактивов (кривые i) и их лаков (кривые 2—б), полученных при соотношении металл реактив, равном 1 1 и 2 1. Из анализа кривых светопоглощения (рис. 1, 2 и 3) следует, что максимальное светопоглощение растворов исследуемых лаков кислотного хром синего К и кислотного хром темно-синего (рис. 1 и 2) находится в той же области спектра, а [c.312]

Указанные причины обусловливают характер кривых светопоглощения растворов трилоната хрома одинаковой концентрации, но в разных средах. Измерения проведены на фотометре ФМ. На рис. 4 кривая 1 получена для слабокислого, а кривая [c.172]

Рис. 44. Кривая светопоглощения соединения хрома с дифенилкарбазидом.

Приготавливают окрашенный раствор исследуемой смеси катионов хрома и марганца окислением их соответственно до бихромат-и перманганат-ионов. Затем измеряют его оптическую плотность при 550 нм, когда свет поглощает лишь один перманганат-ион, и при 430 нм, когда наблюдается суммарное светопоглощение обоими окрашенными ионами. После этого приготавливают стандартные растворы хрома и марганца, окисляют их соответственно до бихромат- и перманганат-ионов и измеряют их оптические плотности. По полученным данным строят калибровочные кривые для стандартных растворов перманганат- и бихромат-ионов в области 430 нм (рис. 60, кривые 1, 2) и для растворов перманганат-иона — в области 550 нм (рис. 60, кривая 3). [c.124]

К 30—50 мл раствора, слабо подкисленного 0,5 н. уксусной кислотой, прибавляют 5 мл 5%-ного раствора комплексона, кипятят в течение 5 мин. и после охлаждения и доведения объема до 100 мл определяют светопоглощение раствора в фотоколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 550 шр). Получаемые окраски подчиняются закону Ламберта—Беера в пределах концентрации хрома 0,1—8 мг в. 100 мл раствора. Окраска устойчива, на нее не оказывает влияния избыток комплексона, и она не разрушается даже при 30-минутном кипячении. Сильные неорганические кислоты действуют разрушающим образом. Хлориды и нитраты не оказывают влияния при большом содержании сульфатов получаются пониженные результаты (до 1%), Определение хрома можно проводить в присутствии всех неокрашенных катионов, но только при достаточном количестве комплексона, необходимого для связывания этих катионов. Окрашенные катионы мешают определению, и их необходимо отделить, например, осаждением гидроокисью натрия в присутствии перекиси водорода при этом трехвалептный хром переходит в хромат. При колориметрировании хроматов комплексон одновременно реагирует как восстановитель. Восстановление катализируется при нагревании следами ионов Мп . Присутствие перекиси водорода сильно повышает светопоглощение, повидимому, вследствие образования пероксокомплексов . Поэтому при восстановлении хроматов (полученных окислением перекисью водорода) комплексоном необходимо для колориметрирования пользоваться калибровочной кривой, построенной в присутствии, перекиси водорода (1,5 мл 30%-ной перекиси водорода в 100 мл). Подробности приведены в оригинальной работе [67]. [c.88]

Ход определения по Пршибилу и Малику [5]. К нейтральному раствору соли двухвалентного кобальта (0,5—5 мг Со) прибавляют достаточное количество 5%-ного раствора комплексона, 6 мл 0,1 н. раствора едкого кали я 2 мл перекиси водорода. Раствор нагревают до кипения и кипятят (достаточно 1 мин.). После охлаждения и доведения объема до 100 мл определяют светопоглощение в фотоколориметре с зеленым светофильтром (540 мр.). Окраски подчиняются закону Ламберта—Беера в сравнительно узком интервале концентраций от 0,1 до 1,1 мг Со/100 мл (при толщине кюветы 34 мм). Но если содержание кобальта не превыщает 5 мг в 100 мл, то по калибровочной кривой можно получить удовлетворительные результаты. Бесцветные катионы (включая двухвалентный марганец) определению не мешают. Мешают окрашенные катионы, которые должны быть предварительно удалены (например, медь — сероводородом, железо — ацетатным методом, хром — переведением в хромат в щелочной среде). Выпавшую в осадке гидроокись кобальта (III) растворяют и определяют кобальт в полученном растворе колориметрическим методом. [c.187]

Снятые абсорбционные кривые для окрашенных растворов показывают, что максимумы светопоглощения хрома и меди находятся в одной и той же области спектра следовательно, хром мешает определению меди. О влиянии других элементов нри онределении меди будет сказано ниже. [c.189]

В ацетатном буфере (pH 3,8—6) эриохромцианин Н дает с алюминием красно-фиолетовое соединение. Этот реагент, по-видимому, так же хорош, как и другие реагенты, образующие лаки. От способа приготовления этого соединения зависит чувствительность метода и интервал, в котором светопоглощение пропорционально концентрации алюминия. Чистое соединение окрашено в кирпично-красный цвет. Свежеприготовленный водный раствор соединения окрашен в оранжево-красный цвет, который примерно через две недели переходит в бледно-желтый По-видимому, форма красителя, которая взаимодействует с ионом алюминия, представляет собой сильно окрашенное соединение. Колориметрический метод был специально изучен Миллером и Рихтером Оптимальные условия для определения алюминия пока не установлены, особенно если присутствуют другие элементы. Рихтер получал лаки при pH 3,8, нагревая раствор до кипения и затем охлаждая его. Спустя час он определял светопоглощение раствора. Хотя интенсивность окраски избытка реагента при pH 3, 8 больше, чем, например, при pH 5,4, при низких значениях pH получаются более воспроизводимые результаты и реакция образования лаков протекает быстрее Стандартная кривая представляет собою прямую линию по крайней мере до содержания алюминия 2,5 ч. на млн. Помехи, связанные с присутствием небольших количеств железа (П1) (5 ч. на млн.) и марганца, устраняются применением меркаптоуксусной кислоты. При pH 3,8 титан не оказывает заметного мешающего действия. Хром, ванадий и в меньшей степени никель приводят к завышению результатов. Содержание фосфорной кислоты может в пять раз превышать содержание алюминия. [c.209]

Строят стандартную кривую, обрабатывая по описанной методике а) нормальную кровь б) нормальную кровь 4- добавленное количество хрома. На оси ординат откладывают разность светопоглощений а) и б), на оси абсцисс — количество хрома. Очевидно, эта кривая показывает светопоглощение приблизительно на 7% ниже, чем кривая, построенная непосредственно по результатам измерений содержания бихромата калия в воде. Холостой опыт также проводят через все стадии анализа. [c.360]

Переносят раствор в мерную колбу объемом 10 или 25 мл, ополаскивая пробирку 5 мл воды. Добавляют 0,5 мл 1,2%-ного раствора фенола в воде для разрушения брома и затем 1,0 мл 0,25%-ного раствора дифенилкарбазида в спирте или в ацетоне. Разбавляют до метки и измеряют светопоглощение при 543 м х. Делают несколько замеров в период 2—10 мин после приготовления раствора и находят максимум светопоглощения. Строят стандартную кривую, обрабатывая растворы, содержащие известные количества хрома (включая холостой раствор) по описанной методике. [c.361]

Определение с использованием этилендиамина [1066]. Бесцветный комплекс двухвалентного кобальта с этнленднамином [Со(еп)з]2+ на воздухе при рН>6 быстро окисляется до желтобурого [Со( )з]з+, окраска которого устойчива 2 часа. Кривая светопоглощения растворов комплекса имеет два максимума — при 320 и 365 ммк. При 400 ммк закон Бера выполняется в пределах концентрации от 50 до 750 мкг Со в 25 мл раствора. Определение возможно в присутствии 20-кратных количеств никеля и при равной концентрации м,еди. Катионы железа (1П), хрома и марганца образуют с этилендиамином гидроокиси, частично адсорбирующие кобальт. Другие катионы в 100— 200-кратном количестве не мешают. [c.144]

Исследованы спектры поглош ения синей,полученных восстановлением гетерополикислот германия. Германомолибденовая синь была получена в индивидуальном состоянии в условиях, рекомендованных для количественного определения германия в виде этого соединения при действии двух восстановителей— соли Мора и дифенилкарбазона. Германованадиймолибденовая синь получалась в аналогичных условиях при восстановлении солью Мора, обе вольфрамовые сини получались восстановлением соответствующих гетероноликислот двухвалентным хромом в слабокислой среде. Обнаружено, что спектры поглощения синей в ультрафиолетовой области аналогичны спектрам поглощения исходных гетероноликислот. Для вольфрамовых гетерополикислот после их превращения в синь сохраняется максимум светопоглощения при 265 т х. В видимой области спектры всех исследованных синей существенно отличаются от спектров исходных гетерополикислот наличием максимума светопоглощения при 825 ш[х (рис. 4). Присутствие этого второго максимума на кривой светопоглощения обусловлено возникновением синей окраски соединения при восстановлении комплекса. Этот максимум для германомолибденовой сини сохраняет свое положение при замене восстановителей, что доказывает индивидуальность полученного соединения. [c.106]

Идентичность кривых светопоглощения продуктов взаимодействия бихромата с кармоазином и Сг " с кармоазином показывает, что в обоих случаях образуется одно и то же окрашенное соединение, представляющее собой, очевидно, комплекс трехвалентного хрома с избытком кармоазина. [c.166]

Изучены условия образования комплекса трехвалентного хрома с трилоном Б. Проверен состав комплекса определен его молярный коэффициент погашения и сняты кривые светопоглощения в разных средах. Выяснено влияние различных элементов на образование трилоната хрома. [c.177]

Определение кобальта в виде комплекса с диэтилентриами-ном[1480]. Диэтилентриамин (Н2ЫСН2СН2)2МН образует с ионами кобальта при пропускании через раствор воздуха окрашенное соединение, максимум светопоглощения которого находится при 460 ммк. Комплекс устойчив при pH 1 —14. Медь, хром и марганец мешают, однако присутствие никеля допустимо, так как комплекс никеля с диэтилентриамином имеет максимум поглощения при 540 и 850 ммк. Поэтому кобальт можно определить в присутствии никеля, измеряя оптическую плотность раствора при 460 ммк и вводя поправку на содержание никеля после измерения поглощения при 850 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочной кривой закон Бера соблюдается в пределах от 0,001 до 0,006 г-ион/л Со. [c.144]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология