Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Иммерсионный метод точность

    Повышение точности иммерсионного метода Обреимова на 1,5—2 порядка затруднено большой разностью температурных коэффициентов показателей преломления жидкостей и твердых тел и потребовало бы очень точного термостатирования. [c.241]

    Методы, изложенные в предыдущих главах, дают величину показателя преломления, как результат тех или иных измерений, проведенных на объекте исследования. В иммерсионном методе показатель преломления исследуемого вещества находится не путем непосредственного измерения каких-либо величин, а путем качественного сравнения с показателями преломления некоторых эталонных сред и, в конечном итоге, подбора среды, показатель преломления которой в пределах точности метода равен показателю преломления исследуемого вещества (или подбора двух сред, между показателями преломления которых лежит искомый показатель преломления). Большим преимуществом иммерсионного метода является возможность его применения к микроскопическим объектам. Именно необходимость изучения мелких. минеральных зерен и продуктов химических реакций вызвала к жизни этот метод и обусловила его дальнейшее развитие. [c.250]


    При некоторых условиях можно заметить разницу и в 0,0002. Однако практически достижимым пределом точности измерения показателей преломления иммерсионным методом без усложняющих работу приспособлений следует считать 0,001. [c.258]

    Повышение точности иммерсионного метода возможно при условии точного измерения в препарате на столике микроскопа либо непосредственно показателя преломления жидкости, либо [c.258]

    Точность в отсчете толщины для данной конструкции кюветы в основном определяется качеством внутренней поверхности стекол кюветы. Величина параллельного перемещения кювет при изменении толщин от минимальной до максимальной составляла 20 мм. Градуировку толщины в зависимости от перемещения для каждой из кювет проводили отдельно по жидкостям с известными значениями коэффициентов поглощения. Кювету использовали для изучения спектров волокон по иммерсионному методу в качестве кюветы сравнения. [c.312]

    Повышение точности иммерсионного метода Обреимова на 1,5— 2 порядка затруднено большой разностью температурных коэффициентов показателей преломления жидкостей и твердых тел и потребовало бы очень точного термостатирования. Захарьевским [39] был разработан метод непосредственного сравнения показателей преломления твердых тел, в принципе аналогичный методу Обреимова, но свободный от указанного недостатка. Метод Захарьевского применялся для контроля оптического стекла в те чение ряда лет наряду с Рис. XI,22. Схема компенсатора  [c.235]

    Как указывалось выше, полоска Бекке позволяет уловить разницу показателей преломления сравниваемых сред порядка 0,0005. При некоторых условиях можно заметить разницу и в 0,0002. Однако практически достижимым пределом точности измерения показателей преломления иммерсионным методом без усложняющих работу приспособлений следует считать 0,001. [c.275]

    Повышение точности иммерсионного метода возможно при условии точного измерения в препарате на столике микроскопа либо непосредственно показателя преломления жидкости, либо ее температуры. Несколько приближается к этой цели аппаратура, применяемая в методе термической вариации (см. ниже). [c.275]

    JJ может быть изготовлен в любой лаборатории [21]. Первоначально эта конструкция предназначалась для измерения показателей преломления иммерсионных жидкостей в одном из вариантов иммерсионного метода, однако простота и доступность прибора обеспечили ему довольно широкое применение для микроанализа органических веществ, а также в производственных и фармацевтических лабораториях, где достаточно точности измерения п порядка 10 . [c.118]

    Повышение точности иммерсионного метода Обреимова на 1,5—2 порядка затруднено большой разностью температурных коэффициентов показателей преломления жидкостей и твердых тел [c.207]


    Иммерсионно-резонансный метод реализован в приборах серии Металл , обеспечивающих измерение толщины в диапазоне 0,2... 6 мм с погрешностью 1...2% и производительностью 100 измерений в секунду. На пути повышения точности и частоты замеров возникают следующие принципиальные затруднения. Основной источник погрешностей связан с дискретностью определения частоты, на которой устанавливаются резонансы в изделии. Дискретность эта обусловлена интервалом между резонансами слоя воды, по минимуму которых определяют резонанс ОК. Для того чтобы достаточно точно определить положение резонансной частоты ОК, нужно увеличить высоту столба воды (см. задачу 2.6.1). Однако чем больше высота столба, тем медленнее должна модулироваться частота, т. е. чтобы частота колебаний, отраженных от ОК в момент прихода волны к преобразователю, не на много отличалось от частоты его колебаний, измененной под действием генератора прибора. Отсюда возникает отмеченная выше взаимосвязанность ограничений производительности и точности для иммерсионно-резонансного способа контроля. [c.170]

    Иммерсионно-резонансный метод реализован в приборах сер. "Металл" [158], измеряющих толщины в диапазоне 0,2. .. 6 мм с погрешностью 1. .. 2 % и производительностью 100 измерений/с. На пути повышения точности и частоты измерений возникают следующие принципиальные затруднения. [c.295]

    На достигнутом уровне развития метод уступает резонансному методу в иммерсионном варианте по точности измерений. Он пригоден для решения задач группы В. Не исключена возможность его применения для измерения покрытия на изделии. [c.691]

    Позднее такие измерения проводили, наблюдая под микроскопом радиальное сжатие и соответствующее продольное удлинение образца [18]. Моноволокно растягивали между двумя подвижными зажимами, установленными на столике микроскопа. Для определения изменений длины на моноволокно наносили две чернильные метки. Дифракционные эффекты на концах образца уменьшали использованием иммерсионной жидкости. Метод обладает недостаточно высокой точностью, так как ошибки достигают 10% при доверительном интервале измеряемой величины, составляющем 95%. [c.218]

    Найдя обычными приемами метода вращающейся иглы положение, в котором исследуемый кристалл обнаруживает один из главных показателей преломления, вращают эталон, добиваясь равенства показателей преломления его и исследуемого кристалла. О равенстве судят по тождественности эффектов обоих твердых тел относительно жидкости — исчезновению полоски Бекке в монохроматическом свете, одинаковому поведению цветных полосок в белом свете или, что в данном случае проще и удобнее, по одинаковой окраске краев кристаллов при кольцевом экранировании. В последнем случае нет необходимости добиваться полного совпадения показателя преломления иммерсионной жидкости и исследуемого кристалла. В этом методе отпадает необходимость температурного контроля, а точность результата зависит от точности градуировки эталона и чувствительности используемых эффектов. Прибор может быть использован и как рефрактометр для жидкостей. [c.281]

    Точность метода составляет 1-10 при разности показателей преломления измеряемого стекла и эталона не более 5-10 . Главным источником ошибок является непостоянство температуры иммерсионной жидкости в процессе измерений. Кроме того, четкость дифракционной картины может нарушаться возникновением градиентов концентраций или температур в кювете, для устранения которых необходимо тщательное перемешивание иммерсионной жидкости. [c.207]

    Существует три способа измерения плотности иммерсионной жидкости. Согласно первому методу [43, 44], определяют температурный коэффициент и с точностью до 0,002° измеряют температуру жидкости, соответствующую безразличному равновесию пробы. Этим методом можно достигнуть чувствительности определения 5-10 г см . В соответствии со вторым методом [45] калиброванную иммерсионную жидкость помещают в колонку и вдоль нее создают температурный градиент. Измерения плотности суспензионным методом нозволяют достигнуть чувствительности определения до и-10" %. [c.394]

    Идентификацию кристаллогидратов магнийаммонийфосфата производили химическим, кристаллохимическим и рентгеноструктурным методами. С помощью поляризационного микроскопа МИН-8 наблюдали форму образующихся кристаллов магнийаммонийфосфата и определяли их показатели преломления, применяя статистический метод определения главных показателей преломления в иммерсионных препаратах [16]. Для проведения рентгенографического анализа использовали метод порошков с ионизационной регистрацией [17—19]. Кривые интенсивности снимали на ионизационной установке УРС-5011, снабженной счетчиком Гейгера с автоматической записью. При получении рентгенограммы применяли излучение медного анода. Скорость движения счетчика 2 и 4 град/мин. Точность отсчета по диаграмме 0,2 мм. Погрешность определения межплоскостных расстояний составляла 1%- [c.162]


    Примечание. 1. Определения кристаллооптических констант выполнялись иммерсионным методом, точность определений Пр 0.002. 2. Погрешность измерения параметров элементарной ячейки овтР, Ь, с < + 0.01 А, Р = 5, V = 5 [c.88]

    При иммерсионном исследовании кристаллов, кроме габитуса и окраски, устанавливается целый ряд оптических констант, что ввиду специфичности их для каждого вещества неизмеримо повышает достоверность и точность результатов микрохимического анализа. Однако иммерсионный метод, который во многих случаях позволяет с затратой минимальных количеств вещества и времени установить не только химический состав, но и фазовое состояние вещества, к сожалению, не имеет еще достаточного применения в микрохимическом анализе, хотя возможности методов оптической идентификации кристаллических осадков по достоинству оцениваются рядом авторов (Меншуткин, 1929 Коренман, 1947, 1955 Маляров, Ю5 L. и. А. Kofler, 1936 hamot а. Mason, 1940). [c.3]

    Микрорефрактометр Джелли (рис, 26), пожалуй, самый простой и дешевый из существуюш их рефрактометров. Прибор позволяет производить измерения показателей преломления очень малых количеств жидкостей (менее 10 мл) с точностью до 1—2-10 и может быть изготовлен в любой оптической лаборатории. Первоначально эта конструкция предназначалась для измерения показателей иммерсионных жидкостей в одном из вариантов иммерсионого метода [29], однако простота и доступность прибора обеспечили ему довольно широкое применение для микроанализа органических веществ [30, 31], а также в производственных и фармацевтических лабораториях, где достаточна точность измерения п порядка 10 .  [c.128]

    Повышая температуру жидкости от комнатной до 60°, можно уменьшить ее показатель преломления примерно на 0,020. Показатели преломления твердых тел при тако.м нагревании остаются, в пределах точности иммерсионного метода, постоянными. Подобрав жидкость с показателем преломления, несколько более высоким, чем у исследуемого вещества, можно путем нагревания добиться полного выравнивания показателей преломления зерна и жидкости. Такова идея метода термической вариации, предложенного Гобером и усовершенствованного Эммонсом, Веденеевой, Меланхолиным и др. [2, 3, 28, 29, 30, 31, 32, 33]. [c.260]

    Показатели преломления образца и среды сравнивают различ-, ными методами микроскопическим (по наблюдению под микроскопом полосок Бекке, имеющих вид светлых каемок, окружающижгГ частицу образца, цветных полосок или других явлений [12, с. 265— 284]), рефрактометрическим, используя рефрактометры ПульфрнЖ или Аббе и др. Точность определения показателя преломления иммерсионным методом 0,001. Иммерсионно-интерференционниЛ [c.19]

    Иммерсионно-резонансный метод (см. разд. 2.4.2.2) реализован в приборах серии "Металл", выпускавшихся ВНИИНК (Кишинев). Они обеспечивают измерение толщины в диапазоне 0,2. .. 6 мм с погрешностью 1. .. 2 % и производительностью 100 измерении в секунду. На пути повышения точности и частоты замеров возникают принципиальные затруднения, сушность которых поясняется в разд. [c.690]

    Кроме случаев точных абсолютных измерений, метод призмы нередко применяется для гораздо более грубых определений показателей сильнопреломляющих иммерсионных сред (см. гл. XII), когда не могут быть использованы распространенные типы ре-фракто.метров. Для таких не очень точных работ применяются небольшие ( минутные ) гониометры и упрощенные конструкции полых призм без термостатирования (см., например, [14]). Расчеты при гониометрических измерениях невысокой точности могут быть значительно облегчены применением номограмм [15, 16]. [c.121]

    При изучении спектров твердых веществ наиболее благоприятные условия имеют место в тех случаях, когда удается приготовить образцы в виде полированных плоскопараллельных пластинок. К сожалению, обычно это осуществить невозможно, что вынуждает регистрировать спектр мелко растертого порошкообразного вещества, равномерно распределенного по подложке. Однако этот метод страдает целым рядом недостатков, к которым относятся, в частности, низкая точность и большой фон рассеянного света. С целью уменьшения рассеяния порошкообразное вещество помещают в прозрачную иммерсионную жидкость. В инфракрасной спектроскопии широко распространен вариант этого метода, называемый методом пасты в вазелиновом масле. Получаемые таким способом спектры обладают значительно более высоким качеством, а сам метод весьма прост, дешев и доступен. Для уменьшения рассеяния порошок вещества можно также спрессовать под большим давлением с порошком какого-либо пластичного и прозрачного в интересующей области материала. Этот метод получил, в частности, значительное развитие в инфракрасной спектроскопии, причем роль указанного материала играет в данном случае КВг (КВг — техника). В результате описанной процедуры получаются таблетки (или диски) стандартных размеров, которые и служат объектом исследования. Технически этот метод более сложен, чем метод пасты (наличие пресса, необходимость вакуумиза-ции и т. д.). Наконец, неплохие результаты дает метод получения однородных мелкозернистых слоев вещества, основанный на его осаждении из раствора. Путем подбора растворителя, [c.149]

    Знание плотности необходимо для установления рецептуры суспендирования пигмента в жидком связующем. Полезно также определение размера частиц, удельной поверхности и компактности. Определение плотности проводят с помощью хорошо известного пикнометрического метода, детально описанного в ASTM D 153-54. В качестве иммерсионной жидкости применяют керосин. Необходимо тщательно удалять воздух, содержащийся в пигменте, Этого достигают вакуумированием, и чем больше требуемая точность анализа, тем более глубоким должен быть вакуум. [c.405]

    Иммерсионно-микроскопический и иммерсионно-рефрактометрический методы рекомендованы для определения показателей преломления мелкогранулированных или порошкообразных полимеров. За полосками Бекке наблюдают в микроскоп МБР или другой с увеличением х200. Точность метода 10 . Иммерсионные жидкос ги, рекомендованные ГОСТом, приведены ниже  [c.20]

    Из указанных Джелли методов изменения показателей преломления иммерсионной жидкости можно рекомендовать только подбор иммерсионных жидкостей, описанный на стр. 282 все остальные способы (методы температурной, хроматической и двойной вариации, смешения и испарения иммерсионных жидкостей) чрезвычайно неудобны и дают малую точность. Необходимые при этом измерения светопреломления жидкости на микрорефрактометрах, как иравило, мало надежны, значительно снижают общую точность результатов и требуют очень много времени. (Прим. ред.) [c.292]


Смотреть страницы где упоминается термин Иммерсионный метод точность: [c.261]    [c.267]    [c.156]    [c.261]    [c.21]   
Рефрактометрические методы химии (1960) -- [ c.258 ]

Рефрактометрические методы химии Издание 2 (1974) -- [ c.275 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Точность

Точность метода



© 2025 chem21.info Реклама на сайте