Анализ легких элементов

АНАЛИЗ ЛЕГКИХ ЭЛЕМЕНТОВ [c.154]

Количественный анализ легких элементов в тонких пленках [c.347]

При анализе элементов с г от 22-24 и выше (1 < 2,5 А) максимальная интенсивность их аналитических линий достигается при работе с трубками, имеющими анод из тяжелого металла (вольфрам, рений, золото, платина), для которых характерен высокий выход тормозного излучения. При анализе легких элементов (2 < 17) приемлемая интенсивность вторичных спектров может быть получена при использовании анодов из элементов, имеющих интенсивные характеристические линии в длинноволновой области спектра (хром, скандий и др.). [c.12]

Дальнейшее повышение параметров анализа. Локальность может быть приближена к 0,1 мк. Чувствительность и точность также не являются предельными. Весьма важной задачей является увеличение числа анализируемых элементов. Сейчас получены положительные результаты анализа легких элементов до Се [601. В дальнейшем применение дифракционных решеток или пропорциональных счетчиков позволит анализировать элементы с Ы. [c.73]

Следует отметить, однако, что внутриатомный переход электрона с верхнего энергетического уровня на К- или -уровень не всегда сопровождается характеристическим рентгеновским излучением. Возможен и безызлучательный переход. При этом происходит перестройка электронной оболочки и один из внешних электронов отрывается от атома. Этот процесс известен как эффект Оже, а электроны, отрывающиеся от атома, называют оже-электроиами. Вероятность проявления эффекта Оже во многих случаях очень велика, а у легких элементов она даже больше, чем вероятность рентгеновского излучения, что вызывает определенные трудности в рентгеноспектральном анализе легких элементов. [c.120]

Специфические затруднения при анализе легких элементов. [c.228]

Применение дифференциальной рентгеновской абсорбциометрии к анализу легких элементов в полимерных пленочных материалах предпочтительно еще и из-за возможности работы [c.136]

ЗАТРУДНЕНИЯ ПРИ АНАЛИЗЕ ЛЕГКИХ ЭЛЕМЕНТОВ 229 [c.229]

Еще в 1951 г. Бирке [244] доказал возможность обычной рентгеновской эмиссионной спектроскопии легких элементов (от магния до титана) при использовании вакуумного спектрометра со счетчиком Гейгера в качестве детектора излучения. Дальнейщие успехи стали возможными после создания проточных пропорциональных счетчиков (см. 2.8 и 8.5). Разработка сцинтилляционных счетчиков, работающих в комбинации с фотоумножителями, сделала их более полезными для анализа легких элементов, чем это можно было предвидеть до 1950 г. Начаты работы по созданию счетчиков без окон [245, 246]. [c.235]

Другие примеры анализов легких элементов даны в приложении VI. Можно предположить, что с помощью рентгеновской эмиссионной спектроскопии будет возможно среди других легких элементов определять и натрий. Нам представляется, однако, что вряд ли удастся скоро разработать метод массового количественного определения углерода (см. приложение V). [c.238]

Интенсивность аналитической линии существенно зависит от физико-химических свойств образца (его физического состояния, плотности и структуры). Шероховатая поверхность образца, как правило, понижает интенсивность флуоресценции, так как неровности могут затенять излучающую поверхность. Для порошков крупность частиц также оказывает влияние на интенсивность флуоресценции и фона 12, 22]. Обычно образец измельчают до размера зерен 0,04 или 0,074 мм. Требования к подготовке образцов повышаются при анализе легких элементов ввиду малой глубины выхода их флуоресценции. [c.27]

На рис. 48 приведена блок-схема экспериментальной установки для анализа легких элементов в полимерных пленках по [c.144]

Результаты анализа легких элементов в полимерных пленках по их /С-скачкам поглощения суммированы в табл. 8. Несмотря на одновременное определение достаточно близких по атомному номеру элементов, погрешность метода дифференциальной рентгеновской абсорбциометрии (относительное среднеквадратичное расхождение с результатами контрольного химического анализа) [c.145]

Гамма-активационный анализ. Легкие элементы (И, О, С Ж) определяются с помощью активации -квантами, получающимися при применении бетатронов, микротронов и линейных ускорителей. [c.15]

Выбо р первичного эталона для анализа легких элементов должен основываться не только на том, чтобы сдвиг длины волны максимума инт-еноивности был пренебрежимо мал, 1ню н на том, что эталон должен давать линию с большой, стабильной [c.158]

В работе [246] оиисан метод трех поправок для анализа углерода, в основе которого лежит обобщенная функция распределения генерированного рентгеновского излучения по глубине ф(рг). В этой работе получили хорошее совпадение при анализе карбидов известного стехиометрического состава при условии, что были только использованы разумные значения массовых коэффициентов поглощения для С/с-излучения. Метод трех поправок (гл. 7), усовершенствованный для анализа легких элементов, был также описан в [118]. [c.161]

Типичные примеры [37] различных составов окалины и примыкающего сплава приведены на фиг. 18 и 19. На этих фигурах представлены распределения элементов примесей по толщине окалины и подложки аустенитной нержавеющей стали, содержащей 18% Сг й 9% N1, после окисления в течение 18 ч на воздухе при температуре 1200°С. При этой температуре защитная окалина разрушается и наблюдаются разные формы катастрофического окисления приведенные распределения относятся к сохранившейся части защитной окалины, которая состоит главным образом из окиси хрома. Зти распределения получены с помощью рентгеновского микроанализа. Так как анализ легких элементов затруднителен, то распределение кислорода здесь не приводится его содержание в любо й точке можно установить по разности между 100% и суммой про-дентного содержания других элементов в этой точке. Однако данный метод не позволяет установить природу соединений, например с его помощью нельзя выяснить, присутствует ли 51 в форме кремнезема или силикатов это следует определять другими способами. На приведенных графиках можно проследить ряд интересных моментов. На фиг. 18 отражены условия, при которых равновесие еще не достигнуто и содержание хрома в сплаве вблизи поверхности раздела значительно ниже его содержания в объеме сплава. При разрушении окалины будет обнажаться менее стойкий к окислению нижележащий слой сплава. На фиг. 19 представлена картина обогащения слоя сплава, прилегающего к поверхности раздела окисел — сплав, кремнием в виде подокалины из 510г и слоя окалины марганцем в виде сложного силиката или, возможно, шпинели МпСг204. [c.47]

Наиболее важное место среди многообразия методов определения изотопного состава занимает масс-спектрометрия. Высокая точность, надежность, быстрота выполнения анализов — все это дает право считать масс-спектрометрическую установку главным прибором для такого рода исследований. Именно благодаря этим качествам масс-спектр6м.етрйи совместные усилия физико-химиков и геохимиков оказались плодотворными — изотопный анализ легких элементов успешно применяется для решения задач практической геологии. [c.3]

Рис. 5.2. Применение рентгеновской спектроскопии для качественного анализа легких элементов (с небольшими порядковыми номерами). В вакуумной камере имеется источник электронов ( ) с энергиями от высоких до умеренных. Электроны отклоняются в контролируемом элактрическом поле (2) и бомбардируют образец (3), заставляя его испускать характеристическое рентгеновское излучение (4), которое -разлагается в спектр кристаляом-анализатаром (5) и регистрируется детектором (6). Каждому углу отклонения лучей кристаллом-анаш-и-затором и соответственно точке попадания лучей на регистрирующее устройство отвечает точно определенная энергия линии рентгеновского спектра и, следовательно, определенный химический элемент. Таким образом, появление сигнала в точке, характерной для рентгеновского излучения кальция, указывает на наличие кальция в исследуемом образце. Интенсивность сигнала пропорциональна содержанию кальция в образце. Это дает возможность осуществлять количественный анализ.

При электростатической развертке изменяют ускоряющее напряжение, в результате чего ток, идущий, с коллектора, дает масс-спектр. При использованпи этого метода изменяется интенсивность ионного пучка, выходящего из источника, вследствие чего получаемое распределение интенсивности в масс-спектре не соответствует истинному распределению. Влияние этого недостатка существенно сказывается при изотопном анализе, особенно анализе легких элементов. При химическом анализе это не имеет большого значения, поскольку все равно приходится проводить градуировку прибора по ипдивидуальпым веществам при выбранной напряженности магнитного поля. [c.221]

Последним вопросом, рассматриваемым здесь в связи с анализом легких элементов, является чувствительность рентгеновских спектров, как абсорбционных, так и эмиссионных, к химическому состоянию элемента (см. 1.22). Влияние химического состояния обычно не очень существенно, но оно может проявиться в изменении N , обусловленном смещением максимума интенсивности по щкале длин волн, которое в свою очередь вызвано изменением химического состояния анализируемого элемента. Такое смещение максимума интенсивности аналитической линии по сравнению с положением этой линии, зарегистрированным для чистого элемента, может привести к изменению распределения числа счетов относительно их прежнего среднего значения. Аналитические затруднения такого рода существенно возрастают, если химическое состояние элемента в неизвестных пробах не определено или если таких состояний несколько. Исследования [37] влияния химических связей на положение /Са-линии серы показали, какие изменения можно при этом ожидать (см. 1.24). Хотя обычный аналитический спектрограф и не будет разрещать эти химические смещения, можно показать, что изменение в распределении интенсивности аналитической линии при измерении угла установки гониометра заметно, если такие смещения имеются. [c.235]

Определение хлора в смолах является одним из примеров промыщленно важных анализов легких элементов. Такое же определение можно успешно осуществить и при использовании абсорбционных методов анализа в полихроматическом (см. 3.8) или монохроматическом (см. 5.3) излучениях. Однако рентгеновская эмиссионная спектроскопия является лучшим методом такого анализа до тех пор, пока состав наполнителя (весь образец, кроме хлора) меняется незначительно, или когда для сравнения с образцом можно применить подходящий стандарт. [c.237]

Спектрометр типа Флуоровак укомплектован рентгеновской трубкой и собственно спектрометрическим блоком с гониометрическим устройством. Прибор имеет два детектора, две сменные входные щели Соллера, выходную щель Соллера и три легкосменных кристалла. Замену щелн или кристалла можно выполнить в ходе самого анализа, не нарущая вакуума. Их выбор соответствует требованиям получения либо хорошего разрешения спектра (для коротковолновой области), либо высокой чувствительности при анализе легких элементов. [c.216]

Для решения аналитических задач в области полимерных материалов существенный интерес представляет использование дифференциальной рентгеновской абсорбциометрии при анализе легких элементов, таких, как кремний, фосфор, сера и другие, в пленках из полимерных материалов сложного хими-ческого состава. Эти элементы, как уже отмечалось, придают полимерам ряд специальных свойств. К числу таких полимерных пленочных материалов могут быть отнесены модификации на основе поливинилового спирта, частично дегидрохлорированных поливинилхлорида и сополимера винилхлорида с акрило-нитрилом, а также некоторые другие [7, 127]. Анализ перечисленных материалов с помощью простой абсорбциометрии не дает удолетворительных результатов из-за присутствия в образцах мешающих определению элементов неизвестной концентрации. Погрешность анализа при этом может достигать недопустимо больших значений [128]. [c.136]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология