Дистиллат определение свойств

При простой дистилляции под определенным давлением можно говорить о температуре кипения, при молекулярной дистилляции эта температура утрачивает реальное значение. Можно, однако, найти другое физическое свойство, равнозначное этой температуре. При проведении процесса периодическим способом исчерпанная жидкость все время возвращается на греющую поверхность, причем температура ее непрерывно возрастает. Если через одинаковые промежутки времени измерять количество дистиллата, которое получается из одного и того же количества первоначально взятой жидкости при постепенном нагревании, то оказывается, что при перегонке одного летучего компонента и [c.647]

Определение физических свойств дистиллата [c.517]

Важнейшее свойство энтальпийной диаграммы — расположение фигуративной точки смеси двух систем на отрезке прямой, соединяющей фигуративные точки исходных равновесных систем (см. главу III), может быть использовано как для определения состава дистиллата, так и для графического определения коэффициента насыщения [10]. [c.170]

Эти данные приведены на фиг. 27-1. Результаты, представленные в виде двух сплошных линий показателя преломления для условий (а) и (б), показывают, что в случае охлаждения показатель преломления остается практически постоянным. Однако после 6-недельного хранения при комнатной температуре наблюдается изменение показателя преломления вещества, как показано пунктирной линией. Эти данные по показателю преломления показывают, что при исследовании веществ такого типа необходимо охлаждать фракции дистиллата, и определение необходимых свойств производить сразу же. [c.416]

Данные перегонки заносят обычно в таблицу, включающую следующие рубрики 1) номер фракции, 2) температура кипения (иногда приводится давление), 3) объем отобранного дистиллата или вес фракции, 4) общий объем (или вес) дистиллата. Обычно при контроле за ходом перегонки не ограничиваются одной лишь температурой кипения, но измеряют и другие физические константы фракций (показатель преломления, плотность, а у оптически активных веществ—удельное вращение). Можно использовать и любые другие характеристические константы желательно лишь, чтобы их значения для отдельных компонентов смеси как можно больше отличались друг от друга. Измерение таких констант дает наиболее четкую картину хода разделения веществ в процессе ректификации. Можно воспользоваться и химическими определениями (например, число кислотности, число омыления, йодное число, определение гидроксильных групп по Церевитинову и Чугаеву, определение карбонильной группы и т. д.) и определением физических свойств (температура плавления, инфракрасные, видимые и ультрафиолетовые спектры и т. д.). Если процесс перегонки контролируют одним из перечисленных способов, то полученные результаты также записывают в таблицу. В примечании можно указать и другие данные, имеющие значение при возможном воспроизведении опыта, например температуру в обогревательной рубашке, температуру в перегонной колбе, нагрузку колонки, флегмовое число и т. д. В случае точной перегонки вычисляют истинную температуру кипения с поправкой на давление и частичное погружение термометра. [c.255]

Техника определения наличия и.свойств бинарного азеотропа заключается в следующем. В куб колонки загружают смесь, включают обогрев куба и колонку выводят на режим работы без отбора дистиллата ( на себя ). По достижении установившегося режима для удаления возможных низкокипящих примесей медленно отбирают небольшую порцию дистиллата (2—5% от загрузки). После этого колонка вновь в течение 0,5—1 ч работает на себя . Наличие азеотропа определяется, прежде всего, по показаниям термометра, установленного в верху колонки. Если температура в верху колонки ниже температур кипения компонентов, значит образуется положительный азеотроп. [c.144]

Техника определения наличия и свойств. бинарного азеотропа заключается в следующем. В куб колонки загружается омесь, включается обогрев куба, и колонка выводится, на режим работы без отбора дистиллата ( на себя ).. По достижении установившегося режима для удаления возможных ниэкокипящик лр и-месей медленно отбирается. небольшая порция дистиллата (2—5% от загрузки). После этого колонка вновь в течение 0,5—1 часа работает на себя . Наличие азеотропа отпределяет-ся прежде всего по ПОказа ния1м термометра, установленного вверху. колонки. Если темтература вверху колонки ниже температур кипения комлонентов, то это указывает на образование положительного азеотропа. [c.107]

Хикмен [93] и Эмбре [95] ввели для молекулярной дистил ляции понятие дистилляционная способность , т. е. отношение числа молекул вещества А, покидающих в единицу времени пи верхность испарения, к числу молекул вещества А, которые при тех же условиях остаются в пленке. Многократной циклической разгонкой можно полностью получить вещество А в виде дистиллата. Продолжительность дистилляции молшо сократить за счег повышения температуры испарения. Для определения KpnBoii выделения поступают следующим образом. Смесь перегоняют при постоянном вакууме и при постоянном подъеме температуры (например, повышая каждый раз температуру на 10°) и опреде ляют концентрацию дистиллата. Типичные кривые выделения приведены на рис. 215. Концентрация вначале растет до макси мума, затем падает до нулевого значения. Ход кривой, конечно зависит от свойства веществ и прежде всего от теплоты испаре ния, а также от продолжительности дистилляции, которая с цельк сравнения должна быть постоянной. Максимум кривой выделения соответствует температуре кипения при обычной дистилляции При увеличении времени дистилляции кривая выделения сме [c.318]

Наличие примесей в прпмепяелгых для исследования веществах влияет на условия равновесия и чрезвычайно усложняет анализ смесей. Поэтому исходные вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств вещества и содержащихся в нем примесей. Применяются физические методы очистки — перегонка, кристаллизация и др., а также химические методы удаления примесей (например, удаление воды с помощью водоотнимающих средств). Для очистки жидких веществ чаще всего используется ректификация, проводимая на обычных лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая при необходимости может быть подвергнута повторной перегонке. Критерием чистоты продукта, отбираемого в процессе перегонки, является постоянство физических свойств дистиллата, прежде всего температуры кипения, которую легко контролировать по ходу разгонки. Помимо температуры кипения контролируются чаще всего показатель преломления и удельный вес. Могут, разумеется, контролироваться и другие свойства (например, электропроводность, вязкость). Для оценки степени чистоты следует выбирать такое свойство, которое в наибольшей степени изменяется с изменением содержания примесей и поддается контролю с наибольшей точностью. Помимо измерения физических свойств, следует во всех случаях, когда это возможно, использовать химические и физико-химические методы анализа. Особенно большое распространение для определения чистоты органических веществ получил в последнее время метод газо-жидкостной хроматографии. [c.8]

Дулитл и Петерсон [531] получали октан, предназначаемый для определения физических свойств. Октанол, полученный в результате фракционированной перегонки продукта фирмы Дюпон до постоянной плотности, превращали в бромистое соединение насыщением безводным бромистым водородом при 100° с последующей перегонкой реакционной смеси. Оставшийся октиловый спирт этерифицировали, обрабатывая его октаноилхлоридом и пиридином, после чего смесь промывали и перегоняли. Дистиллат промывали концентрированной серной кислотой, а бромид подвергали фракционированной перегонке. Фракции с постоянной плотностью превращали в октан с помощью реакции Гриньяра. Продукт дважды фракционировали и для измерений отбирали хвостовые порции средних фракций с одинаковой плотностью. [c.280]

Фогель [1946] очищал ледянУЮ уксусную кислоту, предназначаемую для определения физических свойств. Для этого 200 г уксусной кислоты смешивали с 4 г перманганата калия и перегоняли на трехсекционной колонке Янга и Томаса из стекла пирекс. Установку для перегонки защищали от попадания в нее влаги. Поскольку дистиллат оказался недостаточно чистым, он был подвергнут дробной кристаллизации для этого приблизительно 600 г кислоты частично замораживали, а затем отбирали 300 мл жидкости. Остаток расплавляли, смешивали с 6 г перманганата калия и фракционировали отбирали фракцию, кипящую между 116,5 и 117,5° (при 765 мм). Последнюю частично замораживали и отбирали в виде жидкости приблизительно половину всего количества кислоты. Замороженный остаток расплавляли и перегоняли над перманганатом калия. [c.368]

Фогель [1946] очищал продажную масляную кислоту с целью определения некоторых ее физических свойств. Около 250 мл перегнанной кислоты смешивали с 5 г перманганата калия и вновь перегоняли. Первую треть дистиллата отбрасы- [c.369]

Фогель [1942] получал чистые препараты пропилового эфира муравьиной кислоты с целью определения его физических свойств. Дистиллат с т. кип. ниже 85° промывали последовательно насыщенным раствором хлористого натрия и таким же раствором бикарбоната натрия в присутствии твердого хлористого натрия, а затем СУЩИЛИ безводным сульфатом магния и перегоняли. [c.375]

Тупс [1878] подвергал фракционированной перегонке 1500 мл технического эфира (судя по результатам омыления 99,26%-ного) в специальной колонке Подбельняка (Hyper- al) при давлении 6 мм. Колонке давали захлебнуться и работали в течение 1 часа при полной обратной конденсации. Отбирали головную фракцию в количестве 200 мл при флегмовом числе 45 1. Затем отбирали 1 л дистиллата при флегмовом числе 30 1 и использовали его для определения физических свойств. [c.380]

Тупс [1878] подвергал фракционированной перегонке 1500 мл продажного трибутилбората в специальной колонке Подбельняка (Hyper- al) при давлении 25 мм. Среднюю фракцию дистиллата отбирали при флегмовом числе 20 1 и использовали для определения физических свойств. [c.382]

Алкилат С4, анализированный в АНИИП 6 как образец 24, также частично анализировался в нескольких других лабораториях. В табл. 26-7 дается сравнение результатов, полученных нами при использовании описанного метода, с данными, полученными Стандарт ойл компани (Индиана) при аналитической дистилляции и по физическим свойствам дистиллата, и с данными, полученными Шелл ойл компани с помощью аналитической дистилляции и определения физических свойств дистиллата, дополненных анализом по инфракрасным спектрам для 2, 3, 4-триметилпентана и [c.408]

Лучшим методом определения сульфоксидов, быстрым, точным и простым, безусловно является потенциометрическое титрование растворов суль ксидов в уксусном ангидриде раствором хлорной кислоты в диоксане [205]. Этим методом плохо определяются лишь такие сульфоксиды, основность которых сильно понижена за счет электроноакцепторных свойств углеводородных остатков (например, динафтилсульфоксид). Определению мешает совместное присутствие перекиси водорода и сульфидов, так как в условиях определения сульфоксидов по [205] происходит, как это было установлено нами [134], быстрое окисление сульфидов до сульфоксидов, и определение сульфоксидов получается завышенным. Полумикро-вариант этого метода широко использовался нами для контроля при выделении сульфидов из нефтяных дистиллатов окислительными методами [65, 126, 206]. В этих процессах, а также при окислении индивидуальных сульфидов и очистке сульфоксидов успешно применяются методы адсорбционной хроматографии. [c.32]

Исходную смесь и разделяющий агент загружают в куб, и производят обычную разгонку, в процессе которой последовательно отбирают небольшие порции дистиллата. При этом осуществляется контроль за температурой отюнки и физическими свойствами отобранных фракций (чаще всего показатель преломления или плотность). После отделения разделяющего агента из фракций дистиллата исследуют физические свойства или производят химический анализ выделенных веществ для определения их состава. Границы фракций различных азеотропов и избытка разделяющего агента определяют, как и при обычной разгонке. Для этого пользуются графиком зависимости температуры паров в верху колонки от объемной доли отобранного дистиллата. Разделяющий агент загружают в количестве, несколько превышающем необходимое для отгонки компонентов, которые отбираются в виде дистиллата азеотропа. [c.238]

Мышьяк(У) как таковой можно отгонять нз сернокислых растворов, содержащих бромид . Считают, что пятибромистый мышьяк—летучее соединение. Это свойство мышьяка было использовано для выделения его при определении мышьяка в биологических материалах после разложения их смесью азотной и серной кислот несомненно, этот метод должен найти дальнейшее применение. Отгонку мышьяка можно провести в течение 5 мин, если применять специальные микродистилляторы. Обычная дистилляцион-ная аппаратура не обеспечивает удовлетворительной отгонки мышьяка. Поскольку объем дистиллата небольшой и мышьяк в нем присутствует в пятивалентном состоянии, для определения мышьяка методом образования [c.249]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология