Циклическая разгонка

Типичным примером разгонки естественного вещества является циклическая разгонка эфирного экстракта апельсинных корок в диэтиловом эфире. [c.430]

Экстракт содержит диэтиловый эфир, терпены, тяжелые душистые масла и относительно мало летучие воскоподобные вещ,ества. Циклическая разгонка экстракта апельсинных корок для разделения его на ряд фракций будет подробно описана ниже для того, чтобы иллюстрировать общую технику работы. [c.431]

Этот общий способ циклической разгонки весьма полезен для многих веществ. Иногда разгонку доводят лишь до того момента, когда удаляется [c.434]

Небольшой центрифужный прибор был описан выше в связи с данными о циклической разгонке апельсинного масла. Он показан схематично на рис. 27. [c.452]

Насадка—одиночные витки стеклянной спирали диаметром 4—5 мм. Диаметр ректифицирующей части колонки 10 мм. Разгонка проводилась для отделения циклического димера метилвинилкетона, который имеет следующие константы т, кип. 71,2715 мм Яд —1,4488 4 —0,984-0. [c.57]

Этан подвергают пиролизу в присутствии кислорода. Получающиеся в этом процессе газообразные продукты подвергают разгонке и выделяют этиленовую фракцию, которую тщательно зачищают от примесей до чистоты 97—99% и передают в отделение полимеризации. Полимеризацию этилена проводят циклическим путем в реакторах емкостью около 10 в присутствии хлористого алюминия. Полимеризат подвергают сравнительно сложной обработке и получают несколько сортов товарных масел СС-906, СС-908, СС-903, V-120 и R-масло. [c.77]

Продукт, получаемый при процессе гидроформинга, высоко ароматизирован бензиновая фракция, получающаяся в количестве 80% при разгонке, имеет октановое число, равное 80, и содержит от 40 до 50% ароматических углеводородов. Ароматическая фракция состоит на 15—20% из толуола, что составляет от 7,5 до 10% общего выхода. Остальную часть ароматических углеводородов составляют ксилолы. Выше пределов кипения моторного топлива, т. е. выше 200—220°, кипит лишь небольшая фракция (2—4%), называемая полимерами гидроформинга .. Эта фракция образовалась главным образом путем полимеризации ее плотность заключена в пределах от = 0,9930 до = 0,9659 и удельная рефракция меняется от 230 до 265, что указывает на иоли-циклическую природу полимеров гидроформинга. [c.300]

Тяжелые углеводороды (Сб и выше) Состав тяжелых компонентов пирогаза исследован мало. В большинстве случаев бывает известна суммарная концентрация углеводородов С5+, что для Проектирования узлов выделения тяжелых углеводородов совершенно недостаточно. Как минимум, надо иметь следующие данные средний молекулярный вес суммы углеводородов С54., кривую температурной разгонки их и общий химический состав — парафины, олефины, циклические углеводороды. [c.120]

Способы получения- Циклоалканы (преимущественно цикло-пентаны и циклогексаны) и в небольших количествах их кислородные производные (карбоновые кислоты) входят в состав некоторых нефтей (бакинская нефть содержит до 80 % циклических углеводородов). Несмотря на то что близость температур кипения затрудняет выделение из нефтей индивидуальных углеводородов, циклогексан и метилциклогексан получают для производственных целей методом разгонки. [c.368]

По окончании ввода смеси хлорсиланов реакционную массу перемешивают в течение 1—2 ч, после чего выключают мешалку, дают смеси отстояться в течение часа и затем сливают нижний слой, представляющий собой 20—25%-ную соляную кислоту. Верхний слой — гидролизное масло перегружают в нейтрализатор 5, где его перемешивают с 2%-ным раствором кальцинированной соды, либо хлористого натрия или промывают водой до нейт-тальной реакции (pH не менее 6). Нейтрализованный продукт отфильтровывают на фильтре 6 и перегружают в приемник 7, откуда его направляют либо на разгонку в перегонный куб 15, либо на каталитическую перегруппировку в аппарат 9. В аппарате 9 смесь циклических и линейных олигомеров подвергают каталити- [c.168]

Подробно исследована прежде всего теломеризация метилметакрилата в метаноле в присутствии метилата натрия [12]. Метилметакрилат и метанол вводились в реакцию в различных соотношениях, метилат натрия в количестве 2,5%- Опыты проводились с исключением влаги и двуокиси углерода в присутствии ингибитора радикальной полимеризации 2,4,6-гр с(диметиламинометил)-фенола. Перед разгонкой реакционная смесь нейтрализовалась кислотой. Если перегонку проводить без удаления алкоголята, то наблюдается деполимеризация и образование циклического тримера. [c.223]

Сырая нефть, добываемая из разных месторождений, имеет различный состав. В нее входят предельные углеводороды н углеводороды циклического строения (нафтены). Содержание ароматических углеводородов в нефти невелико и сырая нефть сама по себе не является источником их получения. Путем высокотемпературной обработки — пиролиза — можно превратить углеводороды, входящие в состав нефти, в ароматические углеводороды. Этот процесс, который протекает при температуре 650—700° С, называют ароматизацией нефти. Из жидкой фракции продуктов пиролиза при разгонке получают бензол, толуол, нафталин и некоторые другие ароматические углеводороды. [c.6]

Взаимодействие с водой. К 5 г эфира было прибавлено 0,51 г воды (1 моль на 1 моль эфира), слегка подкисленной соляной кислотой. Реакция прошла с разогреванием (резкий запах аллилового спирта). При разгонке в вакууме получено вещество с т. кип. 136—137°/1,5—1 мм, которое быстро закристаллизовалось температура плавления кристаллов 48—50°. Смешанная проба плавления с циклической кислотой, полученной из [c.379]

Здесь нельзя подробно описать отдельные этапы разделения. Приводим лишь краткое описание схемы разделения смеси углеводородов. Диолефины с сопряженными двойными связями удаляют кипячением с малеиновым ангидридом и промыванием щелочью. Даже при малом содержании этих углеводородов в смесях получаются повышенные количества моноолефинов или ароматических углеводородов. Редко встречающиеся циклические и ациклические диолефины с изолированными двойными связями можно не принимать во внимание. Далее смесь подвергают перегонке. Самые лучшие результаты получаются, если сначала отбирать две фракции, кипящие в пределах 30° С, затем две фракции, кипящие в пределах 25° С, и затем снова две фракции, кипящие в пределах 30° С. Другую часть исследуемой смеси после ее разгонки на две порции (кипящие ниже и выше 125°С) также подвергают фракционированию и двукратной промывке каждой порции 91%-ной и 98%-ной серной кислотой для удаления всех ароматических углеводородов и олефинов. По величинам коэффициентов преломления, плотности и объемного содержания всех смесей и фракций можно вычислить (правда, с довольно большой затратой труда) количества углеводородов названных выше классов с точностью 1—2%. [c.960]

Рис. 1. Кривые разгонки углеводородов, полученных при гидрировании непредельного циклического кетона

Хикмен [93] и Эмбре [95] ввели для молекулярной дистил ляции понятие дистилляционная способность , т. е. отношение числа молекул вещества А, покидающих в единицу времени пи верхность испарения, к числу молекул вещества А, которые при тех же условиях остаются в пленке. Многократной циклической разгонкой можно полностью получить вещество А в виде дистиллата. Продолжительность дистилляции молшо сократить за счег повышения температуры испарения. Для определения KpnBoii выделения поступают следующим образом. Смесь перегоняют при постоянном вакууме и при постоянном подъеме температуры (например, повышая каждый раз температуру на 10°) и опреде ляют концентрацию дистиллата. Типичные кривые выделения приведены на рис. 215. Концентрация вначале растет до макси мума, затем падает до нулевого значения. Ход кривой, конечно зависит от свойства веществ и прежде всего от теплоты испаре ния, а также от продолжительности дистилляции, которая с цельк сравнения должна быть постоянной. Максимум кривой выделения соответствует температуре кипения при обычной дистилляции При увеличении времени дистилляции кривая выделения сме [c.318]

В центрифужных приборах, в которых центробежная сила вызывает турбулентное течение перегоняемой жидкости, обеспечивается разделение примерно в 1 теоретическую тарелку за один пропуск. Работа центрифужного высоковакуумного прибора отличается по своим принципам от работы обычного прибора простой перегонки тем, что количество каждого из перегоняемых компонентов в первом случае пропорционально р,/УЖ а во втором зависит лишь от различия в парциальных давлениях р компонентов результаты, полученные за один пропуск с центрифужным высоковакуумным прибором, сравнимы с результатами простой равновесной перегонки. Турбулентное течение, которое вызывается центрифужным испарителем, способствует высоковакуумной разгонке перегонка в обычном перегонном приборе обеспечивается кипением жидкости. Относительная эффективность высоковакуумных приборов может быть оценена по кривым выделения [13], которые довольно подробно рассматриваются в связи с аналитической высоковакуумной разгонкой (см. стр. 435). В обычных лабораторных приборах с текущей пленкой нельзя достичь фракционирования, или точнее, большей степени разделения за одну операцию, чем та, которая может быть осуществлена при однократной простой перегонке. Разделение, лучшее, чем то, какое получается при однократной перегонке, может быть получено обычно при помощи повторных перегонок. Фракции, получающиеся в результате циклической разгонки, вновь комбинируют согласно распределению в них интересующих компонентов и каждую из смесей вновь отдельно перегоняют. Операция может быть повторена столько раз,, сколько это необходимо для того, чтобы получить требующееся разделение. Фаусцетт [28] и Фрезер [29] составили схемы соединения нескодьких перегонных приборов, что позволяет достигнуть фракционирования. [c.428]

Результаты циклической разгонки таллового масла суммированы на рис. 6. Кривая выражает зависимость между составами питания и дестиллята при скорости перегонки, составляющей 40% скорости питания. [c.435]

Поверхностно-активные вещества, способные изменять форму процесса кристаллизации парафина, содержатся в тех или иных количествах в большинстве сырых нефтей. Эти вещества, называемые иногда естественными депрессаторами, относятся к категории высокомолекулярных высококипящих соединений и при разгонке нефти не перегоняются с дистиллятными фракциями, а концентрируются в остатке от перегонки. В литературных источниках такими естественными депрессаторами считаются асфальтены и смолы. Мы полагаем, что этими веществами являются главным образом высокомолекулярные полициклические углеводороды, возможно, с конденсированными кольцами, как ароматическими, так и нафтеновыми, имеющие длинные алкильные цепи, а также высокомолекулярные кислородсодержащие, а возможно, и серусодержащие соединения, тоже обладающие длинными алкильными цепями. Наличие у этих веществ алкильной цепи обусловливает их адсорбируемость на поверхности кристаллизующегося парафина, а имеющиеся у них полярные или циклические группы образуют защитный слой, препятствующий выделению твердой кристаллической фазы (парафина) на поверхности ранее выкристаллизовавшегося парафина. [c.72]

Исследование дистиллятов верджинской пефти, выкипающих в пределах 165—280°, проведено Броуном и Мейерсоном путем выделения сернистых соединений через ртутные комплексы с последующей разгонкой широкой сернистой фракции под вакуумом на узкие фракции (всего было отобрано 30 фракций равного объема) и анализа некоторых из них на масс-спектрометре. Авторам удалось установить наличие в этих фракциях циклических сульфидов общей формулы СпНгп молекулярного веса 130, 144, 158, 172 и 186, представляющих собой гомологи тиофана и пентаметилен-сульфида, бициклических сульфидов типа [c.54]

Гексаметилендиамин-Ы,Ы-диуксусная кислота синтезирована по схеме, аналогичной схеме синтеза Ы,Ы-ЭДДА [99] (см. схему 1.1.87). Ы-Ацетилгексаметилендиамин получен ацилированием гексаметилендиамина этилацетатом с последующей разгонкой реакционной смеси в вакууме Следует отметить, что в молекуле Ы,Ы-ГМДДА в отличие от Ы,Ы-ЭДДА первичная аминогруппа значительно удалена от карбоксильных групп, поэтому образования циклического амида, естественно, не происходит. [c.58]

Соединение V было получено в результате реакции (68). Растворитель гексан удаляли и заменяли ксилолом, после чего к раствору медленно добавляли стехиометрическое количество диалкилдихлоросилана в ксилоле. Смесь кипятили с обратным холодильником в течение 8 час, потом ее переносили в центрифугу, где отделяли хлорид лития с выходом 98%. При последующей разгонке в колонне со спиральной лентой было получено новое циклическое соединение VI (выход 81% для R = R =R"=Me). [c.165]

Как было показано, перегонка в высоком вакууме протекает особо эффективно, если она проводится из тонкой пленки. Для образования тонкой пленки в особенности подходят приборы с текущей пленкой. Сравнение толщины пленки и продолжительности экспозиции, собранные Хикменом [2] для приборов типа куба и с текущей пленкой, приведены в табл. 3. Толщина слоя перегоняемой жидкости для приборов с текущей пленкой принята соответствующей идеальным условиям. При менее благоприятных условиях, которые встречаются чаще, толщина слоя перегоняемой жидкости может быть в 2—5 раз больше величин, приведенных в таблице. Как видно из этой таблицы, продолжительность экспозиции заметно различается для приборов типа куба и с текущей пленкой. При циклической перегонке, требующей, по крайней мере, 20-кратного пропускания, перегоняемая жидкость в приборах с текущей пленкой поддерживается при наивысшей температуре суммарно в течение всего лишь 5—15 мин. при центрифужном испарителе суммарная продолжительность снижается до величины, меньшей 10 сек. Приведенная Хикменом [13] разгонка жира из печени палтуса может служить для иллюстрации сравнительной характеристики приборов с падающей пленкой и простых кубов. При разгонке из куба выделяется менее 50% витамина А, считая на содержание его в исходной загрузке в то же врем5 при разгонке в приборе с падающей пленкой выделяется витамина А 80% от его содержания в исходной загрузке. [c.426]

Аналитическая разгонка представляет собой систематическую операцию разгонки, которая была разработана Хикменом [13] для определения относительной температуры, подобной температуре кипения, и установления чистоты препаратов, состоящих якобы из одного вещества. Этот метод заключается в определении температуры, при которой скорость отбора или выделения компонента из особым образом приготовленного препарата достигает максимума. Величина температуры при максимуме представляет специфическое свойство перегоняемых препаратов и обозначается как температура выделения. Она воспроизводится с большой степенью точности при определенных, строго регулируемых условиях, и благодаря этому вещества могут быть характеризованы температурой выделения таким же образом, как температурой кипения в равновесной разгонке. Операция состоит из повторных разгонок вещества, подлежащего исследованию и находящегося в специально составленном растворителе, в циклическом приборе периодического действия, таком, как центрифужный перегонный прибор или перегонный прибор с падающей пленкой каждая последующая разгонка выполняется при все более увеличивающейся температуре. Таким путем скорость выделения интересующегося коь понента постепенно увеличивается до максимальной величины и затем спадает. По мере того,, как перегоняемая жидкость обедняется перегоняющимся компонентом, скорость выделения по необходимости снижается до нуля, когда компонент пол-ностью отогнан. Изменение концентрации компонента от фракции к фракции, нанесенное на график как функция температуры, при которой отгонялась фракция, напоминает кривую вероятности распределения, и такая [c.435]

После выделения бензина и дизельного топлива остаются твердые парафиновые углеводороды с различными температурами плавления. Из них выделяют мягкий и твердый парафин путем вакуум-разгонки или обработки селективными растворителями. Парафин, получаемый при синтинном процессе, отличается от нефтяного отсутствием циклических углеводородов. [c.498]

Рхли перемешивать, например, 1 моль гексаметилдисилоксана и 0,25 моля октаметилциклотетрасилоксана в 10 мл концентрированной серной кислоты в течение суток, то после экстрагирования водой получается продукт, в котором отсутствуют циклические полимеры. Кривая разгонки этого полимера приведена на рис. 17, Мы видим, что в нем содержатся только линейные молекулы типа М—М. [c.281]

Дальнейшее использование никеля Ренея для изучения органических сульфидов, содержащихся в минеральных маслах. Берч и сотрудники [66] опубликовали ценный обзор своих работ по сернистым соединениям, содержащимся в керосиновой фракции иранской нефти смешанного происхождения. В этом обзоре приведено много новых сведений, а также дана схема, показывающая, какой обработке подвергалась смесь сульфидов, выделяющаяся при разбавлении водой сернокислотного гудрона . Обработке ацетатом окиси ртути предшествовала тщательная разгонка на очень эффективной колонке. Кроме того, в специальной таблице дан полный список насыщенных циклических сульфидов и алкилированных тиофенов, которые были выделены или обнаружены, а также указаны методы их идентификации. В этой работе Берч с сотрудниками отмечают, что метод, основанный на применении ацетата окиси ртути, не только позволяет осуществлять частичное разделение сульфидов с открытой цепью углеродных атомов и циклических сульфидов, но и оказывается очень полезным при концентрировании моно- и бициклическихсульфидов в различных фракциях. По легкости своей экстракции водным раствором ацетата окиси ртути сульфиды располагаются в следующий ряд трициклические > бициклические > [c.130]

Процесс состоит из следующих стадий (рис. 35) гидролитической конденсации диметилдихлорсилана отгонки циклических Д метилсплоксанов гидролитической конденсации триметилхлорсилана каталитической перегруппировки продуктов гидролитической конденсации вакуумной разгонки продуктов лерегруппировки. [c.145]

После гидролиза и прекращения перемешивания спирто-водный слой, насыщенный хлористым водородом, так называемый Кислый слой , легко и практически количественно отделяется от гидролизата. Максимальный выход октаметилциклотетрасилоксана при разгонке гидролизата составляет 93%, а кубовые остатки, предст<1-вляющие собой высокомолекулярные циклические и линейные силоксаны, могут быть переработаны в низкомолекулярные циклосилоксаны либо пиролизом при 350 °С, либо разгонкой над щелочью в вакууме при 180 °С. [c.74]

Первый метод состоит в том, что смесь подвергают прямой фракционированной разгонке в глубоком вакууме, причем сначала возгоняются сравнительно легколетучие циклические димеры, а затем при температуре 250—300°—последовательно три- и тетрамеры. Высшие олигомеры остаются в остатке после перегонки [124, 125]. [c.232]

В пределах 72—76°. Приведенные значения показателя преломления для всех метилциклопентенов изменяются в пределах 1,425—1,45 при 16°, а среднее значение равно 1,42. Высокие показатели преломления и низкие анилиновые точки у фракций, кипящих выше 71° (см. рис. 5 и 6), подобным же образом сильно отклоняются от соответствующих параметров для смесей парафинов, нециклических олефинов и метилциклопентана. Если считать, что присутствие бензола в этом продукте исключено, как указывалось выше, и что трех- и четырехчленные циклические углеводороды отсутствуют, то следует предположить присутствие в этом продукте второго, более высококипящего циклоолефина. Количество циклоолефина, необходимое для приведения в соответствие вышеуказанных констант, вычислялось на основании среднего значения показателя преломления для метилциклопентана, равного 1,42. При допущении, что во фракции присутствуют два циклоолефина, на основании рис. 5 и 6 был сделан анализ состава гексеновой фракции разгонки по Дистексу. Вычисленное содержание насыщенных углеводородов, равное 10,4%, находится в согласии с процентом гексенов, найденным экспериментально по числу гидрогенизации и равном 90%. Гексан-гексеновая фракция при разгонке по Дистексу расщеплялась на 57% дестиллата и 43% остатка. Па основании этих данных, а также на основании данных анализа каждой части был определен состав фракций, приведенный в табл. 3. Общее содержание гексенов, равное 44%, хорошо совпадает с цифрой 45%, полу 1епной путем гидрогенизации. [c.211]

Одноградусная фракция концентрата, выкипающая в пределах 209—210°, была нами подвергнута повторному хроматографированию ца силикагеле марки ШСМ в стеклянной колонке высотой 1 м и диаметром 10 мм. Элюентом слул<ила смесь ацетона и бензола в отношении 1 1 по объему. В результате элюирования был выделен ряд хроматографических фильтратов, от которых был отогнан элюент. Один из фильтратов содержал циклический сульфид, который после отгонки элюента и тщательной разгонки в вакууме был нами идентифицирован как 3-бутилтиофан (см. рис. 1). Экспериментальные и литературные данные , характеризующие выделенный сульфид, приведены в таблице 4. Спектр комбинационного рассеяния снимался на [c.25]

Первые исследования структуры полимеров этилена проводили Неш, Стенли и Боуэн [57] на основании соотношения С Н, степени насыщенности, плотности и анилиновой точки они установили, что продукты полимеризации преимущественно состоят из циклических углеводородов. Аналогичные результаты получили Ватерман и Тюлленер [58]. Они обнаружили, что бензиновые фракции, не содержащие катализатора, обладают более парафиновым, а средние фракции и фракции смазочного масла — более нафтеновым характером. Последние работы [59] посвящены более подробному исследованию структуры продуктов. Отогнанные при низком давлении из сырого полимеризата этилепа низкокипящие компоненты были разделены ректификацией в высокоэффективных колоннах на большое количество отдельных фракций. Кривая разгонки показала особенно четко выраисепные точки при 60, 120, 170 и 215°, характерные для мало разветвленных углеводородов Се, Се, Сщ и С 2- Образование их основано главным образом на соединение молекул этилепа в процессе полимеризации. Тот факт, что в небольшой степени происходит и обрыв цепи, подтверждают слабо выраженные точки при 27, 90 и 145°, указывающие на присутствие мало разветвленных углеводородов с нечетным числом углеродных атомов. [c.604]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология