Бромистый водород безводный

БРОМИСТЫЙ ВОДОРОД (БЕЗВОДНЫЙ) [c.109]

БРОМИСТЫЙ ВОДОРОД БЕЗВОДНЫЙ, Мол. вес 80,93, т, кип. —66. [c.131]

Можно ли получить бромистый водород нагреванием твердого бромида калия с безводной фосфорной кислотой Дайте объяснение. [c.306]

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную капельной воронкой (примечание 1) и обратным холодильником, помещают 22 г (0,2 моля) анизола, нагревают до слабого кипения и постепенно приливают из капельной воронки 32 г (0,2 моля) брома с такой скоростью, чтобы после прибавления капли брома окраска его исчезала в течение нескольких секунд (примечание 2). Выделяющийся бромистый водород поглощают водой. После добавления всего количества брома смесь нагревают еще 15 минут, затем охлаждают и добавляют к ней 100 мл эфира. Эфирный раствор переносят в делительную воронку, промывают разбавленным раствором едкого натра, затем водой, сушат над безводным хлористым кальцием и фильтруют. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют, отбирая фракцию, кипящую при 213—223°. [c.194]

В литровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, стеклянной трубкой, доходящей до дна колбы (для ввода бромистого водорода), газоотводной трубкой и термометром, помещают 126 г (1 моль) метилового эфира фуран-2-карбоновой кислоты с тем. кип. 180— 181° (760 мм), 250 мм сухого дихлорэтана (примечание 1), 45 г параформальдегида (что в пересчете на формальдегид составляет 1,5 моля) и 34 г (0,25 моля) безводного хлористого цинка. [c.82]

Раствор 258 г (3. моля) промытого н высушенного метилакрилата в 500 мл абсолютного эфира помещают в 1-литровую круглодонную колбу. Последнюю закрывают резиновой пробкой, в которую вставлены хлоркальциевая трубка и стеклянная трубка диаметром 8 мм для ввода бромистого водорода. Трубку для ввода газа, доходящую почти до дна колбы, присоединяют через 1-литровую предохранительную ловушку к генератору бромистого водорода (примечание 2). Колбу помещают в баню со льдом и в раствор пропускают 245 г (3,03 моля) безводного бромистого водо- [c.308]

В 2-литровую круглодонную колбу с тремя горлами, снабженную механической мешалкой с жидкостным затвором, капельной воронкой и эффективным обратным холодильником, помещают 720 г (230 мл, 4,5 мол.) брома (примечание 1) и 1,5 г серы (приме чание 2). Верхний конец обратного холодильника присоединен посредством трубки к ловушке для улавливания выделяющегося бромистого водорода. Затем медленно при работающей мешалке добавляют в течение около 4 час. 69 г (69 мл, 0,52 мол.) безводного паральдегида (примечание 1). Реакция идет за счет выделяющегося при этом тепла в течение всего времени прибавления паральдегида после этого смесь нагревают еще 2 часа, поддерживая температуру при 60—80°. Раствор подвергают перегонке и собирают фракцию в пределах 155—175° (примечание 3). [c.102]

Раствор 50 г (0,42 мол.) ацетофенона ( Синт. орг. преп. , сб. I, стр. 106) в 50 мл абсолютного эфира (примечание 1) помещают в сухую трехгорлую колбу, снабженную делительной воронкой, механической мешалкой и обратным холодильником (примечание 2). Раствор охлаждают в бане со льдом и солью, прибавляют 0,5 г безводного хлористого алюминия (прил№чание 3) и постепенно со скоростью около 1 мл в минуту из делительной воронки при работающей мешалке приливают 67 г брома (21,5 мл, 0,42 мол.). Окраска брома быстро исчезает, несмотря на то, что выделяется очень мало бромистого водорода к концу реакции раствор становится розовым. [c.116]

В литровую круглодонную колбу помещают 200 г (1,72 мол.) свежеперегнанной безводной н.-капроновой кислоты (примечание 1) и 300 г (96 МЛ] 1,88 мол.) брома, высушенного промыванием 200 мл концентрированной серной кислоты (примечание 2) к смеси осторожно прибавляют 2 мл треххлористого фосфора, после чего к колбе присоединяют обратный холодильник (примечание 3), соединенный с ловушкой или промывной склянкой с водой для поглощения бромистого водорода. Затем реакционную массу нагревают на водяной или на масляной бане до 65—70° при этой температуре начинается спокойное выделение бромистого водорода, и через 5—6 час. весь бром входит в реакцию (примечание 4). К концу реакции температуре дают подняться до 100°. После этого содержимое колбы перегоняют в вакууме (примечание 5), собирая фракцию в пределах 132—140°/15 мм. Выход 280—298 г (83—89% теоретич.). [c.126]

Смесь 275 г фенилуксусной кислоты и 15 г красного фосфора растирают в ступке, сушат в эксикаторе над безводным хлористым кальцием в течение нескольких суток и затем помещают в двухлитровую круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником, конец которого через хлоркальциевую трубку соединен со склянками с водой для поглощения бромистого водорода. При встряхивании колбы из капельной воронки по каплям прибавляют 200 г (65 мл) брома, высушенного встряхиванием с серной кислотой. Затем реакционную смесь нагревают вначале осторожно, а затем на кипящей водяной бане, и одновременно при встряхивании колбы прибавляют по каплям еще 320 г (103 мл) брома. После прибавления всего количества брома нагревание [c.162]

Бромистый ТИОНИЛ готовят действием бромистоводородной кислоты на хлористый тионил [I] иногда бромистоводородную кислоту заменяют бромидом натрия и бромидом алюминия [2]. Недавно было проведено тщательное исследование методов приготовления бромистого тионила и найдено, что наиболее выгодным является взаимодействие бромистоводородной кислоты с хлористым тионилом. Однако во всех случаях значительная часть хлористого тионила не вступает в реакцию и смешивается с бромистым тионилом, что вызывает необходимость фракционирования. Следующая методика состоит в пропускании безводного бромистого водорода через холодный технический хлористый тионил. [c.111]

БРОМИСТЫЙ ВОДОРОД БЕЗВОДНЫЙ (I, 131 — 132). Перегруппировка. Под действием безводного Б. в. в диметил-формамиде при 130 3-метоксиэстратриен-1,3,5(Ю)-он-17 (1) в течение 6 час с хорошим выходом перегруппировывается в 3-окси-17[3-метил-14[3 Гонапентаен-1,3,5(Ю),б,8 (2) [1] [c.58]

Различные гексадецилбромиды были легко получены действием на соответствующие спирты газообразным бромистым водородом. Бромиды при взаимодействии с безводным сульфгидратом натрия в спиртовом растворе при повышенной температуре превращались в соответствующие тиоспирты, а под действием озона в растворе хлороформа окислялись в сульфокислоту. [c.412]

Неоднократно нредлагались методы отделения непредельных углеводородов путем переведения их в высококинящие дибромиды действием брома. На непредельный бензин при обьжновенной температуре бром действует сильно. Одновременно с присоединением яо двойной связи происходит ряд побочных реакций особ но в случае разветвленной цепи углеродных атомов, хорошо изученных, налр., на изобутилене и вероятных для высших углеводородов аналогичного строения. Дело сводится к тому, что из образовавшегося дибромида отщепляется бромистый водород и по новой двойной связи присоединяется опять 2 атома брома с образованием трибромида. Отщепившийся бромистый водород может присоединиться к молекуле непредельного углеводорода, образуя легкокипящий монобро-жид, могущий попасть в остаточный бензин. Хорошее охлаждение и безводная среда в значительной мере сокращают эти побочные реакции и бромирование в таком случае может дать по уменьшению -объема некоторое реальное представление о содержании непредельных углеводородов. В этом направлении можно указать на метод Тиличеева (628). [c.167]

Правда, в, зависимости от применяемого для реакции растворителя количественные соотношения обоих изомерных соединений могут иногда изменяться. Если, например, действовать на пентен-1 и гептен-1 газообразным бромистым водородом в безводных растворителях (в гексане, четыреххлористом углероде, ледяной уксусной кислоте и т. п.), то образуются исключительно 1-бромпроизводные. При проведении же реакции с 48%-ной водной бромистоводородной кислотой образуются 2-бромпроиз-водные. [c.64]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником (верхний конец которого при помощи трубки соединен с тягой), мешалкой с ртутным затвором и капельной воронкой емкостью-25 мл, помещают 25 г (0,21 моля) ацетофенона, 25 мл сухого эфира и 0,25 г безводного хлористого алюминия. Колбу ставят в баню со Л ьдом, пускают мешалку и в течение 15—20 минут по каплям приливают 33,5 г (10,7 мл, 0,21 моля) брома. В процессе реакции выпадает кристаллический осадок ш-бромацетофенона. Эфир и бромистый водород отгоняют в вакууме (примечание 1), кристаллическую массу отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают смесью 10 мл воды и 10 жл петролейного эфира, отжимают и сушат в эксикаторе. [c.804]

Для отщепления карбобензилоксигруппы вещество было подвергнуто гидрогенолизу с палладиевым катализатором. Для декарбобензоксилирования произЬодных тиосалициловой кислоты применялся иодистый фосфоний [293]. В обоих случаях, вероятно, такие JKe удовлетворительные результаты дало бы применение безводного бромистого водорода в уксусной кислоте [26]. [c.249]

Ацетали и кетали образуются при конденсации альдегида или кетона с гликолем в присутствии кислоты или кислоты Льюиса в качестве катализатора. Реакция обратима, и поэтому образованию ацеталей или кеталей способствуют безводная среда и присутствие дегидратирующих агентов. К катализаторам реакции относятся хлористый водород, бромистый водород, серная кислота, п-толуол-сульфокислота, сульфосалициловая кислота, фосфорный ангидрид и хлористый цинк. Некоторые из кислот Льюиса действуют как дегидратирующие агенты, но все же дополнительно вводят безводный сульфат меди или натрия. Например, 1,2-изопропилиденовое производное глицерина можно получить в нейтральной среде с добавлением карбида кальция для связывания воды, образующейся при реакции, и смещения равновесия в сторону кеталя [2221. Вместо добавления дегидратирующего агента с успехом можно проводить азеотропную отгонку воды с несмешивающимся с водой растворителем, например с хлороформом [223]. [c.222]

Цианистый водород. Безводный цианистый водород б баллонах имеется в продаже. Его легко можно получить также действием ссрной кислоты на цианистый натрий [98] или же действием той же кислоты на железистосинеродистый калий с последующим высушиваиием путем пропускания пад хлористым кальцием [99]. Подробные указания для получения цианистого подорода из цианистого патрия и серной кислоты приведены в Синтезах органических препаратов [100]. Если бромистый циаи, при использовании ед о вместо цианистого водорода, и имеет какие-либо преимущества, то весьма незначительные [48]. [c.62]

Получение бромистого н-додецила было описано ранее ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 112). Если внести в методику приведенные ниже изменения, то можно избежать образования эмульсии при промывании бромистого л-додецила серной кислотой. Полученный в результате реакции сырой бромид тщательно промывают водой, а затем раствором поташа. Промывать водой следует весьма тщательно, чтобы удалить большую часть кислоты и тем самым предотвратить сильное вспенивание при промывании поташом. Затем бромид сушат над хлористым кальцием и перегоняют. Дестиллат промывают концентрированной серной кислотой и обрабатывают, как указано в методике ( Сннт. орг. преп. , сб. 1, стр. 112). Однако проверявшие синтез считают, что следует предпочесть метод с применением безводного бромистого водорода ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 112). [c.247]

Тегпраацетил- -(1-глюкоза. При нагревании на паровой бане приготовляют раствор 46 г (0,078 моля) 1,2,3,4-тетра-ацетил-б-трифенилметил- - -глюкозы в 200 мл уксусной кислоты. Раствор охлаждают до температуры примерно 10°, прибавляют к нему 18 мл насыщенного раствора сухого бромистого водорода в уксусной кислоте и взбалтывают реакционную смесь около 45 сек. Образовавшийся в результате реакции трифенилбромметан отфильтровывают в один прием и фильтрат немедленно выливают в сосуд, содержащий 1 л холодной воды. Тетраацетат извлекают 250 мл хлороформа хлороформенные вытяжки промывают четыре раза ледяной водой и сушат над безводным сернокислым натрием. Осушитель отделяют и хлороформ выпаривают в вакууме при комнатной температуре. К оставшейся сиропообразной массе приливают 100 мл абсолютного эфира и потирают стенки колбы стеклянной палочкой, что приводит к немедлеппой кристаллизации. Кристаллы отфильтровывают и очищают, для чего их растворяют в минимальном количестве хлороформа и прибавляют к раствору абсолютный эфир до начала кристаллизации. Очищенный препарат плавится при 128—129°. Удельное вращение в хлороформе [а]о +12,Г. Выход составляет 15 г (55% теоретич.). [c.400]

При применении безводного бромистого водорода в уксусной кислоте возможно избирательное отщепление Ы-(а-амино)трифе-нилметильной группы и даже N-карбобензилоксигруппы в присутствии Ы-((й-амино)трифенилметильной группы [21]. [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология