Кляйзена

Колба Кляйзена служит для перегонки высококипящих нефтепродуктов (мазутов и полугудронов). Во избежание термического [c.116]

С целью обеспечения равномерного кипения при перегонке под вакуумом используют не кипелки , а капилляр, через который под слой перегоняемой жидкости засасывается воздух или инертный газ. Капилляр вытягивают из стеклянной, лучше толстостенной, трубки. Конец его должен быть как можно более тонким. Широкий капилляр, во-первых, вызывает слишком бурное кипение, приводящее к брызгоуносу, а во-вторых, не позволяет достигнуть высокого вакуума. Для проверки пригодности капилляра оттянутый конец погружают в пробирку с какой-нибудь подвижной жидкостью, например эфиром, и сильно дуют в трубку. Через слой эфира при этом должны проскакивать очень мелкие пузырьки. Капилляр вводят либо через насадку Кляйзена (рис. 77), либо через второе горло колбы так, чтобы он почти доходил до дна, но не касался его. На верхний конец капиллярной трубки надевают отрезок резинового шланга, просовывают в него тонкую проволочку и зажимают винтовым зажимом. С помощью зажима можно регулировать подачу воздуха в капилляр, увеличивая или уменьшая тем самым интенсивность кипения. [c.150]

Второе ограничение скорости простой перегонки связано с возможностью уноса вместе с парами мелких брызг жидкости, неизбежно образующихся при интенсивном кипении. В большинстве случаев уноса брызг удается избежать при достаточно высоком расположении отводной трубки, имеющей форму колена с небольшой восходящей частью, или при использовании насадки Кляйзена (см. рис. 77). Для предотвращения преждевременной конденсации паров горло колбы и часть насадки ниже отводной трубки в случае перегонки высококипящих жидкостей изолируют с помощью асбестового шнура. При перегонке жидкостей, склонных к образованию брызг, применяют специальные насадки с каплеуловителя-ми различных конструкций (см. рис. 5, л). Очень хорошо защищает от разбрызгивания жидкости рых- [c.134]

Для определения температурных пределов выкипания при остаточных давлениях около 10 мм рт. ст. применяют дистилляционный прибор с колбой Кляйзена (рис. 236). Следует отметить, что измерение давления за приемником дистиллята может привести к заметным погрешностям. Для получения точных результатов необходимо измерять давление и температуру по возможности в одном месте. Место установки вакуумметра при работе в интервале остаточных давлений ниже 10 мм рт. ст. показано на рис. 236 штриховой линией. [c.326]

Недостаток прибора Энглера и прибора с колбой Кляйзена в том, что они не позволяют точно определить температуру начала [c.326]

Приставка Кляйзена с коротким елочным дефлегматором. [c.377]

Исследуемый мазут подвергают перегонке из колбы Кляйзена под вакуумом при остаточном давлении не более 2—3 мм рт. ст. Схема установки и методика перегонки описаны в гл. X. При перегонке отбирают фракции через каждые 50°. Температуру отбора устанавливают так, чтобы при пересчете с данного давления на атмосферное по номограмме АзНИИ она соответствовала интервалам 300—350°, 350—400°, 400—450° и 500—550°. [c.522]

Пример 2. При разгонке мазута из колбы Кляйзена температура паров в момент замера была равна 150°С, а остаточное давление 0,266 кПа. Какова температура паров при атмосферном давлении [c.16]

Приставка с одним боковым штуцером Приставка с одним параллельным штуцером Перемычка со шлифом для термометра Приставка Кляйзена с боковым шлифом Приставка с припаянным холодильником Либиха Приставка с припаянным холодильником Димрота Приставка Праля [c.377]

Разгонку в вакууме проводят в следующем порядке предназначенное для перегонки сырье загружают (обычно по массе) в колбу не более чем на ее объема, туда же засыпают небольшое количество стеклянных капиллярных трубочек или кусочки пемзы для равномерного кинения жидкости при перегонке из колбы Кляйзена можно ограничиться трубкой с зажимом на одном конце и капилляром, погруженным в жидкость колбы, на другом. При перегонке зажим чуть приоткрывают мелкие пузырьки воздуха, поступающие через капилляр, обеспечивают равномерное кипение жидкости. Б горлышко колбы вставляют термометр (верх ртутного шарика должен быть на нижнем уровне отверстия [c.43]

Дистиллят коксования подвергают атмосферной перегонке пз колбы с колонкой и вакуумной перегонке из колбы типа Кляйзена с отбором фракций бензиновой (н. к. — 200 °С), легкого газойля (200—350 °С), тяжелого газойля (350—450 °С), остатка (выше 450 °С). В итоге перегонки составляют развернутый материальный баланс процесса с учетом потерь [c.132]

Дикетен присоединяется к спиртам с образованием сложных эфиров ацетоуксусной кислоты, к ароматическим аминам — с образованием арил-амидов ацетоуксусной кислоты. Присоединение дикетена к ароматическим гидразинам приводит к получению метиларилпиразолонов. Эти соединения используют как промежуточные продукты в производстве красителей, пигментов и химико-фармацевтических препаратов. Все они получаются из дикетена, тогда как раньше приходилось для этого исходить из этилового эфира ацетоуксусной кислоты, который синтезировали из этилацетата по методу Кляйзена. [c.325]

Для оценки влияния различных групп углеводородов на коррозийную агрессивность масел исходные дистилляты, а также масла сернокислотной и селективной очистки из балаханской масляной, балаханской тяжелой и бинагадинской нефтей подвергались разгонке на 50-градусные фракции в вакууме из колбы Кляйзена при остаточном давлении 1,5 мм рт. ст. [c.329]

ГОНКИ сопровождается выделением газов, В качестве сборников дистиллята удобно использовать градуированные цилиндрические бюретки 15, с помощью которых можно непрерывно контролировать количество отбираемого дистиллята. Следует отметить также форштосы 6 (TGL 9972) и 12 (TGL 9971), применяемые в тех случаях, когда дистиллят не разделяют на отдельные фракции. Сборник дистиллята Бредта 14 (TGL 13841), выполненный в виде коровьего вымени , рассчитан на четыре фракции аналогичное устройство Брюля 16 имеет семь сосудов размером 120 X X 30 мм. Для устранения пульсаций давления при кипении нередко в дистилляционный прибор через капилляр подают воздух или азот, при этом в качестве куба удобно применять колбу Кляйзена (см. рис. 236) или трехгорлую колбу, в которую на шлифе вводят капилляр 1. Для перегонки сильно вспенивающихся веществ используют специальные приставки Райтмайра (рис. 239, а) или Фридрихса (рис. 239, б). При дистилляции низкокипящих и легковоспламеняющихся жидкостей лучше использовать другое устройство Фридрихса (рис. 240), обеспечивающее безопасность работ. К трубе А можно присоединить шланг для отвода выделяющихся газов в атмосферу. [c.330]

До 1971 г. у нас в стране действовап ГОСТ 10120 - 62.на метод определения фракционного состава парафина, основанный на перегонке образца парафина из колбы Кляйзена. [c.58]

Стандарт Англии JP 78/51 [22] Перегонка нефтяных остатков предусматривает использование колбы Кляйзена вместимостью 2 л. В колбу загружают 1 л образца и 5 г стальной стружки (дпя уменьшения выбросов пены). Перегонку ведут при давпении 1,37 кПа со скоростью 5-5,5 мл/мин. После отгона каждых 100 мл меняют приемники, которые соединены с колбой специальным пауком. Перегонку ведут до температуры в копбе 290 °С или до появления на выходе из колбы белых паров. [c.60]

Принцип постепенного испарепия без ректификации заключается в том, что пары по мере образования сразу отводятся из колбы или кубика и ие возвращаются обратно в виде флегмы (конденсата). Процесс, приближающийся к постепоппому испарению, осуществлялся па кубовых батареях старого типа, когда ие было пи ректифицирующих, пи хороших дефлогмирующих устройств. В лабораторных условиях перегонка, близкая к постепенному испарению, осуществляется в стандартном приборе для разгонки светлых продуктов (ГОСТ 2177—66) и в колбах Вюрца и Кляйзена. [c.40]

Колбы Кляйзена применяют для перегонки в вакууме, когда пе требуется особенно четкого разделепия отгона и остатка, 11апример при получении широкой фракции, идущей па крекинг или вторичную перегонку. Отсутствие пасадки в горлышке колбы Кляйзена позволяет иметь в ней меньшее остаточное давление [c.40]

В остальных случаях можно применять колбы и металлические кубики типа Кляйзена (рис. 22) и Богданова (рис. 23). Изогнутое горлышко колбы Богданова уменьшает возможность переброса жидкости из колбы при колебаниях вакуума в системе. При перегонке парафинсодержащих фракций в отводной трубке может застывать парафин. Чтобы избежать этого, в отводную трубку вкладывают толстую медную или алюминиевую проволоку, тщательно следят за трубкой и, если нужно, осторожно подогревают ее пламенем газовой горелки. [c.43]

Содержание полиутиленгликолей определялось на иемоцких. чаводах стандартизированной перегонкой [128]. Для этого 200 мл технического гликоля перегоняли при 0 мм рт. ст. из колбы Кляйзена, снабженной холодильником длиной Т. ЗО мм, у которого водой охлаждались только последние мм длины. Всего отгоняли 165. мл, кроме того, Ъ мл натекало из холодильника, который после перегонки отсоединяли и наклоняли над приемной колбой. После этого при 20 " определяли плотность остатка в перегонной колбе (около 30 жл). [c.403]

В отличие от насьш енных эфиров, аллилароматические при на-Пэевании способны перегруппировьшаться - перегруппировка Кляйзена. Механизм ее выглядит так [c.45]

Хлорстирол получают следующим путем. В колбу Кляйзена емкостью 500 мл помещают 200 г 2-хлорфенилметилкарбинола, 2 з порошкообразного плавленого кислого сернокислого калия и 2 г гидрохинона. Колбу погружают в масляную баню, нагретую до 200—210°, и понижают давление в системе до ПО—130 мм. В течение 1,5—2 час. при 125—140 отгоняют воду, 2-хлорстирол и исходный карбинол. Дистиллят растворяют в эфире, раствор промывают 5%-ным раствором едкого натра, насыщенным раствором хлористого кальция и сушат хлористым кальцием. Затем отгоняют эфир и при 62—64° iмм) перегоняют 2-хлорстирол выход составит 81 г (70% от теорет.). Повысив температуру масляной бани, отгоняют 69 г непрореагировавшего карбинола [3]. [c.21]

Х л орстирол получают декарбоксилированием 2-хлоркоричной кислоты в колбе Кляйзена или в колбе Вюрца, нагреваемой пламенем горелки. За один прием декарбоксилируют от 25 до 200 г 2-хлоркоричной кислоты в присутствии двойного (по весу) количества хинолина и сернокислой меди (10% от веса 2-хлоркоричной кислоты). При нагревании колбы следят за тем, чтобы температура паров, уходящих из колбы, не превышала 220 и чтобы за час отгонялось от до реакционной смеси. На окончание реакции указывает повышение температуры паров до температуры кипения хинолина. 2-Хлорстирол отделяют от основания перегонкой с водяным паром к смеси предварительно добавляют избыток 2,4 н. соляной кислоты (не менее 50%) и 0,02—0,05 мол.% тринитробензола в качестве ингибитора полимеризации. Затем отделяют 2-хлорстирол от воды, сушат хлористым кальцием, безводным сернокислым кальцием или содой и перегоняют, применяя колонку небольшой высоты с насадкой из спиралей. Выход 2-хлор-стирола составляет 50% от теорет. [131. [c.22]

И одфенилметилкарбинол. В колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, помещают 5,23 г магниевых стружек и 25 мл абсолютного эфира. При охлаждении ледяной водой к магнию при 20—25° постепенно приливают раствор 30,6 г иодистого метила в 50 мл абсолютного эфира. Затем смесь кипятят 30 мин. К полученному раствору иодистого метилмагния при 10—15° прибавляют, перемешивая, раствор 50 г 3-иодбензальдегида в 180 мл абсолютного эфира, после чего смесь нагревают в течение 15 мин. на водяной бане. Далее продукт реакции разлагают водой, подкисленной соляной кислотой, отделяют эфирный слой, промывают 5%-ным раствором соды и водой, сушат поташом и отгоняют эфир. Неочищенный 3-иодфеннл-метилкарбинол перегоняют в вакууме или из колбы Кляйзена, или применяя небольшую колонку с насадкой из стеклянных бус. Основная фракция перегоняется при 119—120° (3 мм) выход составляет около 70% от теорет. [c.31]

Этилстирол получают дегидратацией 4-этилфенилметилкар-бинола в жидкой (53, 62] или паровой фазе [54]. Дегидратацию в жидкой фазе проводят приливанием по каплям 25 г 4-этилфенилметилкарбинола к смеси 1 г кислого сернокислого калия и 0,259 г гидрохинона, помещенным в колбу Кляйзена и нагретым до 170—240° при остаточном давлении 7 мм [c.42]

Р - фенилэти л) стирол [4- винил дифенилэтан] получают дегидратацией 4-(Р-оксиэтил)дифенилэтана. В колбу Кляйзена с низкой припаянным отводом помещают 10,2 з 4-(Р-оксиэтил)дифенилэтана, [c.70]

Оксистирол. Аппаратура для дегидратации 3-оксифеиилме-тилкарбинола состоит из колбы Кляйзена емкостью 50 мл, отводная трубка которой соединена с трубкой (длина 12,5 см, внутренний диаметр 18 мм) из стекла пирекс, наполненной активированной окисью алюминия. Другой конец трубки для дегидратации соединен с водяным холодильником. В колбу Кляйзена помещают 35,0 г 3-оксифенилметилкарбинола, нагревают трубку для дегидратации до 300°, эвакуируют систему до остаточного давления 1 мм, и медленно перегоняют 3-оксифенилметилкарбинол через трубку для дегидратации. Дистиллят, представляющий собой светло-желтое масло,, повторно перегоняют и получают 17,9 г бесцветного 3-оксистирола с т. кип. 104—110° (6 мм)-, п 1,5795 выход составляет 59% от теорет. [374]. [c.78]

Метоксистирол. В колбу Кляйзена помещают 36,4 г едкого кали,2 г гидрохинона и 76 г р-(4-метоксифенил)этилового спирта и содержимое колбы при остаточном давлении 10—15 мм нагревают в бане со сплавом Вуда, нагретым до 220—230°. Продукты реакции конденсируют в холодильнике к конденсату прибавляют 100 мл эфира, эфирный раствор промывают три разаЮ%-ным раствором едкого натра и затем водой до нейтральной реакции. Тщательно отделяют воду, сушат эфирный раствор хлористым каль- [c.83]

Руководство по лабораторной ректификации 1960 (1960) -- [ c.29 , c.362 , c.405 , c.406 , c.550 ]

Органикум. Практикум по органической химии. Т.2 (1979) -- [ c.156 , c.234 ]

Органические синтезы. Т.2 (1973) -- [ c.0 ]

Методы получения и некоторые простые реакции присоединения альдегидов и кетонов Ч.2 (0) -- [ c.292 , c.318 , c.319 ]

Основы органической химии Часть 2 (2002) -- [ c.46 ]

Органическая химия (1979) -- [ c.0 ]

Практикум по органическому синтезу (1976) -- [ c.0 , c.289 , c.339 , c.345 , c.347 ]

Общий практикум по органической химии (1965) -- [ c.0 , c.452 , c.499 , c.520 , c.559 ]

Общая органическая химия Том 2 (1982) -- [ c.0 ]

Теоретические проблемы органической химии (1956) -- [ c.224 , c.347 , c.404 , c.408 ]

Основы органической химии (1983) -- [ c.191 , c.192 , c.193 , c.207 , c.216 , c.217 , c.219 , c.224 , c.226 , c.318 , c.319 , c.328 ]

Механизмы реакций в органической химии (1991) -- [ c.254 , c.398 ]

Теоретические основы органической химии (1964) -- [ c.329 , c.332 , c.586 , c.590 ]

общая органическая химия Том 2 (1982) -- [ c.0 ]

Пространственно затрудненные фенолы (1972) -- [ c.48 ]

Практикум по органическому синтезу (1976) -- [ c.0 , c.289 , c.339 , c.345 , c.347 ]

Техника лабораторных работ (1982) -- [ c.30 , c.31 , c.38 , c.39 , c.282 ]

Химическое равновесие и скорость реакций при высоких давлениях Издание 3 (1969) -- [ c.190 ]

Химия и технология соединений нафталинового ряда (1963) -- [ c.18 ]

Пространственные эффекты в органической химии (1960) -- [ c.301 , c.302 , c.303 , c.304 , c.305 , c.306 , c.307 ]

Курс физической органический химии (1972) -- [ c.0 , c.345 , c.436 ]

Техника лабораторного эксперимента в химии (1999) -- [ c.0 ]

Основы органической химии (2007) -- [ c.0 , c.277 , c.278 ]

Терпеноиды (1963) -- [ c.35 ]

Современные теоретические основы органической химии (1978) -- [ c.0 ]

Современные теоретические основы органической химии (1978) -- [ c.0 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология