Способы проведения отбора пробы

СПОСОБЫ ПРОВЕДЕНИЯ ОТБОРА ПРОБЫ [c.634]

В разделе 6 Аналитический контроль производства- приводятся по стадиям производства данные о местах отбора проб или измерений параметра, а также указания на частоту и способ контроля и определяются лица, ответственные за проведение контрольных операций. В случае применения или получения ядовитых или взрывоопасных веществ, указываются методы санитарного контроля или контроля за образованием взрывоопасных сред. [c.262]

Для анализа неорганических веществ используют гравиметрию, титриметрические методы (см. гл. 7), а также физико-химические и физические методы анализа. Чтобы выполнить анализ, составляют рабочую пропись — методику, представляющую собой подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики результатов анализа. В методику анализа входят отбор средней пробы взятие навески (или измерение объема раствора) подготовка пробы к анализу (переведение в требуемое агрегатное состояние, отделение мешающих компонентов или их маскировка, создание нужных условий проведения реакции) способ проведения реакции, включая необходимые реактивы, вспомогательные вещества, посуду и аппаратуру, порядок измерений, а также способ расчета и оценки результатов измерений. [c.204]

В практике применения парофазного анализа используется два варианта пневматического дозирования. Первый предусматривает создание перепада давления в момент дозирования пробы за счет кратковременного перекрывания потока газа-носителя, поступающего в хроматографическую колонку (рис. П. 14, а). Во втором перепад давления создается заранее путем задания в сосуде с пробой давления больщего, чем в испарителе хроматографа (рис. П. 14, б). В отличие от первого, второй вариант пневматического способа позволяет точно измерять перепад давления и тем самым определять долю (или массу) отобранного из сосуда с пробой вещества. Устройство для проведения парофазного анализа с пневматическим отбором проб в виде приставки к хроматографу Цвет-500 подробно описывается в разделе 11.2.2.7. [c.29]

Возможны следующие способы организации ввода трассера в поступающий поток способ А — трассер вводится в количестве, пропорциональном скорости потока жидкости в каждой отдельной струйке способ Б —трассер вводится равномерно по сечению потока на входе в систему. Концентрацию трассера на выходе из системы также можно измерять двумя способами способ А — замер осуществляется отбором проб по всему выходному потоку с последующим определением средней концентрации в пробе способ Б — замер происходит в плоскости выходного потока без нарущения характера его движения. Таким образом, комбинация этих способов приводит к возможности организации четырех вариантов проведения экспериментальных исследований. [c.71]

Основным преимуществом способа отбора проб является возможность повышения чувствительности и селективности анализа за счет улучшения статистики (достигается путем увеличения длительности измерения радиоактивности проб), использования различных режимов измерения (в частности, раздельного определения короткоживущих и, после их распада, долгоживущих изотопов), проведения до-210 [c.210]

Проведение химического анализа начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Следует отметить, что все стадии анализа связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал не дает правильной информации о содержании определяемого компонента, если неправильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу. Погрещность при отборе пробы часто определяет общую точность определения компонента и делает бессмысленным использование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от природы анализируемого объекта, но и от способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготовки настолько важны при проведении химического анализа, что обычно регламентируются Государственным стандартом (ГОСТ) [1]. [c.39]

Следовательно, послойный способ должен давать почти такой же результат, как и случайный способ проведения выборки и дает лучший результат, если дисперсия между слоями сравнима с дисперсией в слоях. Единственное ограничение, которое должно быть сделано, заключается в том, что относительные объемы слоев должны быть известны. Если бы ошибка измерения объемов оказалась заметной, то результативное смещение оценки средней могло стать больше, чем выигрыш в точности, достигаемый благодаря применению послойного отбора пробы [c.632]

Подробное рассмотрение специальных способов проведения выборок, разработанных для различных типов материалов, выходит за рамки этой книги. Необходимо лишь сослаться на публикации учреждений, занимающихся контролем, и правительственных органов, которые изучают способы отбора проб в различных материалах. Эти способы для металлов, неметаллических конструкционных материалов, бумаги, красителей, различных топлив, нефтепродуктов и масел приводятся в сборниках стандартов и других изданиях Американского общества испытания материалов Журнал ассоциации агрохимиков регулярно публикует методы отбора проб и анализа масел, удобрений, кормов, воды, лекарств и т. д., каждые 5 лет выпускается новое издание Официальных методов анализа Аналогичные методы публикуются и периодически пересматриваются Американским обществом нефтехимиков для растительных жиров, смазочных масел, мыл и нефтепродуктов. Способы отбора проб для различных типов материалов приводятся в книге Стандартные методы анализа Скотта , где имеется много ссылок на оригинальную литературу. [c.637]

Правила пользования канализационной сетью разработаны в основном с целью обеспечения контроля за сливом в бытовую канализацию, поддержания надлежащего качества воды в водоеме, куда сбрасываются обработанные сточные воды, и установления обоснованной платы за пользование канализацией. Свод правил регламентирует использование там, где это возможно, коммунальной канализационной сети контроль за индивидуальным сбросом сточных вод в случае отсутствия канализационной сети устройство домовых ответвлений контроль за количеством и качеством сточных вод, спускаемых в городскую канализацию способы отбора проб и проведения анализов права и обязанности инспекторов наложение штрафов и т. д. [c.359]

Способ отбора пробы. Практикуемый на заводах способ отбора пробы в металлические пробоотборники или бутылки в данном случае непригоден. От момента отбора пробы до анализа ее в лаборатории проходит определенное время (0,5—1,5 ч). За это иремя кислота, которая при отборе пробы равномерно распределена в нефтепродукте, отделяется и образует внизу пробоотборника плотный слой. Поэтому перемешивание пробы практически невыполнимо. При отборе тугоплавкого парафина его перед проведением анализа нужно расплавлять при этом кислота не только осаждается, но и частично раскисляется до сернистого ангидрида, который улетучивается. Все [c.70]

Результаты этих опытов обсуждались позднее в ряде работ [20— 22]. Было высказано мнение, что хотя образование 80д при сгорании сернистых топлив может считаться бесспорным, однако вызывает сомнение, так ли действительно велико количество 80д, как было сказано. Проведенный рядом исследователей анализ выхлопных газов показал, что обнаруживаемое в них процентное содержание 80д зависит в большой степени от места и способа отбора пробы газа. При этом высказано предположение, что обращение низшего окисла в высший возможно в результате каталитического действия металли- [c.252]

Для контроля удаления воздуха из генераторов и трубопроводов, когда не требуется большая точность определения, может быть применен описанный ниже упрош,енный способ определения воздуха в ацетилене. Для проведения этого определения применяется бюретка ,, показанная на фиг. 91. Бюретка 1 емкостью 25 мл имеет двухходовой кран 2 и запасной сосуд 3 для ацетона с отростком 4 для отбора проб газа. Поворотом крана 2 бюретку 1 соединяют с источником газа и продувают в течение 1 мин. При этом происходит испарение ацетона С внутренней поверхности бюретки. [c.273]

Сосуды для отбора проб газа и побудители отсоса. Емкость и материал сосудов, применяемых для отбора проб газа, определяются качеством и объемом пробы Обычно такие сосуды выполняют из стекла. Объем пробы (сосуда) должен быть достаточным для проведения анализа выбранным способом и повторных определений. [c.145]

Если указанный срок не может быть соблюден, то пробы должны быть охлаждены до 4 °С или заморожены до -20 °С на месте отбора проб. В случае замораживания не следует заполнять сосуды полностью, чтобы избежать их разрыва в момент замораживания. Если пробы надо фильтровать или осветлять, то фильтрация или осветление должны предшествовать замораживанию. Условия, при которых замораживаются пробы, также как и способ проведения предварительной фильтрации или осветления, должны быть указаны в описании эксперимента. Не следует использовать химические консерванты. [c.427]

Перед внедрением программы отбора проб очень важно определить задачи отбора и, исходя из них, основные факторы, которые следует принимать во внимание при определении места, частоты, длительности, способа отбора и обработки проб, а также при выборе оборудования для проведения анализа. Следует принимать во внимание желаемый уровень точности, а также метод фиксирования результатов, максимальные и минимальные результаты, средние арифметические значения медиан. Кроме того, следует установить перечень определяемых параметров. Должны быть определены методы проведения анализов, поскольку они взаимосвязаны с техникой безопасности при отборе проб и технологий подготовки их к анализу. [c.510]

Выполнение работы. Проверяют и обеспечивают герметичность собранной лаборантом заранее газовой схемы, задают рекомендованный расход газа-носителя и выводят газовый хроматограф и жидкостный термостат на заданный режим. В сатуратор с помощью предварительно откалиброванного стандартного медицинского шприца вводят 5 мл исходного раствора, приготовленного весовым способом. Прибор термостатируют в течение 15—20 мин в жидкостном термостате, и после установления постоянной температуры начинают пропускать газ (азот). Отбор пробы для газохроматографического анализа в процессе отдувки вещества производят периодически через боковой отвод сатуратора микрошприцем МШ-10 после пропускания каждых 3—5 л воздуха. Этим же шприцем проба вводится через испаритель в хроматографическую колонку. На время, необходимое для проведения [c.281]

Основная трудность работы с ГТС связана с малой механической прочностью гранул сажи. Относительно прочные сорбенты получают склеиванием частиц сажи небольшими количествами органических или кремнийорганических полимеров [76], но при многократном проведении цикла сорбция — десорбция наблюдается постепенное разрушение гранул и увеличение сопротивления сорбционных трубок потоку воздуха при отборе пробы. Наиболее механически прочные сорбенты приготовляют путем отложения пирографита при пропускании паров бензола в токе инертного газа над поверхностью термической сажи или ГТС, нагретой до 870°С [П]. Полученные таким способом материалы с удельной поверхностью около 100 м /г, названные карбохромами, по сорбционным свойствам не уступают широко известным импортным сорбентам — карбопакам, а по механической прочности намного превосходят их. [c.44]

При избыточном давлении отбор пробы проводят первыми двумя способами. Для этого используются газометры с напорной воронкой, аспираторы и газовые пипетки. Пробы газа, находящегося под разрежением или при атмосферном давлении, отбирают путем засасывания. Независимо от метода отбора пробы объем ее должен быть достаточным для проведения анализа выбранным методом. Вид сосудов для отбора проб газов определяется в зависимости от природы компонентов анализируемого газа и объема пробы, [c.270]

Паспорт является ответственным документом лаборатории и оформляется на специальных бланках, отпечатанных типографским способом. В паспорте должны быть указаны наименование предприятия, номер паспорта, дата анализа, наименование нефтепродукта, номер ГОСТа, по которому данный нефтепродукт нормируется, место отбора пробы или откуда она-получена, перечень и значение физико-химических показателей. Паспорт подписывают работники, ответственные за проведение анализов. [c.118]

Большая часть производимого карбида кальция используется для получения ацетилена. Поэтому технические условия и химические анализы направлены главным образом на определение выхода ацетилена из карбида и его компонентного состава. Однако в настоящее время существует большое многообразие в технических условиях — в способах отбора проб и их усреднения, в требованиях к выходу газа и методиках его определения. В связи с этим назрела необходимость проведения определенных мероприятий по международной координации этих вопросов. [c.222]

Должен знать устройство, принцип работы основного и вспомогательного оборудования методы выпаривания технологическую схему обслуживаемого участка физико-химиче-ские основы, сущность и параметры технологического процесса правила и способы регулирования процесса правила пуска, регулирования и остановки обслуживаемого оборудования методы проведения анализов, предусмотренных рабочей инструкцией правила отбора проб назначение и правила пользования контрольно-измерительными приборами. [c.22]

Должен знать технологический режим процесса изомеризации и способы его регулирования по показаниям контрольно-измерительных приборов и результатам контрольных анализов устройство, принцип работы основного и вспомогательного оборудования, контрольно-измерительных приборов схему арматуры и коммуникаций на обслуживаемом участке свойства применяемого сырья, полуфабрикатов и готовой продукции и предъявляемые к ним требования правила отбора проб и методику проведения анализов. [c.41]

Должен знать технологический процесс многостадийного синтеза и сопутствующих процессов устройство, способы наладки и регулировки применяемого оборудования, приспособлений схему коммуникаций на обслуживаемом участке правила пользования контрольно-измерительными приборами свойства сырья, полуфабрикатов и готовой продукции, предъявляемые к ним требования правила отбора проб и методики расчета сырья и проведения контрольных анализов особые условия проведения химических процессов с применением или получением взрывоопасных, ядовитых или сильнодействующих веществ. [c.55]

Должен знать технологический режим пропитки способы регулирования процесса по показаниям контрольно-измерительных приборов и результатам анализов устройство, принцип работы основного и вспомогательного оборудования технические требования на готовую продукцию, сырье и полуфабрикаты правила отбора проб методику проведения анализов. [c.102]

Должен знать технологическую схему обслуживаемого участка сущность технологического процесса растворения металлов кислотами и способы регулирования его устройство, принцип работы обслуживаемого оборудования назначение контрольно-измерительных приборов и правила пользования ими физико-химические свойства кислот, металлов и растворов правила отбора проб методику проведения анализов и расчетов ГОСТы, технические условия на сырье и готовую продукцию. [c.106]

Первым этапом материального и информационного потока в анализе является подготовка, отбор и дозирование пробы анализируемого вещества [А. 1.6]. В лабораторных условиях проводить отбор и дозирование пробы в общем несложно, но при отборе пробы непосредственно в процессе производства возникает ряд трудностей. Как указывалось, состав отбираемой для анализа пробы должен соответствовать истинному составу анализируемого вещества на данном этапе производственного процесса (разд. 8.2). При отборе пробы в процессе производства это требование не всегда выполняется. В процессе подготовки пробы к анализу, дозирования или в ходе самого анализа в составе и свойствах анализируемой пробы могут происходить неизбежные и не поддающиеся контролю изменения. Подобные изменения могут происходить, например, в процессе образования новой фазы при работе с жидкостями, насыщенными газами, или сжиженными газами вследствие процессов окисления или полимеризации (для олефинов) в результате адсорбционных явлений, происходящих на внутренних стенках труб при взаимодействии нестабильных органических веществ с кислородом или смазочными веществами или в результате диффузии газов в шлангах, трубах или местах соединения труб. Анализируемое вещество может изменять свои свойства и в процессе анализа. При использовании результатов анализа для корректировки технологического процесса отбор, подготовку, дози-)ование и анализ вещества необходимо проводить с минимальными затратами времени. 1ри этом особое внимание следует уделить выбору места отбора пробы. В случае процессов, протекающих с большой скоростью, или при работе с негомогенными продуктами довольно сложно осуществить эти требования. Способ подготовки и дозирования пробы зависит 0Т конкретной аналитической задачи. При выборе способа следует также учесть соответствующие затраты технических средств. Средняя квадратичная ошибка дозирования пробы для проведения технического или ориентировочного анализа составляет 5— 0%, для анализов контроля или управления производством 0,2—2%. [c.431]

Во многих случаях способы отбора пробы для анализа регламентируются соответствующей нормативной документацией (НД). Так, для проведения анализа субстанций лекарственных веществ, лекарственного сырья, различных лекарственных форм (капли глазные, гранулы, инъекционные лекарственные формы, капсулы, мази, настои и отвары, настойки, порошки, сиропы, суспензии, таблетки, экстракты, эмульсии и др.) разработаны специальные приемы и методики подготовки образца к анализу и отбора проб, регламентируемые фебованиями общих и частных Фармакопейных статей и другой НД. [c.23]

Погрешность при пробоподготовке и отборе пробы часто определяет общую ошибку определения компонента и делает бессмысленным использование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от хфироды анализируемого объекта, но и от способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготовки настолько важны при проведении химического анализа, что обычно предписываются Государственным стандартом (ГОСТ). [c.59]

В этом разделе рассматриваются способы работы, которым нужно следовать при проведении ректификации. При изложении материала освещены основные моменты техники работы выбор колонки, способы отбора проб и загрузки, предварительные операции захлебывания и установления начального равновесия, выбор флегмового числа, отбор дестиллята и интерпретация данных. Кроме того, в этот раздел включен также ряд приемов, оказавшихся полезными при проведении многих разгонок. [c.248]

Наличие высоких концентраций взвешенных твердых частиц и биологическая активность хлопьев активного ила могут привести к быстрому потреблению кислорода, поэтому необходимо подавить активность микроорганизмов во время отбора пробы и удалить взвешенные твердые частицы из раствора осаждением до проведения иодометрического анализа. Для этого применяют общепринятую методику, заключающуюся в нспользовании медного сульфат-сульфамин-кислотного ингибитора, подавляющего биологическую активность микроорганизмов и вызывающего флокуляцию взвешенных частиц. Рекомендуемая методика отбора проб предусматривает прежде всего добавление 10 мл ингибитора в бутылку емкостью I л с широким горлом. Для отбора пробы из аэротенка используют специальный пробоотборник, сконструированный так, что бутылка заполняется из трубки, расположенной у дна резервуара, при этом через бутылку переливается избыток воды, составляющий около 25% емкости бутылки. Затем бутылку вынимают из пробоотборника, закрывают пробкой и оставляют в покое для осаждения частиц ила до тех пор, пока не образуется чистый надиловый слой, который затем сифонируют в склянку для определения БПК. Только после этого производят анализ на содержание растворенного кислорода описанным выше азид-иодометрическим способом. [c.42]

Точность, чувствительность и длительность анализа складываются из точности, чувствительности и длительности отдельных оперГаций, составляющих методику. Поэтому для получения нужных характеристик необходимо тщательно выбирать все условия проведения анализа от момента отбора пробы и подготовки ее к анализу до получения результатов и способов сообщения их потребителям. Так, если требуется, чтоб относительная [c.260]

Особенностью анализа примесей сернистых веществ в сточных водах является необходимость определения ультрамалых концентраций нестабильных и довольно летучих веществ на фоне большого числа сопутствующих при.месей. В последнее время для этих целей все шире применяется газовая хроматография. Для успешного проведения анализа важное значение имеет правильный выбор способа отбора пробы и ее подготовка для анализа. Между тем этим сторонам газохроматографического анализа микропримесей сернистых веществ в существующих методиках уделяется недостаточное внимание. [c.117]

После проведения направленной нристаллизации в нашем распоряжении находится удлиненный слиток. Для получения информации о кривой распределения из слитка необходимо отобрать пробы и определить в них содержание примеси. По виду отбора пробы следует выделить два способа полный отбор и частичный. Эти способы условны. Рассмотрим подробнее приемы, которые определяют содержание указанных способов. [c.54]

Основными пунктами описания пробы являются месго и объект отбора пробы (для проб, взятых на местности, указывается географическое положение на карте или приложенной кроке) время отбора пробы наблюдения, которые могут помочь определить способ применения ОВ противником средство применения метеорологические условия в период времени между химическим нападением и отбором пробы результаты индикации ОВ простейшими средствами (индикаторные бумаги, порошки, трубки) или исследования, проведенного индикаторным набором. [c.257]

Особое значение следует придавать постановке корректных холостых опытов и учету влияния примесей в реактивах [21, 67, 75, 76, 79—83]. В идеале холостая проба должна быть идентичной реальному анализируемому образцу по составу и физико-хими-ческим свойствам и содержать возможно меньшие количества определяемого элемента. Однако при фотометрических определениях по способу градуировочной кривой холостые пробы обычно не содержат основные компоненты и при проведении холостых определений не поддаются учету погрешности, обусловленные отбором пробы, химической подготовкой образца и специфическим влиянием основы (матриць ) на выбранную цветную реакцию, что может служить причиной ошибочных оценок предела обнаружения, обычно в сторону его необоснованного занижения. [c.67]

Для проведения измерения степени превращения как функции времени в статической системе необходимо либо осуществить серию перерывов по ходу опыта, чтобы иметь возможность проанализировать состав газовой атмосферы, либо разместить измерительное устройство непосредственно в объеме реактора. В частности, если реакция протекает без изменения числа цолей газообразных компонентов, как это имеет место при восстановлении окислов металлов водородом, то манометрические измерения оказываются невозможными и в этом случае периодический отбор проб для анализа состава газа является простейшим способом определения степени превращения по ходу реакции. [c.46]

Характеристика работ. Ведение технологического процесса очистки газа от пыли, примесей, тумана мышьяково-содовым и поташным способами, болотной рудой или промывкой его аммиачной водой, водой или другой жидкостью в аппаратах, работающих по принципу использования действия инерционных сил. Прием газа, предварительное охлаждение его, подача и равномерное распределение орошающей жидкости з аппаратах. Поддержание температуры газа и орошающих жидкостей, а также концентрации в каждом аппарате в лределах, установленных технологическим режимом улавливание пыли, поглощение тумана и других примесей. Осушка газа и передача осушенного газа в последующую аппаратуру. Улавливание брызг. Регенерация масел, раствора. Передача промывных жидкостей в отстойники и холодильники для очистки от загрязнений и охлаждения. Отбор проб для контроля производства и проведение анализов, регулирование температуры, концентрации, плотности орошения, заданного процента содержания влаги в осушенном газе и других показателей ведения процесса. Выполнение расчетных функций. [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология