Ввод пробы температура

Время удерживания есть функция длины колонки, скорости потока газа-носителя, сорбируемости, температуры. Величиной, не зависящей от скорости потока газа-носителя, является удерживаемый объем. Это объем газа-носителя, прощедшего через колонку за время удерживания и, т. е. объем, равный объему газа-носителя, который должен быть пропущен от момента ввода пробы до появления максимума пика на хроматограмме. [c.84]

Дополнительно можно провести анализы того же образца, бензойной кислоты (стандарта) и холостого раствора (50 мкл тетрагидрофурана). С одной и той же порцией алюмогидрида лития можно провести три или четыре определения, однако со временем раствор алюмогидрида лития становится студнеобразным и непригодным для количественного анализа. В этом случае нужно готовить новую порцию реагента. После примерно 30 вводов пробы температуру колонки на 1 ч (лучше на ночь) повышают до 150°С для удаления накапливающегося в ней тетрагидрофурана. [c.245]

Газ-носитель попадает в колонку через инжектор и выходит через детектор. В настоящее время разработано очень много различных способов ввода пробы в колонку, особенно в капиллярную. Обычно в блоке ввода пробы температура поддерживается примерно на 50 °С выше, чем в колонке, чтобы испарение сорбата проис- [c.52]

Хроматографирование сырых нефтей необходимо проводить на хроматографах с применением пламенно-ионизационного детектора при следующих условиях колонка — медный капилляр диаметром 0,25 мм, длина колонки 25 м, эффективность 20 тыс. теоретических тарелок, неподвижная фаза — апиезон Ь. Предварительно была экспериментально проверена разделительная способность нескольких жидких фаз (апиезон Ь, ОУ-101, 5Е-30). Лучшие результаты получены при использовании в качестве неподвижной фазы апиезона Е. Г аз-носитель — водород давление водорода на входе в колонку 0,8 кгс/см линейное программирование температуры — 4 °С/мин включение программы — после ввода пробы. Температура программирования от 100 до 320 °С. [c.404]

Рис. 10. Изменение эффективного числа теоретических тарелок от температуры устройства для ввода пробы (температура колонки 41° С)

Работу проводили на установке определения активности гидрирующего катализатора, состоящей из реакционного блока и блока хроматографического анализа продуктов эксперимента [17]. Работа заключалась в следующем. После восстановления катализатора определяли исходную глубину превращения чистого бензола при той температуре, при которой предполагалось изучать отравляемость. Затем в тех же условиях вводили пробы бензола, содержащего определенное количество сернистого соединения. Отравляемость катализатора оценивали по снижению отношения глубины превращения в какой-то момент к первоначальной (на чистом бензоле). [c.115]

На рис. И приведена принципиальная схема газового хроматографа. Газ-носитель из баллона 1 под давлением поступает в дозатор 2 (до-затор-испаритель служит для ввода пробы в поток газа-носителя) и последовательно проходит хроматографическую колонку 3 и детектор 4. Сигнал детектора усиливается (блок 6) и подается на потенциометр 7. Для испарения жидкой или, что реже, твердой пробы, в дозаторе поддерживается необходимая температура. [c.46]

Масс-спектры положительных ионов получены на масс-спектрометре МХ 1320 с использованием системы прямого ввода, т.е. при непосредственном вводе пробы в источник ионов. С целью максимального уменьшения эффекта фракционирования пробы при прямом вводе и достижения наибольшей воспроизводимости масс-спектров температуру ионизационной камеры варьировали от 60 до 100°С и производилась многократная запись масс-спектров. Контроль за полным ионным током при фиксированной температуре ионного источника позволял судить о расходе и степени фракционирования пробы. Запись масс-спектров исходных спирто-бензольных экстрактов остаточных нефтей затруднительна из-за широкого фракционного состава их и большого вклада высокомолекулярной части. Высокомолекулярная часть ишимбайской и уршакской остаточной нефти приходится на СзО 40 Сзо 55 И составляет 25-30% масс. Эта часть представляла собой тяжелые смолистые соединения и не подвергалась расшифровке. [c.62]

Какова бы ни была система испарения и ввода пробы, необходимо, чтобы вводимая проба была достаточно концентрированной, т. е. чтобы разбавление ее газом-носителем было минимальным. Время подачи жидкой пробы должно быть достаточным для полного ее испарения, в то время как время ввода испарившейся пробы в колонку, наоборот, минимальным. Температура испарителя должка быть на 20—30° С выше температуры кипения самого высоко-кипящего компонента смеси. Для полного и быстрого испарения пробы необходимо, чтобы запас тепла в испарителе был достаточно большим. При соблюдении этих условий можно получать хорошее разделение смесей даже при значительных объемах. [c.206]

На четкость разделения могут влиять следующие факторы объем вводимой пробы газа или жидкости, время и способ ввода смеси в дозатор, т. е. размывание в дозаторе, а для жидких проб температура и, следовательно, скорость и полнота испарения смеси. [c.81]

Хроматограмма продуктов пиролиза называется пирограммой. Обычно оба процесса, пиролиз и хроматографический анализ, осуществляются на одном приборе. В настоящее время многие газовые хроматографы снабжены пиролитическими приставками, которые включают непосредственно в газовую схему хроматографа вместо узла ввода пробы или же параллельно ему. Пиролитическая газовая хроматография очень чувствительна к структурным различиям полимеров, поэтому пирограммы часто называют отпечатками пальцев и широко используют для идентификации полимеров, но решать эти задачи можно лишь при строгой стандартизации условий пиролиза (температура, масса пробы, скорость газа-носителя и т. д.). В зависимости от температуры разложения различают жесткий, нормальный (средний) и мягкий пиролиз. Степень разложения вещества в пиролизе определяется температурой и продолжительностью пиролиза. [c.23]

Система ввода проб. В приборе предусмотрена возможность отбора газовых проб с помощью крана-дозатора. В то же время как жидкие, так и газообразные пробы отбирают шприцами. Через испаритель с резиновой мембраной (пробка из силиконовой резины) в специальное отверстие в корпусе введен конец термометра, измеряющего температуру испарителя. В головке испарителя, там, где вводится проба, есть пробка из термостойкой силиконовой резины она уплотняет иглу шприца. [c.176]

Убедившись в герметичности соединений отдельных деталей, узлов установки и стабильности нулевой линии самописца, в колонку 7 через узел ввода пробы 6 впустить разделяемую смесь в жидком виде шприцем, охлажденным жидким азотом или твердой двуокисью углерода. Можно вводить смесь и в газообразном состоянии, однако в этом случае эффективность разделения намного хуже. Чтобы отобрать жидкую смесь из ампулы, шприц сначала погрузить в хладагент, затем, наполнив его, быстро ввести пробу в колонку через резиновую мембрану узла ввода пробы 6. Попав в колонку, смесь сжиженных газов мгновенно испаряется даже при комнатной температуре, при которой проводят процесс разделения. Увлекаемая потоком газа-носителя смесь, пройдя через слой сорбента, разделяется на отдельные компоненты. Последние выходят из колонки в такой последовательности 1) бутен-1 вместе с метилпропеном (общий пик / на хроматограмме) 2) транс-бутен-2 (пик //) 3) цис-бутен-2 (пик ///) (рис. 91). [c.218]

Эталон-2 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Представляет собой автоматическую установку циклического действия, предназначенную для хроматографического выделения в изотермическом режиме индивидуальных органических веществ и отдельных фракций из смесей сложного состава с температурой кипения компонентов до 250° С. Предусматривает разделение жидкой и газообразной смесей и сбор разделяемых компонентов в следующих режимах работы 1) полностью автоматический режим 2) ручной ввод пробы и автоматический сбор разделяемых компонентов 3) автоматический ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов 4) ручной ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов. Снабжен препаративными секционными колонками, заключенными в обойму барабанного типа (длина колонки 5—10 м, диаметр 20, 30, ЪО мм), а также аналитическими колонками (длина 8 м, внутренний диаметр 4 мм). Число собираемых компонентов 5 из 15. Детектор пламенно-ионизационный с автоматическим газовым питанием (водород и воздух). Температура колонок постоянная от 40 до 250° С. Объем газовой пробы от 500 до 1500 мл, жидкой — от 2 до 20 мл. [c.257]

I) Температура термостата колонок слишком высока 2) слишком коротка колонка 3) оголена поверхность твердого носителя в результате уноса жидкой фазы 4) неподходящая колонка неправильно выбраны жидкая фаза или твердый носитель 5) слишком велика скорость потока газа-носи-теля 6) неправильная методика ввода пробы [c.267]

В дозаторе следует поддерживать такую температуру, при которой бы происходило полное н быстрое испарение жидкого образца, чтобы образовался поршень , аналогично тому, как это происходит при впуске газовых проб. Температура в устройстве для ввода жидких проб на 50—60°С выше, чем в хроматографической колонке. [c.40]

Узел ввода проб и отбора разделяемых веществ (рис. XII.7)—единый блок, в котором совмещены испаритель / и выходной обогреваемый штуцер 2. В испарителе проба объемом ие более 2 мл быстро испаряется. Вводят пробу через штуцер с уплотнением из термостойкой резины. Газ-носитель с газовой панели поступает непосредственно на верхний штуцер. Выходной обогреваемый штуцер предназначен для подачи компонентов, выделенных из колонки, к сборнику фракций. Он представляет собой стальную трубку диаметром 4 мм, оканчивающуюся иглой. На блоке узла ввода и отбора разделенных веществ укреплена термопара хромель-копель. Обогрев испарителя и выходного штуцера осуществляется с помощью электрического нагревателя. Температура узла ввода проб и отбора разделенных веществ задается переключателем Нагрев выхода , находящимся в нижней части термостата, и контролируется с помощью термо- [c.289]

Максимальная температура узла ввода пробы 400°С, а температура термостата колонок 300°С. [c.291]

Задача системы напуска заключается в переводе в паровую фазу такого количества вещества, которое обеспечивало бы заданное давление в ионном источнике. Исследуемые образцы с относительно высоким давлением пара (жидкости, относительно легколетучие твердые вещества) предварительно испаряют в баллон напуска, из которого газообразная проба через натека-тель с почти постоянной скоростью вводится в ионный источник (непрямой ввод пробы). Давление в баллоне напуска можно устанавливать, варьируя температуру испарения или дозировку пробы. [c.285]

Обычно для обогрева и поддержания постоянства температуры в блоке ввода проб и системы детектирования используют металлические термоблоки, нагреваемые электроспиралью. В литературе описаны различные способы и устройства для поддержания температуры в блоке колонок масляные и водяные термостаты, пропускание тока непосредственно через стенку колонки, электрически обогреваемый металлический блок, воздушные термостаты. Из всех систем наибольшее распространение получили воздушные термостаты с режимом принудительной циркуляции воздуха высокоскоростным вентилятором. [c.91]

Определение концентрации анализируемого вещества можно проводить различными методами. В методе абсолютной калибровки предварительно строят калибровочные кривые, связывающие площадь хроматографического пика с концентрацией анализируемого вещества. Затем определяют площадь пика для пробы с неизвестной концентрацией и, пользуясь калибровочной кривой, находят концентрацию вещества. Этот метод позволяет проводить анализ с относительной ошибкой меньше 1%- При этом необходимо точно соблюдать постоянство условий анализа, так как величина пика зависит от скорости газа-носителя, температуры, метода ввода пробы и ряда других факторов. [c.152]

При непосредственном вводе пробы температура термостата может быть существенно выше, чем нри вводе без делителя потока. В последнем случае должна произойти повторная конденсация растворителя. При непосредственном же вводе проба поступает в колонку в жидком виде. Проведенные исследования показали, что при нормальных рабочих условиях (температура термостата меньше или равна температуре кипения растворителя) жидкая проба переносится вдоль всей колонки под действием газа-носителя. При вводе пробы растворитель и анализируемые вещества распределяются на некоторой части колонки до тех пор, пока под действием потока газа-носителя на внутренней поверхности колонки не образуется устойчивая пленка растворителя. Важно уменьшить длину смачиваемой растворителем зоны, поскольку растворенные вещества распределяются по всему этому участку. Ширина исходной зоны равна иротяженности этого участка (эффект размывания в пространстве). (Очевидно, что размывания зоны во времени при непосредственном вводе пробы в колонку не происходит.) Выше указывалось, что размывание зоны в пространстве приводит к расширению и даже расщеплению ника. [c.52]

Распространенность стеклянных колонок объясняется тем, что они самые инертные дпя большинства анализов. Тем не менее известны и исключения так, Кроспи /2/ показал, что тетраэтилпирофосфат следует анализировать на колонке из тефлона, а по данным Мак-Коуна /5/, стекло - неподходящий материал для анализа замещенных карбамидных гербицидов. Результаты многочисленных работ свидетельствуют что стероиды, триглицериды и т. п. можно анализировать, используя колонки из нержавеющей стали, и если по каким-то причинам не нужно применять именно стекло, то можно остановиться на нержавеющей стали при условии, что она не мешает анализу. Анализы солей барбитуровой кислоты, аминов, свободных кислот и других высокополярных соединений проще проводить в стеклянных, а не металлических колонках. Очень часто насадка, испытанная в нашей лаборатории в стеклянной колонке, давала очень хорошие результаты, а покупатель жаловался на приобретенную им насадку из той же партии. Изучение этого вопроса показало, что причина неудачи заключается в использовании покупателем металлической колонки при замене металлической копонки на стеклянную результаты становились воспроизводимыми и вполне удовлетворительными. Кроме того, очень часто разложение пробы вызывается не металлом самой колонки, а нагретыми, металлическими частями устройства для ввода проб, температура которого часто гораздо выше температуры колонки, а при работе со стеклянной колонкой пробу обычно вводят непосредственно в колонку, не прибегая к спе- [c.166]

Капиллярная колонка из нержавеющей стали длиной 100 ж и диаметром 0,5 мм с эмульфором ON-870 (фирма Супелко , США) скорость газа-носителя азота Ьмл/мин. Применяли криогенный ввод пробы, температуру колонки поддерживали 16 мин. при 60° С, затем повышали со скоростью 2 град/мип до 175° С и далее поддерживали постоянной до окончания регистрации хроматограммы. [c.212]

X. 1. В исследуемой пробе воздуха основной примесью является н-гексан. С целью концентрирования его и других содержащихся в воздухе примесей к моменту ввода пробы температуру первой секции колонки понижают до величины Т. Затем резко повышают температуру до = 373,2 К, проба переводится в основную частв колонки, где осуществляется разделение примесей (также при 373,2 К). Сорбент — сквалан на хромосорбе. [c.139]

Надкритическая подвижная фаза поступает из печи 4 в печь 6 и, проходя сначала спираль 7 для достижения температуры печи 6, входит в узел ввода проб хроматографа 8, а оттуда. поступает в разделительную колонку 9. Элюат из колонки сжижается при движении через два теплообменника (W) и затем поступает в ультрафиолетовый детектор 11. В тех случаях, когда температура кипения подвижной фазы лежит ниже комнатной температуры, она собирается во вспомогательной системе 12 прежде чем, наконец, попасть в коллектор для фракций 13. В детекторной части поддерживается давление, превышающее давление насыщенного пара, теперь уже жидкой, подвижной фазы 1при комнатной температуре. [c.95]

Калибровочный график получают с помощью искусственной смеси н-апканов, пределы кипения которых равны или больше пределов кипения тех смесей, которые предполагается затем исследовать. Поскольку углеводороды распределяются на хроматограмме в соответствии с их температурами кипения, то, получив хроматограмму искусственной смеси, можно построить зависимость времени удерживания углеводорода (расстояние I в мм от точки ввода пробы до оси пика этого углеводорода) от выхода суммы углеводородов, включая данный (площадь хроматограммы от начала до данного утпеводорода включительно). [c.48]

За рубежом существует микрометод определения давления насыщенных паров топлив (ASTM D 2551 в США, IP 171 в Англии). Устройство для определения давления насыщенных паров включает ртутный манометр, систему заглушек и стеклянный испытательный сосуд, заключенный в водяную рубашку. Испытательный сосуд соединен с вакуумом, с манометром и имеет отверстие для ввода пробы образца, закрываемое заглушкой. Перед испытанием из системы удаляют воздух в бане - устанавливают требуемую для испытания температуру. Записывают начальное давление в системе, после чего ртутной пипеткой вводят 1 мл испытуемого топлива. После достижения равновесия в системе при заданной температуре замеряют давление. Давление насыщенных паров рассчитывают как разницу показаний манометра после испытания и до него. Результаты параллельных определений не должны различаться более чем на 0,5 кПа (4 мм рт. ст.). Воспроизводимость метода 2 кПа (15 мм рт. ст.). [c.30]

Исследовательского типа отличаются от предыдущих большим набором аналитических возможностей (несколько детекторов, которые могут работать одновременно). Можно работать с разными колонками (аналитическими, капиллярными, микронабивными, препа-)ативными). Ввод пробы возможен в жидком и твердом состоянии. Лредусматривают изотермический режим и режим программирования температуры. Позволяют решать самые различные задачи. [c.253]

Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 57. Газ-носитель из баллона / поступает в блок подготовки газов 2, где происходит его очистка, устанавливаются объемная скорость и давление. В качестве газа-гюсителя используют гелий, азот, аргон, углекислый газ. В обогреваемый до температуры выше кипения исследуемой смеси испаритель 5, через который протекает поток газа-носителя, микрошприцем 3 через резиновую мембрану вводят пробу вещества. Захватив пары анализируемой пробы, газ-носитель поступает в хроматографическую колонку 6 — металлическую или стеклянную трубку длиной обычно от 0,5 до 4 м и диаметром 2—8 мм, заполненную гранулированной насадкой. Во избе-жение конденсации паров пробы колонка помещена в термостат 7. Выходящий из колонки газовый поток содержит зоны отдельных компонентов, разделенные зонами чистого газа-носителя и отличающиеся от них по электрической проводимости, плотности или другим параметрам. Измерение этих параметров на выходе из колонки позволяет определить относительное содержание компонента в смеси. Устройство, непрерывно регистрирующее значение того или иного параметра газового потока, называется детектором 8. [c.49]

В хроматографе используется термостат колонок, оригинальность конструкции которого состоит в том, что в качестве тепло-изоляцин используются воздушные зазоры. Это расширяет рабочий диапазон температур термостата колонок при работе в режиме программирования температуры и повышает его динамические характеристики. В частности, время нагрева колонки от 50 до 400 С составляет не более 10 мин, время охлаждения от 400 до 50 С — ие более 12 мин. Во всех моделях серии Агат используется описанное выше безмембранное устройство для ввода проб, которое выполнено в виде съемной вставки, устанавливаемой в обычном испарителе. [c.112]

Изменение давления в колонке редко используют для улучшения ее характеристик. Повышенное давление улучшает эффективность разделения, но зато затрудняет ввод пробы и требует более сложной аппаратуры. Несколько лет назад пониженное давление применяли в колонке для того, чтобы проводить хроматографическое разделенпе при более низкой температуре. В этом случае обнаруживается влияние давления на удерживание и продолжительность анализа . Мы считаем излишним рассматривать здесь хроматографический процесс при пониженном давлении, поскольку в настоящее время существуют более эффективные приемы снижения температуры колонки. Обычно работают при атмосферном давлении на выходе колонки и при повышенном давлении на входе В заполненных колонках давление на входе обычно меньше 2 атм. Для капиллярных колонок вследствие более высокого перепада давления нередко приходится создавать давление р,, до 5 атм. [c.56]

В соответствии с этими требованиями разработаны различные сосуды для пиролиза. Хьюитт и Уитхем (1961) применяли заполненный стеклянной ватой отрезок колонки, в котором поддерживали температуру 378—435° и вводили пробу непосредственно в этот участок колонки. Раделл и Штрутц 1959) разлагали пробы по 5 мг также в предварительной колонке, которая обогревалась сплавом Вуда, нагретым до 500—550°, и промывали эту колонку гелием. [c.276]