Определение содержания лигнина

Лигнин Класона существенно отличается от лигнина, содержащегося в исходном сырье, по нему нельзя изучать строение природного лигнина. И все же со временем сернокислотный метод стал основным аналитическим методом определения содержания лигнина в растительных тканях. Следует, однако, отметить, что он обладает существенными недостатками, так как конечный его результат зависит от многих факторов концентрации кислоты, температурного и временного режимов, природы исходного сырья. В связи с этим возникла необходимость стандартизации методики и исследователи [7] модифицировали метод Класона. [c.94]

Определение содержания лигнина в различных слоях клеточной стенки с ПОМОЩЬЮ УФ-микроскопии описано в [60]. Оказалось, что наивысшая его концентрация (около 70 %) обнаружена в сложной срединной пластинке, причем в углах клеточных стенок она может составлять более 90 %. Распределение компонентов древесного композита клеточной стенки показано на рис. 6.11, 6.12, [c.282]

Определение содержания лигнина основано на его осаждении из черного щелока серной кислотой при pH 1 и высушивании осадка после промывки до постоянной массы. [c.186]

Определение содержания лигнина в исходных, предварительно экстрагированных, растениях посредством 80%-ной серной кислоты дало 20,34 22 18,56 и 9,88% лигнина, тогда как обработка сырых диоксанлигнинов давала соответственно 12,75 9,9 0,95 и 1,4%. [c.26]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЛИГНИНА [c.154]

Как было указано ранее (Брауне, 1952, стр. 133), при определении содержания лигнина с крепкими минеральными кислотами, т. е. с наиболее часто применяемыми реактивами, изме- няются химический состав и физические свойства лигнина. В последние годы указывалось также, что применение подобных методов способствует тому, что небольшое количество лигнина остается в кислом фильтрате в виде кислотно-растворимого лигнина . Следовательно, содержание лигнина фактически выше, чем получаемое в виде нерастворимого кислотного лигнина. Поэтому не удивительно, что предложены новые методы получения величин, более близких к истинному содержанию лигнина, а старые методы модифицированы. [c.154]

До настоящего времени идеального метода определения содержания лигнина не удалось найти. Если бы была открыта характерная для лигнина реакция, позволяющая при определенных условиях определять все его типы за непродолжительное время, реакция, прекращающаяся даже при избытке реактива, только в этом случае был бы получен стандартный метод определения содержания лигнина. [c.154]

При изучении вопросов определения содержания лигнина часто использовалось высказанное Фрейденбергом положение [c.154]

Поскольку алкоголь извлекает часть лигнина из древесины, следует избегать экстрагирования алкоголем перед определением содержания лигнина. В некоторых случаях часть лигнина [c.157]

Одинцов и Сергеева 108] нашли значительное количество азота, что указывало на присутствие белка в лигнине, выделенном из тканей живого растения крепкими минеральными кислотами. Поэтому они сделали вывод, что эти методы непригодны для определения содержания лигнина в таких материалах, как еловые почки и листья хлопка. [c.159]

Материал в количестве 75 г измельчался в течение 30 мин в смесителе Уоринга с 450 мл воды и 50 мл эфира. Затем материал центрифугировался и экстрагирование повторялось дважды. После этого материал нагревался 3 ч с обратным холодильником со 150 жл 1 %-ного раствора соляной кислоты на 1 г, промывался, высушивался и экстрагировался 30 ч в аппарате Сокслета этанолом — бензолом (1 2). Приготовленный таким образом материал применялся для стандартных определений содержания лигнина методом с 72%-ной серной кислотой. Результаты, полученные с соломой овса, выращенного в поле, приведены в табл. 3. [c.160]

Один образец фильтруется в фарфоровый тигель и озоляется. Второй образец фильтруется на фильтровальной бумаге. Первый образец используется для определения содержания лигнина- [c.162]

Методы определения содержания лигнина по Вильштеттеру и Кенигу давали слишком высокие выходы, вероятно, ввиду помех со стороны других компонентов (см. Панасюк и др. [111]). [c.163]

Для выяснения этих расхождений Мак Кензи и др. [96] изучили действие условий определения содержания лигнина Класона на ряд сахаров. Из них только фруктоза дала значительное количество (2,9%) видимого кислоторастворимого лигнина, который, правда, не содержал. метоксилов. Поэтому они решили, что кислоторастворимый лигнин не образуется как искусственный продукт из углеводов, возможно, присутствующих в древесине, Определение содержания кислоторастворимого лигнина [c.168]

Действие мягкого кислотного предгидролиза на определение содержания лигнина изучалось Венер [166]. Образцы различных пород древесины нагревались с обратным холодильникам 3 раза с 2,5%-ной и 1 раз с 5%-ной соляной кислотой. Нагревание образцов каждый раз продолжалось 2 ч. После этого в них опре- [c.175]

Многочисленные анатомические исследования различных видов древесины в процессе ее развития показали, что молодые клетки вблизи камбия не содержат лигнина [1]. В дальнейшем, по мере утолщения клеточных стенок, относительное количество лигнина в них постепенно возрастает. Однако наибольшее количество лигнина откладывается в последней стадии развития клеток, перед их отмиранием. В этот период содержание лигнина в древесине достигает предельной величины, характерной для созревшей, мертвой ткани. Содержание полисахаридов, состоящих из пектиновых веществ, гемицеллюлоз и целлюлозы, в противоположность лигнину по мере старения клеток постепенно уменьшается (рис. 31). Необходимо, однако, учитывать, что на рис. 31 содержание отдельных компонентов в клеточных стенках трахеид приведено в относительных процентах. В действительности по мере увеличения толщины клеточных стенок в них откладываются слои неодинакового состава. Кроме того, отсутствовавший в межклетном, веществе и первичной оболочке лигнин к концу развития клетки откладывается там в наибольших количествах. Это наблюдение, сделанное с помощью цветных реакций на лигнин и углеводы, было подтверждено прямым определением содержания лигнина в срединной пластинке древесины дугласовой пихты, выделенной с помощью микроманипулятора [2]. В последней было найдено около 71% лигнина при среднем содержании его в древесине 28%. Предсуществование части гемицеллюлоз в клетках молодой древесины до их лигнификации, а также возникновение из камбия лубяной ткани, содержащей пектиновые вещества, целлюлозу и гемицеллюлозы, которые в живой ткани не лигнифицируются, дает основание предполагать, что основная масса лигнина и гемицеллюлоз откладывается в клеточных стенках на разных стадиях их развития. [c.289]

Определение содержания лигнина в плодах югао и продуктов его окисления в % [c.20]

Окисление тщательно предгидролизованных и предварительно экстрагированных побегов нитробензолом и щелочью дало ванилин, но ожидавшийся сиреневый альдегид не был получен ни из этиолированных побегов, ни из верхушек картофеля. Около 30% метоксилов в побегах переходило в экстракт при обработке горячей водой и около 50% становилось водорастворимым при определении содержания лигнина, так как, вероятно, было связано с его биологическими предшественниками. [c.28]

Постоянное увеличение содержания сиреневого альдегида указывает на то, что полимер, содержащий сиринговые группы, менее растворим, чем полимер, содержащий гваяциловые группы. Это может объясняться структурными различиями полимеров или различием в их расположении в клеточной стенке. Возможно также, что содержащий сиринговые группы лигнин растворяется в самом начале варки. Однако эти группы присутствуют в форме, при которой они не могут быть окислены до сиреневого альдегида. Результаты показывают также, что сумма альдегидов не имеет прямого отношения к количеству лигнина в щелоке, определенному ультрафиолетовой абсорбцией. Это вызывает сомнение в правильности определения содержания лигнина только измерением ультрафиолетового поглощения. [c.33]

При нагревании хлорнокислого лигнина с 5% -ной серной кислотой в течение 30 ч на водяной бане выход снижался до 30,24% с 14,537о метоксилов и 99,5% лигнина Класона. Прямое определение содержания лигнина той же древесины с 66%-ной серной -кислотой дало 30,19% лигнина с 14,68% метоксилов. Перхлорнокислый лигнин был близок по своим свойствам солянокислотному лигнину. [c.109]

Определение содержания лигнина все еще является главной проблемой его исследования. И это не удивительно, если учесть разнообразие лигнифицированных растений в природе. Вследствие разнообразия и различий в составе разных видов древесины, а также в составе древесины молодых и зрелых растений одного вида было предложено много методов специального применения. К тому же эти различия в составе древесины часто вызывают необходимость в предварительной обработке, которая может влиять на выход лигнина, удаляя его часть до проведения определения. [c.154]

Жеребов [141] в работе по лигнину описал ненадежность методов определения содержания лигнина и проблему его образования в растении. [c.155]

Весьма наглядный обзор литературы, посвященный методам определения содержания лигнина в сульфитных щелоках, был сделан Густафсоном [42]. [c.155]

При определении содержания лигнина в однолетних растениях и кормах необходимо удалять из них белки и некоторые углеводы перед тем, как проводить обработку крепкой минеральной кислотой. Известно, что белки служат помехой при определении содержания лигнина (см. Брауне, 1952, стр. 137) и что некоторые углеводы могут образовывать фурфурольные компоненты, конденсирующиеся с лигнином в кислотной среде и искажающие результаты определения его содержания. Удаление этих вредных компонентов осуществлялось химическими средствами и энзиматически. [c.155]

Метод определения содержания лигнина, предложенный Эллисом с сотрудниками [31, 32], состоит в следующем. Высушенный порошкообразный материал, проходящий через сито с 40 мешами, в количестве 1 г экстрагируют этанолом—бензолом (1 2) 4 ч, промывают алкоголем и эфиром, высушивают при 45° С и переносят в колбу Эрленмейера емкостью 50 мл. Затем в колбу прибавляют 40 мл 1 %-ного раствора пепсина (степенью чистоты, предусмотренной фармакопеей США) в 0,1 н. растворе соляной кислоты. Полученную смесь инкубируют в течение ночи при 40° С. [c.156]

Эрмитедж с сотрудниками [4] рекомендовал следующий порядок определения содержания лигнина. Тонко размолотый высушенный материал в количестве 1 г экстрагируют 2,5 ч этанолом—бензолом (1 2), промывают эфиром и высушивают. Затем его нагревают с обратным холодильником в течение 1 ч со 100 мл 5%-ной соляной кислоты, фильтруют, промывают и переносят в конусообразный сосуд емкостью 250 мл. В сосуд прибавляют 100 мл 0,25%-НОГО раствора карбоната натрия и 0,1 г трипсина. [c.156]

Текером [159] был предложен следующий модифицированный метод определения содержания лигнина, Высущенный материал в количестве 1 г экстрагируют алкоголем—бензолом, промывают алкоголем и эфиром, суспендируют в 40 мл 1%-ного раствора пепсина в 0,1 н. соляной кислоте и инкубируют в течение ночи при 40° С. После этого смесь фильтруют, промывают горячей водой и выдерживают в течение ночи в 100 0,25%-ного раствора карбоната натрия. Затем вновь фильтруют, промывают горячей водой и нагревают в 150 мл 5%-ной серной кислоты 10 мин при давлении 20 фунтов или кипятят 1 ч. Снова фильтруют, промывают водой, алкоголем и эфиром, обрабатывают 20 мл 72%,-ной серной кислоты в течение 2 ч при 20—23° С. Затем разбавляют, фильтруют, промывают и нагревают с 3%-ной серной кислотой 10 мин при давлении 20 фунтов. После этого лигнин выделяют обычным способом. [c.157]

Гриффиен [39, 40] нашел, что экстрагирования бензолом — алкоголем, водой и разбавленной кислотой удаляют большую часть пентозанов, но оказывают очень мало влияния на определение содержания лигнина в пихте, буке, рисовой соломе и стеблях подсолнечника. [c.158]

Разные методы определения содержания лигнина в кормах, до и после прохождения через пищеварительный тракт животного, были сравнительно изучены Томасом и Армстронгом [160]. Они нашли, что в тех случаях, когда выходы, полученные по методу Эллиса с сотрудниками, исправлялись на содержание азота, как это делается по модифицированному методу Нормана и Дженкинса (см. Брауне, 1952, стр. 137), то оба метода дают сравнимые результаты. Применяя метод Нормана и Дженкинса, модифицированный Коммоном (см. Томас и Армстронг [160]), Армстронг с сотрудниками [5] определяли содержание лигнина в сухом веществе раннего и позднего покоса многолетнего плевела, ежи сборной, овсяницы, люцерны, лугового клевера, кровохлебки и деревея. Они не нашли больших различий в содержании лигнина при сравнении растений в одной и той же стадии роста. Однако они обнаружили заметное увеличение содержания лигнина на стадии цветения. [c.158]

Изучая методы определения содержания лигнина в соломах хлебных злаков, Адамс и Кастань [1а] нашли, что 727о-ная серная кислота давала минимальный выход лигнина с максимальным содержанием метоксилов (см. выше). Так как в некоторых случаях 76%-ная серная кислота давала несколько больший выход с таким же содержанием метоксилов, что и 72% -ная серная кислота, то концентрация может варьировать между 72 и 76%. [c.158]

Чтобы предотвратить помехи со стороны азотистых соединений при определении содержания лигнина в однолетних сочных растениях, МакДугалл и де Лонг [93, 94] провели ряд исследований. Они обнаружили, что экстрагирование свежих молодых растений овса (27-дневного возраста), содержавших 4,41 /о азота, горячим 17о-ным раствором соляной кислоты, мало влияло на определение содержания лигнина, но, очевидно, отщепляло некоторое количество метоксилов. Наилучшие результаты при которых удалялось 90 /о азотсодержащего материала, были по- [c.159]

Попытка улучшить способ определения содержания лигнина в свежих молодых растениях путем прибавления редуцирующих агентов (например, сероводорода, фосфорноватой кислоты, иодистоводородной кислоты) не имела успеха. Наконец, для приготовления образца был принят следующий метод. [c.160]

Пригодность различных методов определения содержания лигнина в кормах животных была тщательно изучена Муном и Абу-Райя (102, 103]. Исследуя каждую ступень метода определения с 72%-ной серной кислотой, они нащли, что колебания в конечных величинах лигнина отчасти вызываются присутствием растворимых в алкоголе веществ, не полностью удаленных до обработки кислотой. [c.161]

Для определения содержания лигнина в лекарственных растениях Шнейдер [126] рекомендовал следующий метод. 0,5 г истертого в порошок растения обрабатывается 10 мин 4 мл 387о-ного формальдегида. Затем в смесь прибавляют 20 мл 72% -ной серной кислоты и встряхивают ее в течение 2 ч при 20° С. После этого смесь разбавляют 300 мл воды для получения 57о-ного раствора серной кислоты и нагревают 1 ч. Осадок фильтруют через тигель Гуча, отмывают от кислоты водой, промывают [c.163]

Основательное изучение влияния различных факторов на определение содержания лигнина в джуте-сырце было проведено Каллоу [17]. Джут обрабатывался при температуре 2, 18 и 30° С 727о-ной серной кислотой в течение разных промежутков времени.. Выход лигнина сохранял линейную зависимость от продолжительности обработки. Когда графики экстраполировались до нулевого времени, оказалось, что они пересекают ординату в общей точке. Так как в нулевое время не может происходить образования лигнино-фурфурольных комплексов, влияющих на выход лигнина, то Каллоу указал, что величина, получеиная по этому методу экстраполирования, дает истинное содержание лигнина. [c.164]

Для определения содержания лигнина в джуте Каллоу рекомендовал следующий метод. Джутовый порошок, проходящий через сито с 72 мешами в количестве 2 г, обрабатывается 25 мл 72%-ной серной кислоты при постоянной температуре (предпочтительно в пределах 18—30°С). Время обработки превышало критическое время (варьирующее от 3 ч при 18° С до 0,5 ч при 30°С), необходимое для получения минимальной величины при данной температуре. Затем смесь разбавляется до 3%-ного содержания кислоты и нагревается с обратным холодильником [c.164]

Влияние размера частиц древесной муки из Eu alyptus regnans иа определение содержания лигнина 72%-ной серной кислотой [c.166]

Определяя содержание лнгнина в красной сосне 59,6 66,5 71,9 и 79,1%-НОЙ серной кислотой, Шимода и Сато ([143] получили наивысший выход лигнина, 29,2 /о, с наивысшим содержанием метоксилов 14%, при 71,9%-ной серной кислоте. Они нашли также, что эта кислота в течение 4 ч при 20° С давала лучшие результаты с полухимической массой из той же древесины. Содержание метоксилов в лигнинах из целлюлоз было всегда ниже, чем содержание их в лигнине из древесины и снижалось далее при более высокой степени варки целлюлозы. При определении содержания лигнина сера отщеплялась от сульфированного лигнина. [c.167]

Кэмпбелл и Мак-Дональд [18, 93] также нашли, что кислые гидролизаты при определении содержания лигнина Класона в буковой древесине давали характерный для лигнина максимум спектра поглощения при 277,5 тц. После того как растворы пропускались через колонку с Зеокарбом 215, положительная проба Мейле, которую они давали до того, становилась почти отрицательной. При определении содержания лигнина в еловой древесине гидролизом были обнаружены аналогичные свойства. После промывания колонки 5%-нон соляной кислотой и водой вплоть до исчезновения в элюатах редуцирующих сахаров, лигнин элюировали 95%-ным этанолом и элюат выпаривали под вакуумом. Таким образом, были получены буковый и еловый кислоторастворимые лигнины , с выходами 7,4 и 5,8% соответственно (в расчете на древесину) первый имел 16,4% метоксилов, второй — 3%. [c.168]

Для определения содержания кислоторастворимого лигнина фильтрат, полученный при определении содержания лигнина Класона, был пропущен через колонку с Зеокарбом 215, предварительно промытую 5%-ной соляной кислотой. Затем колонка была промыта водой и элюирована дважды 1 л 95%-ного этанола при 24-часовых интервалах между элюированием, Элюаты были выпарены под вакуумом, а остаток был взвешен (с поправкой в 14 мг на 2 л элюата на растворенную ионообменную смолу). [c.169]

Мигита и Кавамура [99] в 1944 г. нашли, что кислотный лигнин при определении содержания лигнина Класона мог быть фракционированно осажден при постепенном понижении концентрации кислоты с 72 до 3%. Большее количество лигнина обнаруживалось при кипячении профильтрованного 3%-ного раствора. В работе этих авторов не указано, оставался или нет еще лигнин в растворе. [c.170]

Поскольку метод определения содержания лигнина, GA5 Шведской ассоциации инженеров целлюлозно-бумажной промышленности обычно применяется для анализа древесины и неотбеленной целлюлозы в скандинавских странах, мы приводим здесь его описание. [c.172]

Следующий метод определения рекомендован Яйме с сотрудниками [53]. Для определения содержания лигнина в образцах целлюлозы их предварительно экстрагируют 6 ч в аппарате Сокслета смесью метанола—бензола (1 1). Затем образцы высушивают на воздухе и размалывают на мельнице Уайли (40 меш). [c.173]

Для определения содержания лигнина в лекарствах растительного происхождения Кольбе и Дюкенуа 26 предложили следующий метод. Около 1 г мелко размолотого лекарства экстрагируется в аппарате Сокслета 3 ч с 80%-ным ацетоном. Высушенный образец помещают в стакан емкостью 100 мл и при периодическом перемешивании обрабатывают 20 мл смеси ( =1,285) соляной и серной кислоты 10 ч при 1б°С. Эту смесь приготовляют прибавлением по каплям 35,5 мл концентрированной серной кислоты (d=l,83) к 235,5 мл концентрированной соляной кислоты ( =1,19) в 12,2 мл воды. При этом обе кислоты охлаждались до —12°. [c.174]

Из табл. 7 можно видеть, что при высоком содержании углерода получались пониженные выходы лигнина н что легкогидролизуемые углеводы служат помехой при определении содержания лигнина методом с крепкими минеральными кислотами. Поэтому эти углеводы должны удаляться заранее. [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология