Приготовление первичного стандарта на растворы кислот

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПЕРВИЧНОГО СТАНДАРТА НА РАСТВОРЫ КИСЛОТ [c.287]

Целесообразно определять коцентрацию насыщенного раствора в каждой порции приготовленной гидроокиси кальция. Это делается легко титрованием стандартным раствором сильной кислоты. Если молярная концентрация насыщенного при 25° С раствора превышает 0,0206, то, вероятно, карбонат кальция, из которого готовилась гидроокись, содержал растворимые щелочи. Эти примеси могут быть заранее удалены водой. При 25° С Са(0Н)2 имеет ран 12,454, а по инструментальной шкале, основанной на первичных стандартах, обычно pH составляет 12,42 [34]. [c.123]

Для титрования необходимо использовать растворы с известной концентрацией. Обычно для этой цели заранее приготовляют стандартную кислоту или основание титрованием тщательно измеренного количества какого-либо первичного стандарта. Например, для получения приблизительно 0,1 н. раствора КаОН растворяют около 4,0 г NaOH в достаточном количестве воды, чтобы получился 1 л раствора, а затем растворяют в воде 0,2152 г кислого фталата калия (называемого также бифталатом калия) КНС8Н4О4, грамм-эквивалентный вес которого равен 204,21 Добавив в указанный кислый раствор одну-две капли фенолфталеина, титруют его приготовленным раствором КаОН до изменения окраски индикатора. На титрование пошло 10.62 мл раствора NaOH. Нормальность основания вычисляется следующим образом [c.251]

Этот факт может быть использован для приготовления вполне определенных растворсю. Например, хлороводородная кислота и вода образуют раствор, называемый постоянно кипящей хлороводородной кислотой. Ее легко приготовить путем дистилляции в простом аппарате (рис. 4.5-6) и можно использовать Б качестве первичного стандарта для кислотно-основного титрования. Она может долго храниться без изменения состава. Постоянно кипящую НС1 готовят дистилляцией НС1 с плотностью 1,18 ( 38% НС1) при скорости 34 мл/мин, отбраковывая первые 75% и последние 5-10% дистиллята. В табл. 4-5-2 перечислены свойства постоянно кипящей НС1. [c.196]

Приготовление 0,1 М раствора кислоты. Приготовление стандартных растворов является очень ответственной операцией. В качестве стандартного раствора кислоты используют преимущественно 0,1 М раствор НС1, реже — H2SO4 и H IO4. Исходной обычно является хлороводво-родная кислота марки ч.д.а 30-33% (масс.), плотностью 1,15-1,19 г см" . Точную навеску кислоты из-за летучести НС1 взять затруднительно. Поэтому сначала готовят раствор приблизительной концентрации, который затем стандартизируют по первичному стандарту. [c.622]

Раствор первичного стандарта в этом случае готовят методом, аналогичным приготовлению раствора для стандартизации раствора НС1. Кроме стандартизации способом пипетирования можно использовать способ отдельных навесок . В этом случае берут 3-5 навесок установочного вещества, переносят их непосредственно в колбы для титрования, растворяют в 10-15 мл воды, добавляют индикатор и титруют. По результатам каждого титрования рассчитывают характеристики раствора и находят их среднее значение. Способ отдельных навесок точнее, но длительней. Например, стандартизуют 0,1 М раствор щелочи, установочное вещество — бензойная кислота, желательно затрачивать на титрование навески 10 мл раствора NaOH. [c.624]

Гексанитратоцерат(1У) аммония (ЫН4)гСе(ЫОз)б является хорошим первичным стандартом для приготовления стандартных растворов церия (IV). Однако растворы церия (IV) гораздо чаще готовят из бисульфата церия(1У)— e(HS04)4, из сульфатоцерата(IV) аммония — (NH4)4 e(S04)4-2H20 или из гидрата оксида церия —СеОг-лгНгО, выпускаемых промышленностью. Приготовленные растворы должны содержать высокую концентрацию кислоты, обычно 1 М или больше, для предотвращения осаждения гидрата оксида церия. [c.329]

Карбонат натрия как первичный стандарт для установления титра кислот. Комитет по аналитическим методам [16] одобрил применение карбоната натрия в качестве первичного стандарта для установления титра кислот. Для лабораторного приготовления этого первичного стандарта Комитет рекомендовал получить раствор гидрокарбоната натрия, содержащий 769 г этого соединения в 3 л воды при 86 °С, охладить его до 75 °С и профильтровать затем охладить раствор до 20 °С, отфильтровать и промыть ледяной водой. Продукт необходимо высушить при 100 °С, размолоть и превратить в карбонат натрия нагреванием при 270°С до постоянной массы. Серьезные потери диоксида углерода наблюдаются при нагревании до температуры выше 300°С на воздухе нагревание в течение 1 ч при 310—315 °С приводит к ошибке [18] более 1%. Чтобы получить точные результаты, рекомендуется соблюдать некоторые предосторожности. Кольтгоф [19] предупреждает, что прокаленный образец не следует хранить в эксикаторе, так как при открывании и закрывании бюкса образец может поглотить до 0,1% воды. По данным [20], даже свежепрокаленный образец содержит до 0,05% воды. Следы воды могут быть удалены путем расплавления образца в токе чистого диоксида углерода, который по мере охлаждения образца постепенно вытесняют воздухом. [c.126]

Наиболее распространенным титрантом-кислотой является хлорная кислота — самая сильная из обычных кислот. Первичным стандартом для установления титра хлорной кислоты в неводной среде служит гидрофталат калия в этом случае он является основанием, в отличие от стандартизации в воде, где он функционирует как кислота. Некоторые кислоты из ряда бензолсульфокислот тоже могут быть использованы в качестве титранта. Так, 2,4-динитробен-золсульфоновая кислота — почти такая же сильная кислота как хлорная [52]. п-Толуолсульфокислота, хотя и несколько слабее, имеет некоторые преимущества она доступна в виде высокочистого соединения, может быть использована для прямого приготовления стандартных растворов и (в отличие от более сильных кислот) растворы ее в ацетонитриле устойчивы [53[. [c.134]

Из приведенных в табл. 11.1 титрантов гидроокись натрия, этилат натрия и гидроокись тетрабутиламмония обычно применяются в концентрации порядка 0,01 н. Гидроокись натрия применяют для определения органических кислот с константами диссоциации выше 10" остальные два — для кислот, имеющих еще более низкое значение этой константы. Теоретически можно приготовить титрант с самой высокой силой основности для определения кислых функций, лежащих в широком интервале силы кислотности. Однако практАчески это невозможно, особенно в микроанализе. Например, алюмогидрид лития и трифенилметилнатрий нельзя использовать в виде 0,01 н. растворов, так как эти соединения чрезвычайно чувствительны к двуокиси углерода, кислороду и влаге. Трудно поддерживать крепость даже их 0,1 н. раствора. Метилат калия более сильное основание, чем метилат натрия, и более растворим в бензоле. Это имеет большое значение, поскольку метанол обладает кислотными свойствами и весьма желательно уменьшать относительную долю метанола в его смеси с бензолом. Однако металлический калий, используемый для приготовления метилата, значительно опаснее натрия. Метилат лития может быть удобным реагентом при микроопределениях. Единственным неудобством при работе с металлическим литием является то, что его трудно резать при комнатной температуре. Поэтому рекомендуется пользоваться литиевой лентой, которую можно резать ножницами. Казо и Че-фола рекомендовали сульфаминовую кислоту в качестве первичного стандарта для установления титра растворов метилата лития. Двуокись углерода при этом не мешает, а конечную точку титрования можно определять потенциометрически. [c.375]

В идеальном случае такое вещество должно иметь высокий эквивалентный вес, что сводит к минимуму ошибки нри взвешивании. Некоторые химики считают такое определение негибким и приводящим к тому, что любое вещество, которое можно легко взвесить для приготовления раствора известной концентрации, может быть принято за исходное. И хотя на практике такое определение часто вполне допустимо, оно все же может привести к неожиданным ошибкам. Так, наличие примесей в исходном веществе иногда почти компенсирует ошибку титрования, но ошибки, имеющие место при установке титра и при дальнейших определениях с полученным титрованным раствором, могут не быть одинаковыми. Кроме того, исходное вещество можно использовать для двух совершенно различных реакций, и примеси, которые в одном случае не оказывают никакого влияния, в другом случае принимают активное участие в реакции. Так, если оксалат натрия содержит в виде примеси карбонат натрия, то при оксидиметрическом титровании этот последний не оказывает никакого влияния, тогда как при кис-лотно-основном титровании примесь принимает активное участие. Вещество, которое может быть легко взвешено, но не обладает достаточной степенью чистоты, называют вторичным стандартом такое вещество следует в конечном счете устанавливать по первичному эталону. Примером вторичного стандарта может служить соляная кислота, кипящая при постоянной температуре. [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология