Измерение температуры кипения отгона

Д. ИЗМЕРЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ ОТГОНА [c.349]

Широко применяющийся эмпирический способ установления флегмового числа состоит в том, что находят скорость отбора, которая будет давать отгон желаемой степени чистоты, определенной измерением температуры кипения, показателя преломления или каким-либо другим способом. Если применяют температуру кипения как критерий чистоты, то прибор, измеряющий температуру, следует защитить от всяких внешних влияний, как, например, смещение его или стекание холодного орошения, что может вызвать изменение в отсчете температуры, не связанное с действительным изменением температуры пара. Следует исключить также значительные колебания рабочего давления, если температурой пара пользуются как мерилом чистоты продукта. Лишь устранив все эти факторы, можно считать, что отсчеты температуры приобретают реальное значение. Точность, с какой может быть отсчитана температура, является определяющим фактором при использовании температуры пара как мерила чистоты продукта. Некоторые приборы для измерения температуры были рассмотрены в разделе 1. Необходимо добавить здесь, что температуры пара должны отсчитываться, по крайней мере, с точностью до 0,1°, желательно с точностью до 0,05° или еще точнее. [c.258]

Ректифицирующие колонки бывают обычно снабжены термометрами или другими приборами для измерения температуры [124], расположенными непосредственно над ректифицирующей частью, там, где поднимающийся пар по пути к конденсатору воздействует на измеряющий элемент. В правильно сконструированной колонке измеряемая температура является температурой равновесной смеси пара с жидкостью или весьма близка к ней. Если на колонке отгоняется достаточно чистое соединение, то отсчитанная температура представляет точку кипения этого соединения при данном давлении. Если же на колон-ке отгоняется смесь двух или большего числа соединений, то отсчитанная температура представляет температуру кипения смеси определенных соединений (азеотропные смеси, двойные или тройные по своему составу, ведут себя в этом отношении так же, как чистое соединение при данном давлении). Вышеприведенное утверждение будет правильным в том случае, если количество пара достаточно, чтобы компенсировать все теплопотери термометрического элемента через радиацию или теплопроводность и если пар не перегрет. Весьма малые теплопотери от элемента обеспечивают образование тонкого слоя конденсата, необходимого для того, чтобы установилось желаемое равновесие жидкости и пара, что требуется для правильного отсчета температуры. [c.232]

Химическая природа сложной смеси учитывается показателем К по данным измерения удельного веса и разгонки по Энглеру, на основании которой определяется средняя объемная температура кипения. Иначе говоря, для определения показателя К достаточно наличие самых элементарных заводских или лабораторных анализов. При определении показателя К для узких фракций средняя температура кипения может быть взята, как средняя арифметическая или температура отгона 50% объема разгонки по Энглеру. Для широких фракций следует брать среднюю объемную температуру кипения. Таким образом знание удельных весов и средних температур кипения или разгонок по Энглеру рассматриваемых продуктов является необходимым условием для дальнейшего выяснения их физико-химических свойств. [c.20]

Конструкции прибора мы уделим особое внимание (рис. У.10). В качестве эбулиометра [84] лучше всего зарекомендовала себя ампула 3 с длинным горлом, втянутое дно которой опирается на тепловой источник 2. В нижней части ампула расширена и окружена термобатареями 4 из десяти последовательно включенных термопар. Горло ампулы служит спиральной колонкой (внутри поме-ш,ен термистор 6 и стеклянный стержень 5), с помощью которой возможные загрязнения (например, следы воды) отгоняются вверх и не искажают результатов измерений. Благодаря стеклянной вставке 5 полностью устраняется задержка кипения. Спираль 9, обвивающая стеклянную вставку, предохраняет датчик температуры 6 от перегрева. Верхняя часть эбулиометра снабжена радиатором 8 из листовой меди, который способствует конденсации пара. Соединительная трубка ведет к баростату. [c.106]

Внешний вид скипидара-сырца смотрят в проходящем свете, для измерения плотности используют ареометр. Для определения температурных пределов перегонки служит аппарат для разгонки нефтепродуктов, включающий колбу для разгонки, холодильник, приемный сосуд. В качестве приемного сосуда используется цилиндр. При проведении испытания колбу для разгонки равномерно нагревают так, чтобы первая капля дистиллята упала с конца трубки холодильника не раньше 10 и не позднее 15 мин с начала нагревания. Температуру, показанную термометром в момент падения первой капли дистиллята, записывают как температуру начала кипения. При достижении вычисленной температуры конца перегонки (170 °С) нагревание колбы прекращают. Полученный объем в кубических сантиметрах отмечают как объемную долю отгона до 170 °С в процентах. Температура анализируемого скипидара перед проведением испытания и температура дистиллята должны быть 20 2 °С. Температуру начала и конца перегонки при нормальном давлении (101,3 кПа) в градусах Цельсия вычисляют по формуле [c.194]

При измерении температуры кипения в парах всегда требуется некоторое время для установления теплового равновёсия. Ртуть в термометре не сразу достигает постоянного уровня, кроме того, пары вещества, конденсируясь на термометре, охлаждают последний. Поэтому при перегонке первые капли всегда отгоняются при более низкой температуре. Наоборот, к концу перегонки, когда в колбе остается немного жидкости, часто происходит перегрев. [c.228]

Вариант 2. Синтез три-(2-фенилпропил)-алюминия. Смешивают алюминийорганические соединения (их количества указаны в варианте 1) с 500 г свежеперегнанного в атмосфере азота а-метилстирола и полученную смесь нагревают на масляной ба не. Затем осторожно через присоединенный обратный холодильник добавляют столько перегнанного в атмосфере азота бензола, сколько требуется для того, чтобы измеренная в жидкости температура кипения была бы 110—120°. При энергичном кипячении в течение 10—15 час. изобутилен полностью отгоняется. Сначала отгоняют под вакуумом бензол, затем в высоком вакууме (10" мм рт. ст.) при температуре в бане 50° отгоняют избыточный метилстирол. В кубе остается алюминийорганиче-ское соединение —Aif Ha H (СНз) СбНвк. Выход количественный. [c.27]

Неконденсирующимся газам дают медленно вытекать в приемник отгона. Однако это следует делать лишь в том случае, если конденсатор поддерживают при постоянной низкой температуре (ниже —170°) непрерывной подачей хладагента. Существенно также дать кубу немного нагреться так, чтобы образовалось некоторое количество жидкости в конденсаторе, которая бы стекала вниз по колонке. Эта флегма должна просматриваться по крайней мере на половине длины колонки, а отклонение давления от атмосферного не должно превосходить 50 мм. При этих условиях ни один из вышекипящих углеводородов (этилен, этан или другие компоненты с такими же или более высокими температурами кипения) не будет удаляться с неконденсирующимися газами, и лишь небольшое количество метана будет унесено ими. Штарр и соавторы [48] сообщили, что в хайд-робот можно вводить по крайней мере 250 мл образца в минуту, и при этом неконденсирующиеся газы не увлекают с собой этана или этилена. Их образцы содержали 50—75% неконденсирующихся газов. Не следует начинать отбирать дестиллят до тех пор, пока давление в колонке выше атмосферного. Окончание отбора этой первой фракции будет видно по стремлению давления упасть, несмотря на продолжающееся кипение в кубе. Когда убеждаются, что давление уже больше не возрастает выше атмосферного, скорость подачи охлаждающей жидкости может быть слегка уменьшена, так, чтобы температура конденсатора возросла до нормальной точки кипения метана. Это указывает на конец фракции неконденсирующихся газов. Если требуются дальнейшие сведения об этой фракции, ее следует перевести в дополнительный прибор для измерения плотности, анализа на приборе Орса или подобных исследований. Если же дальнейших исследований не требуется, необходимо просто отметить давление в приемнике или объем собранного отгона до этой стадии анализа. [c.357]

Опыты по термическому превращению проводили с активированным гумбрином при соотношении фенилциклопен-тан/гумбрин 1 0,75. Продукт и катализатор загружали в колбу с елочным дефлегматором и боковым тубусом емкостью 250 см . В боковую трубку (тубус) вставляли термометр для измерения температуры над поверхностью жидкости. Колбу соединяли с холодильником для отгонки легких фракций по мере их образования. В начале нагревания температура паров над жидкостью быстро поднималась до температуры кипения углеводорода, оставаясь постоянной в течение длительного времени, затем начиналось падение температуры, которая по достижении 150—153° оставалась в дальнейшем без изменения, что указывало на установление равновесия. Температура паров отгоняющейся жидкости в течение всего опыта колебалась в пределах 70—80°, из чего можно было заключить, что отгоняющаяся фракция содержала главным образом бензол. После окончания опыта катализат сливали, а удержанный катализатором продукт отгоняли с водяным паром. Оставшиеся на катализаторе смолы экстрагировали эфиром. Ниже приводится баланс одного опыта. [c.44]

Факты, опубликованные в 20-х годах, внесли некоторую ясность. Обратили внимание на простую, но выразительную деталь очень чистые и, прежде всего, очень сухие вещества кипят в интервале температур. Б процессе выкипания жидкости температура ее медленно повышается, как будто в колбе не один химический индивид, а их смесь. Отсюда следовал логический вывод надо определить давление пара ультрасухих веществ. Измерения показали, что в парах молекулы веществ не одиночны, как это наблюдается в обычных условиях, а ассоциированы в агрегаты из двух-трех молекул. Стало быть, в жидкости молекулярные агрегаты еще больше. Чем крупнее агрегат молекул, тем ниже давление пара, а меньшему давлению пара соответствует более высокая температура кипения. При кипячении отгоняются вначале меньшие, затем все более крупные молекулярные агрегаты — отсюда и размытость температурного интервала кипения. [c.87]

Жидкость перегоняли при атмосферном давлении, собирали среднюю фракцию с температурой кипения, совпадающей с литературными данными, и запаивали ее в контейнер с магнитным бойком, который затем припаивали к стеклянной высоковакуумной установке. После освобождения от воздуха средние две четверти жидкости переконденсировали в бюретку, откуда измеренные количества отгоняли в ампулы с магнитными бойками. Для работы над фазовой диаграммой изобутилен — Т[С14 вещество, полученное по такому методу, перед употреблением обрабатывали возогнанной пятиокисью фосфора в вакууме [27]. Это вещество замерзало при строго постоянной температуре, и его тройная точка на 0,3° выше, чем температура замерзания, приведенная в литературе. [c.563]

Результаты определения фракционного состава записывают в соответствии с техническими требованиями на данный нефтепродукт отмечают температуры, при которых уровень жидкости в мерном цилиндре соответствует определенным количествам отгона (в % об.), чаще всего 10, 50, 90, 97,5 или 98, либо, наоборот, отмечают количество отгона при определенных нормируемых температурах (например, 100, 200, 260, 270 °С). В случае необходимости отмечают также температуру конца кипения. Концом кипения считают ту температуру, которая при продолжающемся постепенном нагреве больше не поднимается, а, остановившись на определенном максимальном значении, начинает снижаться. После этого нагрев колбы прекращают, через некоторое время замеряют общий выход фракций, полученные результаты измерений представляют в виде таблицы или кривой фракционного состава, построенных в виде зависимости выхода фракций (10, 20, 30...90 % об.) от соответствующих температур (/ .к, Ы%, 20%, Ы%-Ы%, к.уд (см. рис. 2.1). Метод стандартизован в России ГОСТ 2177—99 и в США А8ТМ В86. Этим методом определяется фракционный состав бензинов, керосинов, дизельных топлив, а также нефтей. Для нефти фракционный состав оп- [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология