Способы с использованием стандартов

Как можно видеть, в рассмотренных способах выражения чистоты вещества в качестве определяющего критерия принято суммарное содержание примесей в веществе. Однако, как уже отмечалось, количества определимых и действительно содержащихся в веществе примесей могут быть далеко не одинаковыми. Отсюда становится ясным, что использование указанного критерия в качестве основы для классификации веществ по степени их чистоты оказалось преждевременным. Тем более, что из-за отсутствия достаточно хорошей базы для проведения анализов на содержание большого числа примесей требование к суммарной чистоте вещества выдвигалось не очень настойчиво. Поэтому в 1965 г. Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР была введена система классификации, в соответствии с которой при установлении чистоты вещества контролируется содержание в нем только лимитируемых примесей. Таким образом, предложенная классификация относится не к высокочистым веществам вообще, а лишь к веществам особой чистоты. По этой классификации особо чистому веществу присваивается определенная марка в зависимости от числа контролируемых в нем примесей и их суммарного содержания. Для веществ, в которых лимитируются только примеси неорганиче- [c.7]

Способ использования переводного множителя. В этом случае спектры стандарта с концентрацией С фотографируют на двух фотопластинках. Измеряемые плотности почернений должны находиться в области нормальных почернений. Аналитическое выражение для относительных почернений спектральных линий на двух фотопластинках имеет вид [c.109]

Приборная информационная магистраль в соответствии со стандартом МЭК содержит 16 линий (шин), функции которых строго оговорены. Для каждой шины указаны ее назначение,. способы использования, порядок работы и взаимодействия с другими шинами, а также временные ограничения на передачу сообщений. Все шины можно разделить на [c.494]

Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров. М. Изд-во стандартов, 1986. [c.433]

В настоящее время для реализации этих возможностей при использовании стандартов [31, 32] необходимо по табличным данным стандартов тем или иным способом определить доверительные вероятности, так как в таблицы планов этих стандартов значения указанных вероятностей не были включены (они имеются в планах раздела таблиц настоящего издания). Чтобы упростить реализацию отмеченных возможностей, в [37] приведены значения доверительных вероятностей для всех планов, в [31, 32] — для планов с замкнутым циклом наблюдения (в [31] содержатся более полные данные). Эти данные (Qq и Qi) приведены также ниже в табл, 6.7 м 6,8, В стандартах [31, 32] они соответствует значениям и Qp. [c.112]

Фотонейтронное определение бериллия производится относительным методом с использованием эталонов. Особенно хорощие результаты дает так называемый способ внутреннего стандарта, когда в качестве эталона используется смесь анализируемого образца с определенным количеством чистой окиси бериллия. [c.155]

В отсутствие мешающих веществ, между интенсивностью излучения, испускаемого пламенем при длине волны, характерной для определенного элемента, и концентрацией катиона существует зависимость, очень близкая к пропорциональной. Однако это простое отношение часто нарушается в присутствии других растворимых веществ. Например, значительное количество калия вызывает ошибку от 10 до 12% при определении натрия и избыток последнего оказывает аналогичное (хотя и неравное) влияние на результаты определения калия. Ошибка может быть как положительной, так и отрицательной, в зависимости от количества определяемого иона. Это затруднение можно легко преодолеть введением в исследуемый раствор большого избытка катионов, соответствующих составу определяемого объекта. Так, при анализе природных вод , содержащих натрий, калий, кальций и магний, можно избежать помех в определении каждого элемента со стороны трех других использованием так называемых световых буферов. Например, при определении натрия к 25 мл анализируемого раствора прибавляют 1 мл раствора, насыщенного по отношению к хлоридам калия, кальция и магния. Можно пренебречь любым незначитель-ньщ изменением содержания этих элементов в пробе по сравнению с введенным количеством. Полученный раствор исследуют посредством фотометра для пламени и результат, наблюдаемый при длине волны натриевого излучения, с поправкой, введенной на яркость фона (связанную главным образом с рассеиванием), сравнивают с калибровочной кривой, построенной с использованием стандартов. Этим способом можно легко обнаружить различие концентраций 1 или 2 части на миллион для натрия или калия и 3 или 4 части на миллион для кальция. Метод менее чувствителен в отношении магния. [c.161]

Систематическую ошибку и погрешности следует оценивать, исходя из экспериментальных данных. При этом предполагается, что исследователь, использующий результаты, выполнил много экспериментов, стандартизировал свой метод и знаком с источниками ошибок и погрешностей. В противном случае оценку можно сделать другим способом. В разд. 6.5 даны пределы точности анализа пластин различными методами их и надо использовать для оценки погрешностей результатов (коэффициент вариации У=0,1—0,4). Систематическая ошибка результатов использования стандартов может быть оценена как У=3,0 (если лучшая информация отсутствует). [c.213]

Следует помнить, что при минимальном контроле условий работы прибора по существу все элементы периодической системы можно быстро определить с коэффициентом чувствительности, равным 3, даже при низких концентрациях. При более строгом контроле и использовании стандартов можно получить точность порядка 30%. В настоящее время уже достаточно хорошо известны способы преодоления физических ограничений масс-спектрометра и обработки данных при помощи ЭВМ. Если сочетать эти способы с применением стандартов для сравнения, даже при малых концентрациях можно получить результаты с точностью 2—3%. [c.267]

Рассмотрим работу по способу внутреннего стандарта с учетом использования конструктивных особенностей рентгеноспектральных аппаратов. [c.259]

Принципиальная схема этого прибора (см. с. 213 и рис. 98) четко характеризует его работу с использованием способа внутреннего стандарта. Аналитические линии меди и свинца здесь одновременно являются и линиями сравнения друг для друга. [c.262]

В сочетании с приемами способа внутреннего стандарта, т. е. при работе по аналитическим парам линий, но с использованием и с. о., метод значительно выигрывает в точности результатов, а сам процесс анализа при этом почти не усложняется. Так, в режиме парный ка- [c.263]

Для определения состава в работе [464] использован радиохимический метод. В работе [465] описан способ приготовления стандартов для анализа сополимеров этилена с пропиленом стандарты готовили с использованием сцинтилляционного счетчика. В работе [463] использованы стандарты, меченные углеродом С (меченый этилен), приготовленные по модифицированной методике, описанной в работе [465]. По этим стандартам проводили градуировку интенсивностей полос поглощения С—Н-связи, соответствующих валентным, деформационным, маятниковым и веерным колебаниям, а также полос рамановского спектра. Таким образом, при измерении отношения интенсивностей полос поглощения отпала необходимость в измерении толщины пленки. Этот метод обеспечивает не только более высокую точность по сравнению с методом измерения толщины пленок, но также позволяет использовать полученные рабочие кривые при измерениях на других приборах. Преимущества и недостатки работы в каждой конкретной области спектра рассмотрены в статье [463]. [c.119]

Проведение химического анализа начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Следует отметить, что все стадии анализа связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал не дает правильной информации о содержании определяемого компонента, если неправильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу. Погрещность при отборе пробы часто определяет общую точность определения компонента и делает бессмысленным использование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от природы анализируемого объекта, но и от способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготовки настолько важны при проведении химического анализа, что обычно регламентируются Государственным стандартом (ГОСТ) [1]. [c.39]

Анализу Si и Р при их совместном присутствии в полимерных материалах посвящена также работа [131]. Образцы термостойких полимеров получали сополимеризацией циклических органосилоксанов с производными фосфора и бора. Присутствие в таких образцах заметных количеств Fe создает серьезные трудности при использовании обычных химических методов [6, 132]. Низковольтная рентгеновская трубка (см. рис. 17) позволила полностью исключить влияние флуоресценции Fe на определение Si и Р. Образцы постоянной массы 0,5 г помещали в кюветы и нагревали до 80 °С. При этом образец растекался, принимая форму кюветы. Остывшая проба имела гладкую горизонтальную поверхность. Вследствие низкого содержания фосфора его влияние на точность определения кремния практически отсутствует. Поэтому определение Si с Si-фильтром на окне детектора проводили по способу внешнего стандарта в дифференциальном режиме работы дискриминатора с окном 0,29 кэВ (4,2 кВ, 40 мкА) и при времени измерения 10 с. Градуировочный график для определения Si Строили по эталонам. Определение низкого содержания Р на фоне значительных количеств Si из-за селективного поглощения флуоресценции фосфора кремнием, а также из-за фона в канале фосфора от флуоресценции кремния сильно затруднено и задача интерпретации результатов измерений решается аналитически. Конечная формула имела вид [c.76]

Большинство препаратов ДНК содержит по крайней мере 15% воды, поэтому при подготовке стандартных растворов трудно получить или приготовить совершенно безводную ДНК. Следует помнить о возможных неточностях, возникающих из-за использования таких препаратов ДНК в качестве стандарта. Другим способом приготовления стандартов является гидролиз ДНК и определение содержания фосфата в 1 мг ДНК [62]. Результаты выражают в микрограммах (или миллиграммах) фосфора ДНК, а не самой ДНК. [c.335]

Наиболее общий способ обнаружения и оценки систематических погрешностей измерений состоит в использовании образцов, стандартных по химическому составу и физико-химическим свойствам, а также эталонов разного типа. Стандартные вещества—это устойчивые во времени химические вещества высокой степени чистоты, обеспечивающие устойчивое воспроизведение измеряемого свойства. Например, стандартным веществом в калориметрии по методу сжигания служит бензойная кислота особой чистоты, обеспечивающая воспроизведение значения энтальпии сжигания при работе с прецизионными калориметрами с погрешностью не выше 0,05 % (отн.). В последние десятилетия в исследовательской и производственной практике широкое распространение получили так называемые рН-стандарты (см. подробней разд. IX. 11.4), обеспечивающие настройку приборов и воспроизведение измерений pH в широком интервале составов водных растворов. В специальных методах исследований исполь- [c.810]

При использовании внутренней градуировки к пробе добавляют определенное количество вещества, близкого по свойствам к определяемому, — внутренний стандарт. Его используют для контроля аналитической методики. Целесообразно, чтобы внутренний стандарт прошел вместе с пробой через все стадии анализа. Поэтому внутренний стандарт следует добавлять к пробе на самых ранних стадиях. Главная предпосылка способа внутренней градуировки состоит в том, что на каждом этапе методики поведение внутреннего стандарта подобно поведению определяемого компонента. Поэтому необходимо, чтобы внутренний стандарт был действительно как можно ближе к определяемому веществу по своим свойствам, находился в таком же физическом состоянии (с точки зрения размера частиц, характера поверхности и т. д.), что и материал пробы, и был хорошо перемешан с ним. При соблюдении всех этих условий отношение аналитических сигналов определяемого компонента и внутреннего стандарта дает более достоверную информацию, чем сигнал определяемого компонента сам по себе. [c.472]

Плотность. При использовании плотности как параметра идентификации полиамидов для сохранения требуемой точности необходимо достоверное определение третьего знака. Наиболее подходяш,им методом является использование метода градиентных труб. В трубку заливают два смешивающихся растворителя (один тяжелый, другой легкий), и при постоянном уровне заполнения в трубке устанавливается равномерное распределение плотности по высоте. При помещении трубки в термостат конвективное смешение по вертикали сводится к минимуму, и в течение нескольких месяцев в трубке сохраняется стабильный градиент плотности. Исследуемые образцы при помещении в трубку занимают равновесное положение на уровне, соответствующем их плотности. Для калибровки трубок используют материалы с известной плотностью. По результатам таких определений строится калибровочная кривая. Способ получения определенного градиента плотности в трубках описан в британском стандарте В5 3715. Четыреххлористый углерод и ксилол используют для получения плотности в интервале от 1,10 до 1,60 г/мл, который достаточен для определения плотности большинства ненаполненных полиамидов. [c.246]

Достоинство способа в сравнении с вариантами АРП, основанными на повторной экстракции, состоит в том, что метод не накладывает ограничений на численные значения коэффициентов распределения анализируемых веществ и предел обнаружения в исследуемом растворе остается таким же, как и в простейшем варианте —однократной экстракции. Однако использование способа сопряжено с большой затратой труда, так как он включает операции, выполняемые как при абсолютной калибровке, так и при введении внутреннего стандарта. Кроме того, если в методе абсолютной калибровки достаточно обеспечить только постоянство дозируемого объема газа, то в рассматриваемом случае надо знать абсолютную величину введенной пробы. Этого все же можно избежать, если обеспечить условие т < < ms [c.56]

Процедура градуировки по примесным компонентам идентична описанной выше для метода внутреннего стандарта. Здесь допустимо использование наряду со стандартными образцами химических реактивов, поскольку при разбавлении растворителем (который не должен содержать исследуемых примесей) концентрации примесей снижаются до уровней, оказывающих незначительное влияние на погрешность установления /Сь При проведении градуировки по основному веществу наличие примесей в используемых реактивах или стандартных образцах необходимо тем или иным способом учитывать. [c.417]

При использовании растворов в качестве образцов обычно проводят полуколичественную обработку спектров пропускания. Измерение оптической плотности включает измерение пропускания в максимуме полосы поглощения (7) и интенсивности фона (/о). Приближенно определить /о можно, проведя так называемую базовую линию. Аналитическая полоса (полоса, выбранная для анализа) регистрируется спектрофотометром полностью, и через ее края, где нет поглощения, проводят прямую линию. Преимущество метода проявляется в тех случаях, когда аналитическая полоса расположена на склоне другой, более интенсивной полосы. В этом случае базовая линия проводится как касательная к более интенсивной полосе (рис. 14.4.61) Особенно трудно определить точки краев полосы. Базовую линию следует проводить как можно ближе к воображаемому (при отсутствии полосы) следу пера. В тех случаях, когда определение проводится с использованием серии стандартов и строится калибровочная кривая, истинное положение точек краев полосы не имеет большого значения, если они выбираются одинаковым способом. [c.475]

В европейских стандартах допускается использование любого из применяемых, как в Америке, так и в станах Европы способов настройки чувствительности (по плоскодонным и боковым отверстиям), причем настройки, выполненные различными способами, довольно близко совпадают. [c.641]

Некоторые сложности возникают при установлении подлинности суммарных препаратов, где нередко наличие большого количества пятен (ТСХ) или пиков (ГЖХ, ВЭЖХ) неизвестных вешеств, что исключает использование стандартов (неизвестно, какие вешества ответственны за биологическую активность). Один из способов решения этой проблемы—указывать, что на хроматограмме должно быть столько-то пятен (или пиков). Так проведена идентификация облепихового масла методом ТСХ в ВФС 42-2032-90 Гипозоль А ), Более общий подход, который применяется в настоящее время в нормативных документах ведущих фармацевтических фирм, во многом аналогичен уже описанной идентификации с помощью ИКС. Он состоит в сравнении испытуемого и некоторого стандартного препарата, хроматограммы которых записываются параллельно, а в качестве иллюстрации приводится стандартная хроматограмма. На хроматограммах испытуемого и стандартного препаратов должно при этом быть одинаковое количество пиков (при таком подходе обычно применяется ГЖХ или ВЭЖХ) с одинаковыми временами или объемами удерживания. Главная трудность здесь — получение стандартного препарата. [c.462]

Основной вклад в суммарную погрешность методики вносится на этапе пробонодготовки (см. таблицу). Сравнение результатов определения Со и V показало, что применение внутреннего стандарта (в случае определения V) существенно уменьшает погрешность пробонодготовки, при этом экспрессность анализа сни-н ается незначительно, так как элемент сравнения вводится в жидкую пробу. Поэтому для получения более точных результатов целесообразно использовать способ внутреннего стандарта. При этом от каждой пробы следует брать по две навески и независимо вводить в них элемент сравнения, а затем из каждой навески готовить по одному излучателю. Если по каким-либо причинам использование двух излучателей затруднено, то целесообразно навески материала пробы после введения внутреннего стандарта слить вместе, тщательно смешать и из смеси приготовить один излучатель. [c.79]

Вследствие этих причин при количественном анализе всегда применяется способ внутреннего стандарта. Он был введен В. Герла-хом [4] и основан на использовании в качестве рабочего параметра отношения плотности изображения линии элемента пробы и другого элемента, присутствующего в пробе, содержание которого известно. [c.178]

Чувствительность метода при использовании линии 3247 А и пропилового спирта в качестве растворителя — 0,1 мкг1мл. Показано, что состав анализируемой соли (испытывались сульфаты цинка и железа нитраты калия, никеля, кадмия, магния и стронция хлориды железа, никеля, кадмия, олова, лития и кобальта) не влияет на атомное поглощение меди и стандарты могут готовиться на чистом растворителе. Метод применен к анализу азотнокислых солей никеля, кобальта, кальция и кадмия и хлоридов кобальта, магния и марганца. Проверка метода по способу введено—найдено показала, что отклонение найденных количеств меди от введенных, при использовании стандартов, приготовленных на чистом растворителе, составляет величину порядка 7%. [c.120]

Описанный способ прост и может быть использован в любой лаборатории. Однако погрешности определения рНа этим способом очень велики, что объясняется наличием диффузионного потенциала и необходимостью определения pH стандартных растворов. Однако в большинстве случаев интересные для практических целей растворы являются буферными (см. гл. XVIII, 12, стр. 491). Однозначно определить активность Н+ в стандартном растворе можно путем экстраполяции данных для раствора сильной кислоты к бесконечному разведению. Но такой раствор имеет ничтожную буферную емкость и не может служить стандартом. [c.588]

В связи с широким использованием ЭВМ в современных исследованиях встал вопрос о разработке программ aBToviaTM-ческого фазового анализа с применением ЭВМ. Анализ и сопоставление программ, разработанных до 1984 г., дан в [7], Задача определения фазового состава образца по рентгенометрическим данным является некорректной, что ясно из предыдущего параграфа используемые для идентификации значения / и как для исследуемого образца, так и для стандартов, определяются с экспериментальными ошибками. Поэтому в обоих случаях значения I тл d (или являются наиболее возможными, а не единственно вероятными. В связи с этим возникает проблема выбора критериев соответствия между экспериментальной рентгенограммой и модельной, т.е. суммой рентгенометрических данных (стандартных) для фаз, присутствие которых предполагается в образце, взятых с весом, пропорциональным их условной концентрации. При таком сопоставлении обе рентгенограммы можно представить в виде дискретного набора d (или в, 1 / d и т.д.) с соответствующими им интенсивностями, считая, что линии рентгенограммы совпадают, если различие между ними не превышает 3<о, где <6 - среднеквадратичная ошибка в определении d (<6 зависит от d )- Другой способ сопоставления -сравнение / ( ) для рентгенограммы образца и модельной рентгенограммы. В этом случае может сопоставляться 1(0) не во всем интервале эксп а только на участках, где I(ff) т.е. в области регистрируемых линий. Для модельной рентгенограммы профиль линий может быть задан либо треугольниками (высота принимается равной Imax ширина - экспери- [c.47]

В настоящем разделе мы познакомимся кратко с существующими приемами повышения концент[)ацин примесей и дадим примеры достигнутых результатов. При ана.пнзе особо чистых веществ основной компонент отделяют по нескольким причинам а) для повышения копцептрацт" п мгмесс11, применяя различные способы концентрирования б) для снижения спектральных помех за счет наложения спектральных лини 11, полос основы и сплошного фона в случае анализа элементов с м1[01 0Л[1не11чатымн спектрами (уран, торий, молибден и др.) в) для унификации физико-химической формы с целью использования единой системы стандартов. [c.195]

Достоинство способа в сравнении с вариантами ПФА, основанными на повторной экстракции, состоит в том, что метод, так же как и внутренний стандарт , не накладывает ограничений на численные значения коэффициентов распределения анализируемых веществ и предел обнаружения в исследуемом растворе остается таким же, как и в простейшем варианте — однократной экстракции. Однако использование способа сопряжено с большой затратой труда, так как он включает операции, вьиюлняемые [c.238]

Книга посвящена современному состоянию исследований и применения нефтяных битумов для строительства автомобильных дорог. В ней приведены сведения о нефтях и способах получения дорожных битумов, их химическом составе в зависимости от природы нефти и технологии получения битумов. Наряду с описанием свойств битумов, приведены данные, подробно характеризующие свойства битумоминеральных материалов, приготовленных с использованием битумов, имеющих разные структуры. Сравнительная оценка поведения различных битумов в условиях эксплуатации позволила дать обоснования стандарта (ГОСТ 11954—66) на улучшенные дорон ные битумы, показать пути получения из различных нефтей битумов, отвечающих этим требованиям, с помощью технологий, учитывающих природу нефти. Больщое внимание уделено описанию способов улучшения дорожных битумов добавками поверхностно-активных веществ (ПАВ). Показано не только воздействие ПАВ на повыщеиие адгезии битума к минеральной поверхности и, следовательно, повышение водо- и морозостойкости битумоминерального материала, но и воздействие ПАВ на структуру и комплекс механических свойств битума, на процессы старения битума под влиянием факторов погоды и климата. [c.2]

Процесс дегидрирования алканов для производства алкенов и диенов был разработан фирмой Гудри во время второй мировой войны в результате поисков экономичных способов удовлетворения потребности США в бутадиене. Процесс был разработан на сравнительно поздней стадии осуществления программы создания промышленпости синтетического каучука, и поэтому в тот период были построены лишь две промышленные установки. Установка, построенная на заводе Сан ойл в Толидо (шт. Огайо) с использованием имевшегося оборудования, эксплуатировалась до конца войны, после чего была демонтирована. Новая установка, построенная на нефтеперерабатывающем заводе Стандарт оф Калифорния в Эль-Сегандо, шт. Калифорния, была пущена в январе 1944 г. Ее эксплуатируют до настоящего времени, вырабатывая бутадиен и бутены. Однако в военное время бутадиен получали главным образом при помощи процессов, которые в тот период оказались более подготовленными для промышленного внедрения, а именно дегидратацией — дегидрированием этанола (несмотря на дороговизну этого метода) и дегидрированием бутенов. Второстепенное значение имели различные термические процессы и каталитическое дегидрирование бутана, при которых образуется побочный бутадиен. [c.277]

Среди этнх методов различают прямую П. и потенциометрич. титрование. Прямая П. применяется для непосредств. определения а ионов (напр., Ag" в р-ре AgNOj) по значению Е соответствующего индикаторного электрода (напр., серебряного) при этом электродный процесс должен быть обратимым. Исторически первыми методами прямой П. были способы определения водородного показателя pH (см. -рП-Метрия). Появление мембранных ионоселективных электродов привело к возникновению ионометрии (рХ-мет-рии), где рХ = — Ig Дх, активность компонента X электрохим. р-ции. Иногда рН-метрию рассматривают как частный случай ионометрии. Градуировка шкал приборов потенциометров по значениям рХ затруднена из-за отсутствия соответствующих стандартов. Поэтому при использовании ионосейективных электродов активности (концентрации) ионов определяют, как правило, с помощью градуировочного графика или методом добавок. Применение таких электродов в неводных р-рах ограничено из-за неустойчивости их корпуса и мембраны к действию орг. растворителей. [c.82]

Интенсивность флуоресцищии I, изучаемого элемента / зависит не только от его концентрации С, в образце, но и от концентраций др. элементов , поскольку они способ ггву-ют как поглощению, так и возбуждению флуоресценции элемента (эффект матрицы). Кроме того, на измеряемую величину оказывают существ, влияние пов-сть образца, распределение фаз, размеры зереи и т.д. Для учета, этнх эффектов применяют большое число приемов. Важнейшие из них-эмпирич. методы внешнего и внутр. стандарта, использование фона рассеянного первичного излучения и метод разбавления. [c.240]

Как указывалось выше, теперь спектры ЯМР С записываются исключительно с использованием спектроскопии ФП. Ее экспериментальные аспекты были весьма детально рассмотрены в гл. IX, и основные высказанные там положения в равной мере применимы и к ЯМР- С-ФП. Запись спектров проводят с использованием сигнала ТМС как внутреннего стандарта (см. разд. 2.2) и гетероядерной системы стабилизации, где резонансный сигнал Н от растворителя С0С1з служит опорным. Применяется широкополосное подавление протонов, и химические сдвиги определяются обычным способом, так как частоты линий печатаются непосредственно компьютером. Однако существует несколько проблем, связанных с развязкой от протонов, которые требуют специальных комментариев. Во-первых, исчезновение расщеплений спектральных линий лишает нас возможности измерять константы спин-спинового взаимодействия С, Н, т. е. приводит к потере ценной информации. Во-вторых, ядерный эффект Оверхаузера приводит к искажению интенсивностей, и интегрирование таких спектров вызывает сомнение. Наконец, отнесение резонансных сигналов к определенным атомам углерода в конкретной структуре никоим образом не является очевидным. [c.390]

Погрешность при пробоподготовке и отборе пробы часто определяет общую ошибку определения компонента и делает бессмысленным использование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от хфироды анализируемого объекта, но и от способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготовки настолько важны при проведении химического анализа, что обычно предписываются Государственным стандартом (ГОСТ). [c.59]

Пиролитическая газовая хроматография принята в 1977 г. в качестве стандартного метода ASTM(D 3452) для идентификации полимеров часть 1 - для индивидуальных эластомеров и часть 2 - для смесей. Применяются три различные способа пиролиза кварцевая пиролитическая трубка (500-800 С), нагреваемые электричеством платиновые филаменты (800-1200 С) и пиролизер по точке Кюри (550-650 °С). Наилучшая воспроизводимость результатов достигается при использовании пиролизера по точке Кюри этим методом с точностью 2 % были исследованы смеси изопренового, этилен-пропиленового, бутадиенового каучуков. Метод ASTM предусматривает использование любого типа образцов полимера (кроме твердых вулканизатов типа эбонита) массой от 1 до 5 мг. Все промышленные эластомеры характеризуются отчетливой пирограммой, при анализе смесей полимеров требуется использование пирограмм стандартов. Для точного количественного анализа любой композиции необходимы как минимум три (или более) известные смеси с соотношением компонентов от, 80/20 до 20/80. Изменение соотношения интенсивностей пиков пиро- ] граммы позволяет рассчитать содержание полимеров в смеси. [c.564]

Для устранения мешающего действия умеренных количеств железа часто вводят поправку на его содержание [897]. Иногда растворы перед фотод1етрированием сильно разбавляют, что приводит к получению более точных результатов. Соли лантана восстанавливают свечение линии кальция при 4227 А в присутствии небольших количеств Fe(III) (Са Fe = 1 10) [487]. В присутствии алюминия и железа лантан не дает этого эффекта. Поскольку Fe(II) не оказывает влияния на излучение кальция, в раствор рекомендуется вводить восстановители (гидразин, гидрокспламин) [487]. При использовании внутреннего стандарта — солей стронция — частично устраняется влияние железа [914]. Наиболее распространенным способом устранения под1ех от присутствия железа служит добавление солей железа в стандартный раствор [1136]. [c.141]

Общие требования к нормируемым метрологическим характеристикам (НМХ) промышленных автоматических газоанализаторов установлены ГОСТ 13320-81. В стандарте приведен перечень ПМХ, указаны способы их нормирования и определения. Различные комплексы НМХ присущи газоанализаторам-преобразователям, газоанализаторам-сигнализаторам и показывающим газоанализаторам. Среди последних разные комплексы имеют аналоговые и цифровые анализаторы, приборы с равномерной и неравномерной шкалой. Наибольшие сложности при формировании комплексов НМХ связаны с выбором рациональной номенклатуры НМХ. Номенклатура НМХ газоанализаторов расширяется и уточняется по мере накопления новых конструкторских решений или новых средств гpaдyIipoвки и поверки. В последние годы международные метрологические организации прилагают серьезные усилия для достижения единообразия при нормировании метрологических характеристик. Помимо документов Международной электротехнической комиссии ( Выражение работы газоанализаторов — публикация 1982 г., стандарт Выражение работы инфракрасных анализаторов качества воздуха — публикация 1975 г.) следует отметить стандарт ИСО 815885 Оценка эксплуатационных характеристик газоанализаторов . Этот стандарт распространяется на газоанализаторы, градуировку которых может осуществлять потребитель. Оценивание основной погрешности базируется в стандарте на использовании статистических методов обработки результатов эксперимента, связанного с построением градуировочной характеристики. Междуна- [c.939]

Если при определении вещества необходимо использование двух титрантов (например, способом обратного титрования), то необязательно стандартизировать оба раствора титрантов с использованием первичных стандартов. Можно концентрацию одного из них установить титрованием другим, концентрация которого установлена по первичному стандарту. Так, раствор NaOH можно стандартизировать по стандартному раствору НС1, раствор Ь — по стандартному раствору NajSsOa. [c.189]

Эффективность функционирования сложных автоматизированных систем, особенно многоканальных, с учетом надежности, чаще всего определяется путем расчета с использованием полученных при производственном контроле показателей надежности, входящих в состав системы структур. Это предъявляет повышенные требования к достоверности контроля (погрешности при расчете суммируются), что, в свою очередь, ведет к росту продолжительности и стоимости контроля. Использование методов последовательного анализа, связанного с именем А. Вальда [1], обеспечивающих более высокие показатели по точности и экономичности контроля, целесообразно во всех случаях, а особенно рационально в этом. Поэтому последовательные методы уже в 1970-х гг. получили широкое отражение в научно-технической литературе [2-5, 15] и нормативной документации [15]. Однако в практике производственно-го контрсля применение последовательных планов оказалось ограниченным. Наряду с субъективными факторами, это связано с особенностями метода Вальда, затрудняющими реализацию потенциальных возможностей последовательных планов, использование приближенных планов и, особенно, усечения (в международном стандарте [14] обоснованно предусмотрено, что при достижении этапа усечения испытания прекращаются без вынесения решения), что существенно снижает достоверность и экономичность контроля. В то же время не было не только способа преодоления этих особенностей, но даже оценки их последствий. [c.4]

К топочным мазутам предъявляются опредаленные требования, ограничивающие содержание влаги и механических примесей в них. Измерения диэлектрических потерь мазутов показали, что способ может быть использован для определения содержания влаги и механических примесей. Основными механичеокими примесями являются карбоиды - вещества, нерастворимые ни в каких растворителях /6/. Плотность карбоидов незначительно превышает плотность мазутов, поэтому они осаждаются только при длительном хранении. Плотность воды и мазута почти совпадает, поэтому вода практически не отстаивается. Государственным стандартом допускается содержание в мазутах влаги и механических примесей до 1,5%. [c.57]