Специальные методы инструментального анализа

В практике анализа воздуха на содержание вредных примесей широко применяются методы абсорбционной спектрометрии, флуоресцентные методы, газовая хроматография, атомно-абсорбционная спектроскопия, нейтронно-активационный анализ, ядерный магнитный резонанс, масс-спектроскопия [14]. В промышленных масштабах производятся автоматические газоанализаторы, обеспечивающие непрерывный контроль уровня загрязнения атмосферы [4, 14, 15]. В СССР получили широкое применение газоанализаторы ГПК-1 и Атмосфера , предназначенные для непрерывного контроля содержания 502 в атмосфере и в воздухе производственных помещений. Разработаны специальные методы измерения скорости осаждения пыли, сажи и других аэрозолей [4, И]. Инструментальные методы оперативного контроля загрязненности атмосферы позволяют принимать действенные меры регулирования и ограничения промышленных выбросов в воздух. [c.25]

С этой целью разработаны специальные методы анализа и исследования органических соединений, с помощью которых можно судить о качественном и количественном составе и, самое главное, об их химической структуре. Для получения полной информации о составе и строении органических веществ наряду с аналитическими (классическими) методами анализа применяют и специальные — физико-химические (инструментальные) методы исследования. [c.31]

Всеобщий интерес к газовой хроматографии как одному из самых эффективных современных методов инструментального анализа вызвал появление множества научных статей, специальных сборников, монографий и справочников. Однако при всем обилии литературы по газовой хроматографии ощущается острый недостаток учебных руководств, содержащих достаточно подробное и вместе с тем лаконичное описание современной серийной аппаратуры, пригодных для использования студентами в жестких рамках учебных планов. Отчасти это объясняется тем, что начальный период развития техники газовой хроматографии, характеризовавшийся необычайным многообразием аппаратуры, ее изменчивостью, поисками наиболее практичных и целесообразных конструктивных решений, завершился совсем недавно. Только сейчас определились оптимальные конструкции и сочетания отдельных узлов, стабилизировались универсальные и специальные типы хроматографических приборов. Заводские описания и инструкции, незаменимые для работающего на хроматографах научно-техниче-ского персонала и обслуживающих их лиц, совершенно не удовлетворяют требованиям, предъявляемым к учебным пособиям, и не учитывают специфику подготовки студентов-химиков, слабо знакомых с электроникой, современным приборостроением и технической терминологией. [c.3]

Ряд других методов инструментального анализа применяется в научно-исследовательских лабораториях или для специальных видов анализа. [c.195]

Для подтверждения идентификации по параметрам удерживания применяются инструментальные и химические методы идентификации. Методы реакционной газовой хроматографии метод вычитания с помощью селективных реагентов, метод сдвига пиков по производным химических реакций анализируемого вещества с реагентом [35], пиролиза и озонолиза анализируемых веществ, а также использование цветных химических реакций со специфичными реагентами на присутствие различных функциональных групп [36, с. 75]. Применяется также качественная идентификация по относительному отклику различ-- ных типов селективных детекторов и разнообразные методы инструментального анализа препаративно выделенных компонентов (масс-спектрометрия, ИК- и УФ-спектроскопия). Большинство из перечисленных методов идентификации подробно описаны в специальной литературе по хроматографии [37—40]. [c.17]

Для более подробного ознакомления с темой Компьютер в инструментальном анализе можно рекомендовать монографию Циглера [16]. Специальные задачи и методы, связанные с применением ЭВМ в хроматографии, рассмотрены в ряде статей, опубликованных в тематических изданиях периодических журналов. Кроме того, обзоры представлены также в работах [17— 20] . [c.426]

Центральное место в физико-химической механике нефтяных дисперсных систем занимают представления об активном состоянии сырья и экстремальном изменении эффективных размеров структурных образований в рассматриваемых системах при внешних и внутренних воздействиях на них, например механических, акустических, электромагнитных, введение модифицирующих агентов и т.п. Активное состояние сырья определяется либо по косвенным показателям, либо с применением специальных инструментальных методов анализа. Определение с помощью указанных методов размеров, степени ассоциации и строения структурных образований нефтяного сырья позволяет установить характерные особенности его поведения в процессах добычи, транспорта, переработки, хранения и применения, выявлять оптимальные условия и целенаправленно влиять на эти процессы. [c.80]

В физико-химических методах анализа используется специальная измерительная аппаратура - оптическая, электрохимическая и Т.Д. Поэтому нередко их называют инструментальными. Почти все физико-химические методы анализа являются относительными, или вторичными, так как требуются стандартные образцы, или эталоны. Погрешность анализа составляет в среднем 2-3%, что превышает погрешность классических методов анализа. Однако такое сравнение погрешностей не вполне корректно, так как в области концентраций 10-з% и менее классические методы анализа вообще непригодны. [c.12]

С подробностями вычисления ошибок результатов косвенных измерений можно ознакомиться в специальных руководствах по физикохимическим инструментальным методам анализа. [c.283]

Существует и другой вариант, а именно инструментальный активационный анализ, в котором избирательность определения отдельных элементов достигается на основе ядерно-физических свойств элементов и образующихся радиоизотопов. Преимущество этого варианта заключается в том, что анализ можно провести без разрушения пробы, что имеет, например, значение при исследовании археологических материалов и в ряде других случаев. Такой анализ отличается от радиохимического метода большой экспрессностью. В этом методе измеряют посредством специальной аппаратуры излучение данного элемента на фоне излучения других радиоизотопов, присутствующих в пробе. С этой целью варьируют условия облучения — тип и энергию излучения — и используют особенности схем распада определяемых изотопов — вид и энергию излучения, период полураспада и др. Достоинством метода является возможность полной [c.793]

При выполнении Ф.-х. м. а. используют специальную, иногда довольно сложную, измерит, аппаратуру, в связи с чем эти методы часто наз. инструментальными, Многае совр. приборы оснащены встроенными ЭВМ, к-рые позволяют находить оптим. условия анализа (напр., спектральную область получения наиб, точных результатов при анализе смеси окрашенных в-в), выполняют расчеты и т, д. [c.90]

Рис. 12.2-8. Очень часто, особенно в инструментальных методах анализа, стандартные отклонения сигнала не являются постоянными (как в случае а), а пропорциональны [б) или связаны более сложным образом (в) с содержанием вещества, возрастая при увеличении последнего. В сто чаях, подобных бив, следует применять специальные способы градуировки.

Для урана такими реакциями являются прежде всего цветные с неорганическими и органическими реагентами и люминесцентные. В отсутствие прочих радиоактивных элементов уран может быть быстро определен по радиоактивности [72, 225, 635, 655]. Ультрамалые количества урана можно определить методом микрорадиографии по количеству распадов, фиксируемых специальными толстослойными фотопластинками 435, 807, 808]. Реже для обнаружения урана используют некоторые другие методы полярографические [944], спектральные [167,442], метод нейтронного активационного анализа [724, 924]. Эти достаточно сложные инструментальные методы в основном применяются для количественного определения урана. Они подробно описываются в соответствующих разделах книги. [c.34]

Классические методы будут еще долго оставаться важными по ряду причин. Во-первых, они отличаются простотой. Для разовых определений или при выработке стандартов использование титрования с визуальным индикатором или гравиметрического анализа удобно потому, что не требует ни предварительной калибровки, ни дорогого оборудования, ни большой специальной подготовки аналитика. Во-вторых, классические методы точны. Многие инструментальные методы применяются вследствие их быстроты или чувствительности, а не точности, и они нуждаются в классических методах калибровки. В-третьих, классические методы часто позволяют получить ценные данные посредством простой дополнительной операции. Например, при необходимости удалить двуокись кремния путем испарения с фтористоводородной кислотой количественное определение достигается посредством прокаливания и последующего взвешивания осадка. [c.13]

Внешние условия в месте проведения анализа. Запыленность, значительные колебания температуры, высокая влажность, присутствие коррозионных газов, механические колебания — все это снижает эффективность многих инструментальных методов. В специальных лабораторных помещениях влияние всех этих факторов может быть сведено.к минимуму для этого приборы помещают в специальные комнаты, где они не подвергаются действию пыли и коррозионной атмосферы и в которых кондиционеры поддерживают постоянную температуру и влажность. Во временных и передвижных лабораториях такие условия создать невозможно, поэтому методы, используемые в таких лабораториях, должны быть малочувствительны к изменению внешних условий. [c.35]

Инструментальные методы — определение концентрации одной из составных частей анализируемого объекта путем измерения некоторого физического свойства при помощи специальных приборов, инструментов. По заранее построенному градуировочному графику (состав — свойство) находят содержание (концентрацию) определяемого вещества. Это главным образом физические методы, дающие возможность осуществлять анализ только с помощью более или менее сложных измерительных приборов. [c.7]

Возможности использования вычислительной техники настолько универсальны, что ЭВМ нашли широкое применение во всех отраслях науки и техники. В настоящее время все наиболее совершенные приборы инструментального метода физико-химического анализа снабжены специальными вычислительными устройствами. Широкое применение получили системы газовый хроматограф—масс-спектрометр — ЭВМ, ЯМР-спектрометр—ЭВМ, ИК-спектрометр — ЭВМ и т. д. Особенно наглядно это проявляется в популярности и быстром развитии в последние годы так называемой спектроскопии Фурье [1]. Все больше публикуется работ, описывающих использование ЭВМ для обработки выходных данных газовых хроматографов. Этому способствует, с одной стороны, все возрастающий выпуск ЭВМ различных типов [c.6]

Необходимо ознакомить учащихся с правилами безопасной работы с различными электрическими устройствами. В учебных и производственных лабораториях широко применяется электрооборудование различного вида и назначения моторы разной мощности, выпрямители, трансформаторы. Внедрение в практику работы исследовательских и заводских лабораторий современных инструментальных методов анализа существенно расширяет круг приборов, требующих питания от электросети, среди них потенциометры, кондуктометры, полярографы, спектральные приборы, хроматографы различных типов и др. Во всех лабораториях имеется подводка электроэнергии сетевое напряжение 127 или 220 В. Для моторов и некоторых специальных приборов вводят трехфазный ток напряжением 380 В. [c.17]

Также подробно описаны в специальных руководствах инструментальные физические методы анализа (спектральный анализ, интерферометрия, измерение теплопроводности газов и др.). Ниже кратко излагаются важнейшие физические методы, определ ёяиягчистоты газов, наиболее часто используемые в препаративной химии газов определение плотности газа и жидкой фазы, измерение давления ларов жидкой фазы, измерение температуры плавления. [c.79]

Книга представляет собой учебно-методическое пособие по масс-спектрометрии, наиболее бурно развивающемуся методу установления строения и определения органических соединений. В ней рассматриваются все существующие на сегодняшний день инструментальные, теоретические и методологические принщ<пы метода. Описаны методы ионизации и образования ионов, типы ионов, способы их разделения и анализа, способы введения вещества в масс-спектрометр и различные виды хромато-масс-спектро-метрии. Изложены масс-спектральные теории, правила и типы фрагментации органических соединений их применение продемонстрировано на примере органических молекул различных классов. Отдельно рассмотрены специальные методы масс-спектрометрии (активация столкновением, масс-фрагментография, химические методы), способствующие более уверенному установлению строения веществ или повышающие чувствительность их определения. [c.2]

За последние несколько лет система преподавания химии в американских колледжах и университетах подвергалась коренной перестройке. Специалисты пришли к выводу о необходимости принципиальных изменений. Предметы были разделены на две отдельные группы — вертикальные , например неорганическая и органическая химия, и горизонтальные , например химическая динамика. Пятнадцать лет назад основной курс химического анализа повсеместно изучался на 3-ем и 4-ом семестрах. Этот курс был профилирующей дисциплиной студентов-химиков (углубленное представление о предмете можно было получить на следующих семестрах), а также одной из профилирующих дисциплин для студентов других специальностей, например биологов (которые ее терпеть не могли ). К 1970 г. этот вводный курс был, по существу, исключен из программ 3-го и 4-го семестров. Требования, предъявляемые современной системой образования, заставили ввести новый предмет на мервом семестре — вводный курс по аналитической химии. Такое резкое изменение учебной программы потребовало новых учебников, а их не было. Современная аналитическая химия профессора Пиккеринга является удачной попыткой заполнить этот пробел. Книга представляет собой сжатый лекционный курс, рассчитанный на студентов двухгодичных и четырехгодичных колледжей и университетов. Однако предмет изложен на достаточно высоком уровне с очевидным акцентом на основные принципы методов. Это хорошо защищает студентов от опасной тенденции воспринимать химию как сборник рецептов . Пиккеринг, в ногу со временем, концентрирует внимание на аналитических методах, основанных на взаимодействии между материей и энергией (инструментальный анализ). Среди аналитических методов, основанных на взаимодействии между материей и материей (химический анализ), наибольшим вниманием автора пользуются методы, которые сохраняют свое значение (например, титриметрия). В целом Пиккеринг написал замечательную и небольшую по объему книгу, в которой ему удалось (причем не поверхностно) охватить разнообразные методы термические методы радиохимический анализ эмиссионные методы и методы, основанные на атомной и молекулярной абсорбции спектроскопию комбинационного рассеяния микроволновую спектроскопию ЯМР- и ЭПР-спект-роскопию масс-спектрометрию измерение дисперсии оптической актив- [c.14]

В предыдущих главах были описаны некоторые изящные инструментальные методы качественного анализа соединений, разделенных в газовом хроматографе. Успехи многих таких методов, в особенности тех, которые допускают прямое соединение с газовой хроматографией, весьма внушительны. Однако масс-спектрометры, инфракрасные спектрометры, реакторы гидрирования и другие приборы довольно дороги, а для расшифровки полученных с их помощью данных часто требуются специальные знания. В некоторых случаях качественный анализ соединений, выходящих из газового хроматографа, можно осуществить по значениям удерживаемых объемов и с помощью простых химических реакций. В этой главе рассматривается применение качественных реакций для определения функциональных групп — прямой, быстрый и недорогой качественный анализ хроматографически разделенных соединений. [c.346]

Методы анализа, основанные целиком на физических средствах дискриминации, идентификации и количественного определения по вторнчно.му излучению облученных эле.ментов, объединяются под общим названием инструментальный активационный анализ . В свою очередь, последний довольно четко распадается на две группы. Одну из них составляют методы, связанные с регистрацией энергетического распределения определенного вида излучения их удобнее обозначить как спектрометрический инструментальный активационный анализ . Другая группа включает несколько разнородных методов, для которых введено условное название специальные методы пнструментального активационного анализа (см. гл. 8). Часть этих методов пригодна только для определения единичных элементов, а другая чаще всего используется для повышения избирательности спектрометрического метода. [c.147]

Реактивы для инструментальных методов анализа [89] насчитывают более 1000 наименований (в основном органические вещества). С ужесточением требований к химической чистоте и физико-хик1ичес-ким свойствам продуктов, материалов и изделий резко возросло использование физических и физико-химических методов анализа на основе прецизионной приборной техники. В свою очередь это обусловило быстрый рост производства специальных групп реактивов и химикатов, предназначенных для каждого вида инструментального анализа. Большое число квалификаций и марок реактивов обусловлено высокой чистотой их по определенным примесям. [c.85]

Используя такие инструментальные методы анализа, как, например, атомноабсорбционную спектрофотометрию, можно количественно определить состав экстрактов. Применяя другой метод ТСХ-анализа, ионы металлов переводят известным способом в производные дитиазонатов и разделяют их па слое силикагеля С элюентом, состоящим из смеси бензола и метиленхлорида (50 10, по объему). Для детектирования не требуется специальных окрашивающих реагентов, поскольку дитиазонаты металлов имеют различную характерную окраску. Зоны можно удалить с подложки, дитиазонаты растворить в соответствующем растворителе и провести количественное определение спектрофотометрией. [c.357]

Для идентификации органических соединений применяют как физические, так и химические методы анализа. Идентификацию осуществляют посредством сравнения с известным веп1,еством или посредством установления состава и структуры ранее неизвестного соединения. В последнем случае необходимо детальное исследование вещества с установлением всех физических и химических свойств, в то время как для идентификации посредством сравнения вполне достаточно знания одного или двух из этих параметров. Идентификация веществ неизвестного состава может потребовать привлечения как методов количественного анализа, так и специальных инструментальных методов, таких, как ЯМР-, УФ-, ИК-, и ЭПР-спектроскопия, однако они не заменяют химических методов анализа. Схема идентификации органических веществ неизвестного состава приведена в табл. 1. [c.10]

В связи с тем, что в инструментальных методах исследования данные анализа неизвестного состава приводятся в зависимости от данных, полученных при анализе стандартного вещества известного состава, то состав вещества (формулу вещества) можно установить и безнавесочным способом. Для более подробного знакомства с безнавесочным способом анализа можно рекомендовать специальную литературу. [c.819]

Правильность анализа характеризуется систематическими погрешностями. Их выявление, учет и устранение осуществляются в рамках конкретных методов на основании детального анализа всех этапов и общей схемы аналитического определения при постановке специальных экспериментов с использованием стандартных образцов. Воспроизводимость результатов анализа — характеристика случайных погрешностей, теория которых (математическая статистика) к настоящему времени разработана достаточно полно. В приложении к задачам аналитической химии, химическим и инструментальным методам анализа систематический и детальный обзор применения методов и идей математической статистики можно найти в монографиях В. В. Налимова и К. Доерфеля, приводимых в перечне рекомендуемой литературы. В книге А. Н. Зайделя, выдержавшей четыре издания, в доступной и одновременно лаконичной форме рассмотрены узловые вопросы статистической оценки погрешностей измерения физических величин. [c.6]

Метод нейтронно-активационного анализа имеет особо важное значение при исследовании метеоритов [360, 361, 714, 914, 974, 1061, 1379, 1399, 1402, 1403, 1537, 1538] и лунных пород [1009, 1268, 1404, 1500, 1522, 1523]. Содержание марганца определено инструментальным методом в большом количестве хондри-тов, ахондритов, мезосидеритов, палласитов, железных метеоритов [361, 714, 1402], а также в различных минеральных фазах хондритов [714, 1537]. Большой интерес представляют работы по нейтронно-активационному определению космогенного Мп в метеоритах [360, 1051, 1052, 1054, 1072] и лунных породах [1053, 1055]. Долгоживущий изотоп Мп испускает только Х-лучи, которые могут быть измерены лишь на специальной низкофоновой аппаратуре и при наличии большого количества образца 100 г). [c.100]

Метод основан на измерении объема стандартного раствора— титранта, необходимого для проведения реакции с определенным компонентом. Конечную точку титрирования фиксируют по изменению окраски раствора или специального индикатора визуально или с помощью какого-либо инструментального метода применительно к газовому анализу. Титриметрический метод предполагает выделение в конденсированную фазу определяемого компонента или какого-либо его соединения, в которое он предварительно превращается. Для этого используются как химические реакции, так и процессы химической абсорбции. В аналитическом процессе используются различные приемы титрования — прямое и обратное, метод замещения и др, [c.919]

Контроль и анализ запахов представляют собой практически важную и в то же время чрезвычайно интересную аналитическую проблему. Бедбороу [43] описал использование для анализа запаха группы специально подобранных людей с тонким обонянием. Бейли [44] и Мак-Гилл [45] рассмотрели возможность решения этой проблемы при помощи инструментальных методов анализа. Однако, к сожалению, эти методы непригодны для качественного анализа, и их применяют главным образом для идентификации тех химических соединений, которые могут придавать содержащей их смеси специфический запах. [c.38]

Для определения содержания растворимых фосфатов в пахотном слое дерново-подзолистых и серых лесных почв рекомендуется метод Кирсанова растворителем в нем является 0,2 н. раствор соляной кислоты. Сопоставление показаний этого метода с результатами 25 полевых опытов с овсом и ячменем (по данным автора) дало совпадение в 90% всех случаев. Этот метод широко апробирован в практике, в зональных агрохимических лабораториях по нему созданы инструментальные поточные линии, в которых используется фотоэлектроколориметр системы Ланге с проточной кюветой. Лабораторией массовых анализов ВИУА для низовых агрохимических лабораторий сконструирован специальный прибор для определения Р2О5 по Кирсанову, с невыцветающей шкалой стандартных растворов. [c.573]

Чтобы решать аналитические проблемы, химик должен быть достаточно подготовленным, уметь пользоваться всем арсеналом химических знаний и приборами. Нужно владеть не только методами измерений химических и физических свойств атомов, ионов и молекул, но также и современными методами разделения, отбора проб, обработки статистических данных. Одной из привлекательных сторон аналитической химии является ее необычайно широкое поле деятельности, от испытанных временем методов осаждения и титрования до сложных современных теорий, инструментальных методов и технологии. Недостаточные знания любого аспекта аналитической химии сделают невозможным решение возникающих задач. О квалификации химика-аналитика можно судить по его умению критически выбирать методы анализа. Аналитику необходимо знание всех аспектов современной аналитической химии. При исследованиях, связанных со многими отраслями наук, очень важны рекомендации химика-аналитика относительно выбора наилучших методов измерений. Рекомендация должна быть основана на глубоком знании всех существующих методов и на умении применить их для специальных целей. Прежде всего мы рассматриваем неинструментальные аспекты теории, лежащей в основе практической работы химика-аналитика. Это имеет решающее значение для квалифицированного выполнения химического анализа. [c.13]

Часто право свободного выбора методов ограничивается существующими определенными предписаниями или техническими условиями, В ФРГ выпускаются Германские стандартные методы анализа вод Einheits-verfahren (DEV) в США — методы ASTM и стандартные методы АРНА , в других странах имеются аналогичные издания. Эти стандартные методы не всегда разрешают возникающие задачи наилучщим образом. Чтобы этими методами могло воспользоваться возможно большее число аналитиков, стараются избегать в них введения инструментальных методов, хотя последние быстры в выполнении и дают самую широкую информацию, но стоят дорого и требуют специально обученного обслуживающего персонала. Не содержат эти сборники и методов, которые еще не стали широко применяться в аналитической практике. Часто при анализе воды мы встречаемся с особыми обстоятельствами (например, с необычными сопутствующими и мешающими веществами), которые не были предусмотрены в стандартных методах , но которые надо учитывать и включать в ход анализа соответствующие мероприятия. Требования к точности или чувствительности- могут быть в отдельных случаях необычно низкими и тогда можно пользоваться более быстрыми или упрощенными методами анализа, или же, наоборот, эти требования могут быть настолько высокими, что стандартные методы уже не могут их удовлетворить, [c.30]

Качественный анализ — традиционная первая часть курса аналитической химии. Со времени возникновения, которое датируется обычно работами Р. Бойля (1661 г.) и связано с первоначальным определением химического элемента как химически неразложимого простого вещества, и до середины XX века он и практически, и теоретически базировался на системе химических реакций — разделения, отделения, обнаружения. В последние десятилетия практический качественный анализ в основном проводят не химическими способами, а с помощью гораздо более быстрых и эффективных при большом количестве компонентов инструментальных физических методов (спектрографических н радиоактивационных). Соответственно и общую теорию этих методов излагают в курсах физики и физической химии, а также в более узких специальных курсах (например, спектрального анализа, радиохимии и т. д.). При этом не следует, однако, забывать, что все большее практическое значение приобретают химико-спектральные и химико-радиоакти-вационные методы, основанные на химическом разделении и последующем инструментальном определении. [c.5]

Мастер производственного обучения должен показать учащимся практические приемы открытия катионов натрия и калия по окрашиванию бесцветного пламени горелки и обьяснить, что это простейший вариант физико-химического метода анализа - фотометрии пламени и что в практикуме по инструментальным методам анализа учащиеся познакомятся со специальными приборами для проведения такого анализа. [c.103]

Следует обратить внимание учащихся на то, что в ГОСТы включено большое число методик, уже освоенных ими в лабораториях качественного и количественного анализов, анализа органических веществ, инструментальных методов анализа. Кроме того, существуют специальные ГОСТы на методы анализа, применяемые для контроля качества широкого круга химических продуктов, например, на определение температуры плавления, температуры кристаллизащш, цветности (по платино-кобальтовой шкале), насыпной плотности, температуры кипения и многих других показателей. В этих ГОСТах подробно описаны все приемы работы при вьшолнении анализа. Существуют специальные ГОСТы и на химические реактивы. В табл. 17 приведены технические требования, содержащиеся в ГОСТе на реактивный гидроксид натрия. Следует обратить внимание учащихся, что нормы технических показателей на химические реактивы связаны с применением их прежде всего в химическом анализе. Поэтому здесь жестко ограничивается содержание тех примесей, которые могут снизить точность анализа другие примеси могут нормироваться не так жестко. Например, в реактивном гццроксиде натрия (см. табл. 17) для марки ч д.а. допускается примесь 1,0% углекислого натрия, а в техническом продукте -не более 0,8%. [c.264]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология