В растворе хлористого натрия, подкисленном соляной кисло тй

В аналитической лаборатории НИХФИ разработан метод полного анализа кокаина-сырца. Проводятся следующие определения 1. Навеска растворяется в эфире — в остатке свободный экгонин и бензоил-экгонин. 2. Навеска омыляется в щелочной среде (10 /д-ым раствором едкого натра). После омыления щелочной раствор подкисляется и извлекается эфиром. В эфир переходят кислоты. Эфирный раствор, в свою очередь, извлекается титрованной щелочью. Полученный щелочной раствор делится на 2 части. В одной части определяется сумма кислот титрованием соляной кислотой. В другой части определяется коричная кислота бромированием бромид-броматом. Коричную кислоту пересчитывают на циннамилкокаин. 3. Навеска омыляется в кислой среде (12°/р-ой соляной кислотой) в открытой колбе. Из кислой жидкости извлекают эфиром кислоты, а кислую водную жидкость нейтрализуют щелочью и выпаривают досуха. Остаток (экгонин и хлористый натрий) обрабатывают раствором фенола в хлороформе (1 4), экгонин растворяется фенольно-хлороформный раствор извлекается водой. В воду переходит экгонин и часть фенола. Последний удаляется взбалтыванием с эфиром. [c.440]

Затем в реакционную колбу, охлаждаемую в водяной бане со льдом, при встряхивании вводят по каплям хлористый бензил. Во время реакции бурно выделяется хлороводород. Когда его выделение прекратится, смесь выдерживают при охлаждении в течение 15 мин. Затем в колбу вносят 40 г измельченного льда и подкисляют смесь концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по индикаторной бумаге, после чего ее переносят в делительную воронку, где отделяют верхний бензольный слой с растворенным в нем дифенилметаном. Экстракт промывают 5%-ным раствором гидроксида натрия, затем водой до нейтральной реакции. Бензольный раствор сушат безводным хлоридом кальция, переносят в колбу Вюрца с длинной отводной трубкой и отгоняют сначала бензол с водяным холодильником, а затем, удалив холодильник, перегоняют продукт реакции, используя в качестве воздушного холодильника длинную отводную трубку колбы Вюрца. Собирают фракцию с т. кип. 255... 265°С. [c.159]

Проба воды в количестве 50—200 мл (в зависимости от содержания в ней масляной кислоты), содержащая хлористый натрий, соляную и масляную кислоты, нейтрализовалась 20 %-ным раствором щелочи до щелочной реакции, подкислялась концентрированной фосфорной кислотой до кислой реакции. Затем масляная кислота отгонялась из раствора с водяным паром в мерную колбу на 200 мл. Полученный дистиллят, с целью удаления углекислого газа, кипятился с обратным холодильником в течение 30 мин и после охлаждения титровался на потенциометре ЛП-55 с применением стеклянного н каломельного электродов. [c.198]

Раствор кальциевой соли моноазокрасителя подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго. Краситель полностью выпадает из раствора в виде свободной кислоты, а кальций остается в растворе в виде хлористого кальция. Одновременно происходит разложение тиосульфата натрия, образующегося при восстановлении красителя, с выпадением серы и с выделением сернистого газа [c.151]

А. 3,15 г (0,009 мол) VIII и 2 г (0,02 мол) VII нагревают с переме-(Дгнваннем при 98—100° в течение 20 часов. По охлаждении смесь филь-труЕот н фильтрат 2 раза извлекают 8% соляной кислотой. Кислые экстракты обрабатывают при кипячении углем, фильтруют, фильтрат подщелачивают 20% раствором едкого натра и IX экстрагируют толуолом. Толуольный экстракт IX сушат сульфатом магния и подкисляют раствором хлористого водорода в безводном спирте до pH 3,0. Выделяется 2,5 г (57%) X т. пл, 232—233° (из безводного спирта). [c.275]

Очистка 2-амино-4-нитрофенол-6-сульфокислоты. Растворяют 500 г технической кислоты в 0,5 л воды, добавляя необходимое количество углекислого натрия для достижения рН 4, и раствор фильтруют с отсасыванием через стеклянный фильтр № 2. В фильтрат вносят 70—80 г хлористого натрия, нагревают на водяной бане до 60° и подкисляют разбавленной (1 1) соляной Кислотой до pH 2. О достижеиии необходимой кислотности судят по отчетливому изменению окраски раствора от густой коричнево-красной (рН>4) до светло-желтой (рН-<2). Фильтрат охлаждают до 5"" и выделившуюся смесь 2-амино-4-нитрофенол-6-сульфокислоты и ее натриевой соли отфильтровывают с отсасываиием, ггромы-вают на фильтре 50 мл этанола и суспендируют в 250 мл воды. Смесь нагревают до 60 , к суспензии приливают 50 мл соляной кислоты (пл. 1,19), охлаждают до 5°. Осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают на фильтре 50 мл этанола, затем. 50 лгл смеси (1 1) бензол—этанол и сушат в вакууме водоструйного насоса при 105°. Содержание основного вещества—85% в пересчете на кислоту—находят, титруя точную навеску продукта раствором азотистокислого натрия в кислой среде. [c.128]

В конической колбе емкостью 50 мл готовят насыщенный водный раствор из 1,87 г глицина Затем добавляют 2,6 г гидроксида натрия, растворенного в минимальном количестве воды В полученный раствор по каплям при энергичном встряхивании вводят 3,2 мл хлористого бензоила Во время реакции среда должна быть щелочной (по фенолфталеину). Когда исчезнет запах хлористого бензоила, реакционную смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции По конго красному Через 2 ч выпавшие кристаллы гип-пуровой кислоты отсасывают на воронке Бюхнера, по Возможности полно удаляя воду Затем включают насос, приливают диэтиловый эфир, хорошо перемешивают кристаллы стеклянной палочкой и отсасывают эфир [c.115]

Из чистого 0-анизидина способом, описанным в Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 534, получают борфтористый о-метоксифенил-диазоний в виде зеленовато-белых иголок с т. пл. 97°, с выходом 52% от теории. 100 з комплексного соединения разлагают при температуре 125° эта температура должна поддерживаться нагреванием. Дестиллат растворяют в эфире, остаток в колбе после отгонки эфира перегоняют с водяным паром. В общей сложности получают 36 г о-фторанизола, кипящего при 59,2° при 12 мм, что соответствует 67% от теории. 41 г о-фторанизола кипятят в течение 6 час. с обратным холодильником с 50 мл уксусного ангидрида и 90 мл иодистоводородной кислоты (уд. вес 1,96). Затем смесь выливают в 700 мл воды, устраняют избыток кислоты едким кали и еще кислый раствор извлекают эфиром. Эфирный экстракт встряхивают с раствором бисульфита до обесцвечивания, а затем еще три раза с 15-проц. раствором едкого натра. Щелочный раствор подкисляют соляной кислотой, вновь извлекают эфиром и сушат вытяжку хлористым кальцием. Получают 30 г фторфенола с т. кип. 46° при 10 мм, что соответствует более чем 82% от теории. [c.132]

Содержание кислых соединений. Из слитых вместе порций раствора едкого натра, полученных после промывки (а), отгоняют эфир и оставшийся раствор переносят в стакан. Прибавляют твердый гидрат окиси бария и ставят на кипящую водяную баню до коагуляции осадка (в). Прибавляют несколько капель раствора хлористого бария и по отсутствию нового осадка убеждаются в полном удалении жирных кислот, канифоли или производных сульфокислот, могущих быть в масле в качестве эмульгаторов. Раствор фильтруют горячид через воронку Бюхнера, Подкисляют фильтрат крепкой соляной кислотой и после охлаждения экстрагируют соответствующими количества- [c.310]

Kohn-Abrest, Ann. Fals., 13, 482 [1920]). Навеску испытуемого вещества, около 50 г, размалывают и смешивают с десятью объемами воды в колбе, емкости которой в четыре или пять раз больше объ ема смеси. Оставляют стоять четыре часа при 37 — 40° или 24 часа при комнатной температуре, охлаждают и подкисляют 2 см3 концентрированной соляной кислотой на каждые 100 см5 жидкости. Колбу затем соединяют с холодильником, другой конец которого погружен в небольшое количество воды, и отгоняют на бане с хлористым кальцием до тех пор, пока не от-гонится четвертая часть смеси. К слегка кислому дестиллату прибавляется твердый бикарбонат натрия, после чего раствор титруется титрованным раствором иода в йодистом калии. Остаток от перегонки обрабатывается концентрированной соляной кислотой, прибавляемый объем которой составляет а/10 первоначального объема жидкости, и отгонка продолжаете до тех пор, пока 3/5 первоначального объема не будут перегнаны. Второй дестиллат титруется, как было указано выше. Он дает синильную кислоту, которая не была освобождена выщелачиванием в холодной воде. [c.24]

Раствор, полученный после восстановления, нейтрализуют содой (проба с сернистым аммонием на полноту осаждения железа ), после фильтрования упаривают до 800 мл vi к кипящему раствору прибавляют ЮОгхлористого калия. После того как хлористый калий растворится, подкисляют при 100° 100 мл 30%-ной соляной кислоты и дают охладиться. Через 12 час. обильно выделяется кислая калиевая соль и вся масса застывает. Фильтруют на большом нутч-фильтре с двойным бумажным фильтром и остаток споласкивают маточным раствором. Под конец заливают осадок 200 мл насыщенного раствора поваренной соли и, как только возможно, сильно отжимают на винтовом прессе. Влажный продукт весит 300—320 г, сухой — около 270 г и соответствует примерно 35 г нитрита натрия. [c.188]