Обнаружение следов элементов

Большую сложность представляет обнаружение следов элементов. О возможности обнаружения того или иного элемента в пробе можно судить по такой метрологической характеристике, как пределы обнаружения, значения которых для некоторых элементов приведены н табл. 3.5. [c.99]

В настоящей книге последовательно рассматриваются все звенья и этапы спектрохимического анализа, причем главное внимание уделяется факторам, наиболее существенно влияющим на пределы обнаружения элементов. Раздел I посвящен собственно эмиссионному спектральному анализу, раздел II — методам предварительного концентрирования примесей для целей спектрального анализа, раздел III — практическим вопросам спектрального анализа чистых веществ. В эмиссионном спектральном анализе решающим звеном, которое определяет возможности обнаружения "следов элементов, является источник света. Поэтому источникам света посвящена большая часть материала раздела I. [c.6]

В настоящем параграфе, а также в гл. 2 и 3 речь идет об оптимальных условиях регистрации и обнаружения слабой спектральной линии. Но это не должно заслонять решающей роли источника света в обнаружении следов элементов. Действительно, одна и та же минимальная яркость аналитической линии может быть получена от разного количества определяемого элемента, т. е. предел обнаружения элемента может быть при этом различным. И зависит это прежде всего от эффективности использования анализируемого материала в источнике света. Следовательно, именно источник света является тем основным звеном, совершенствование которого в первую очередь обеспечивает достижение наилучших пределов обнаружения следов элементов. Гл. 4 и 5 посвящены подробному рассмотрению источников света, применяемых в эмиссионном спектральном анализе для определения следов элементов, главным образом с этой точки зрения. [c.41]

В этом/случае концентрированию паров элементов около катода способствует также конвекция. Регистрация излучения аналитических линий в прикатодном слое при испарении пробы из катода является одним из классических приемов обнаружения следов элементов, скорость испарения которых из катода достаточно велика. [c.123]

Отметим в заключение, что процессы переноса и установления равновесной концентрации частиц элементов в разных источниках света изучены еще недостаточно. Эти явления заслуживают самого пристального внимания, так как в значительной мере определяют связь между интенсивностью спектральных линий элементов и их содержанием в пробе, а следовательно, и пределы обнаружения следов элементов. [c.120]

При анализе масел методом вращающегося диска применение потока аргона улучшает не предел обнаружения, а воспроизводимость [24]. Этим способом стабилизации плазмы удается получить предел обнаружения следов элементов 10 —Ю- о/о и относительную точность 2—4%. [c.167]

Обнаружение следов элементов [c.30]

Основным признаком дифференциации способов обнаружения следов элементов следует считать количество пробы. Обнаружение компонентов пробы, имеющейся в малом количестве, представляет собой микроаналитическую задачу (например, локальные обогащения, включения, минимальное количество пробы, отобранное для анализа так, чтобы не повредить анализируемый объект, концентрирование незначительных количеств). Для такого анализа очень важны высокоэффективное возбуждение, светосильный спектрограф и чувствительные фотоэмульсии. Стабильность и эффективность обнаружения летучих веществ (например, ртути) часто повышаются, если малое количество пробы растворяют и затем анализируют в подходящем источнике света (таком, как разряд в полом катоде). Абсолютные пределы обнаружения некоторых элементов спектрографическими методами достигают 10- °—10- г. [c.31]

При определении следов элементов, т. е. при обнаружении следов элементов в присутствии большого в (10 —10 раз) избытка основных компонентов [7], количества пробы обычно достаточно как для основных операций спектрального анализа, так и для операций, направленных на снижение относительного предела обнаружения. Для достижения этой цели следует увеличивать разрешающую силу спектрографа и продолжительность экспозиции, а также применять мелкозернистые и контрастные эмульсии (см. ниже). Вследствие высокой селективности спектрального анализа относительный предел обнаружения некоторых элементов в различных материалах можно довести до 10 % при обычном дуговом возбуждении и до 10 % при использовании специальных методов [5]. [c.31]

Для обнаружения следов элементов также существенны интенсивность (оптическая плотность) и разрешение спектра. Снижение абсолютного предела обнаружения микроаналитического метода достигается применением светосильного спектрографа. Использование света можно улучшить правильным освещением спектрографа. Промежуточное изображение особенно важно для количественного анализа (разд. 3.7.4 в [8а]). Предел обнаружения улучшается, если источник света отобразить на щель спектрографа с помощью системы ахроматических линз, а с помощью вогнутого [c.32]

Чувствительность обнаружения следов элементов с записью спектров можно увеличить, многократно фотографируя спектры анализируемой пробы и суммируя показания гальванометра от 10— 50 спектров [16]. Из рис. 5.8 видно, что пики I и 2, появляющиеся в отдельных спектрах, исчезают при суммировании. В то же время реальные спектральные линии проявляются сильнее. Однако измерение спектров с помощью гальванометра, которое начинается с определенной точки (например, с легко различимой линии) и продолжается через заданный интервал (например, через каждый миллиметр), является весьма трудоемким делом. Оценку большого числа спектрограмм можно также проводить, отмечая на каждом спектре присутствие линии знаком + , а отсутствие — знаком — . Тогда [c.34]

Предел обнаружения следов элементов можно также снизить [19, 20], если спектры фотографировать на спектрографе большой разрешающей силы с высокой щелью (16—20 мм). Далее слабые аналитические линии и фон делят по высоте линии на 8—10 участков и каждый из них фотометрируют на фотометре с узкой щелью (10—15 мкм). При хорошем разрешении контура линии и компенсации рассеяния света в эмульсии таким приемом предел обнаружения улучшается в среднем на порядок величины. [c.35]

Каталитические реакции можно с успехом применять для обнаружения следов элементов, так как даже незначительные количества эле.ментов (катализаторов) ускоряют течение многих химических реакций [3]. Ниже в таблице Д. И. Менделеева показана чувствительность определения элементов с использованием каталитических реакций. [c.36]

НИИ 150 эВ оно все еще почти в 30 раз хуже разрещения, получаемого с хорощим кварцем или к р ИСталлом фторида лития. Принципиально влияние ухудщения разрещения проявляется в понижении отношения пик/фон (Р/В) для данной энергии и, следовательно, понижении чувствительности или минимального предела обнаружения для данного элемента (см. гл. 7, обсуждение обнаружения следов элементов). Уменьщение Р/В происходит из-за того, что для получения основной части интенсивности пика Р необходимо выбирать более широкий энергетический интервал, дающий больщий счет интенсивности фона. На рис. 5.52, взятом из [112], это показано для детектора с разрещением 160 эВ, используемого для получения Р и Р/В для линий Рел-а и на чистом железе и кремнии соответст- [c.259]

Современная масс-спекфометрга является одним из наиболее тонких и чувствительных методов анализа вещества и характеризуется самыми низкими пределами обнаружения следов элементов при их одновременной регистрации [1-12] (табл. 7.1). МС-методом определяют элементный и молекулярный состав различных природных и синтезированных веществ [2, 8, 13], исследуют кинетику химических реакций и измеряют энергию связи между атомами и между молекулами [14-18], идентифицируют химические соедашения и расшифровывают структуру молекул [4, 5, 19, 20], измеряют наличие микропримесей на уровне менее 10 % в полупроводниковых материалах и металлах [21-23]. Неоценима роль элементной и молекулярной МС-анализ в современной медицине [1,5, 24], микробиологии [3, 10, 11] и экологии [4, [c.841]

Под термином термический анализ сгруппировано несколько различных методов анализа. Например, обнаружение примесей в почти чистых веществах наблюдением за точкой плавления является часто применяемым методом в органической химии. При некотором повышении точности этот метод может быть применен для целей количественного анализа [13, 19, 21], однако это делается редко, обычно его используют только для обнаружения следов элементов, так как в больших количествах он уже зависит от диаграммы фазового состояния вепге-ства. Этот довольно сложный вопрос и в объеме данной книги рассмотрен быть не может. [c.274]

На величину е влияет не только энергия, падающая на единицу площади приемника (экспозиция q), но и время, за которое эта энергия накапливается приемником (время экспозиции), а также время проявления фотоэмульсии. Изменение времени экспозиции (при неизменной величине экспозиции) вследствие действия закона Шварцшильда 240] приводит к деформации характеристической кривой и к изменению у (зернистость Од при этом практически не меняется) в результате изменяется и величина ефот. Исследования [748] показывают, что при уменьшении времени экспозиции в 100 раз Ефот увеличивается для некоторых пластинок более чем в 1,5 раза. (Между прочим это обстоятельство может являться иногда одной из возможных причин наблюдаемого в практике спектрального анализа снижения предела обнаружения следов элементов при ускоренном поступлении пробы о других причинах этого эффекта см. гл. 4.) Уменьшение времени проявления действует в ином направлении — оно ведет к значительному снижению и к очень небольшому уменьшению Р [c.47]

Образцы фильтровали в случае необходимости через фильтр (45 лк), чтобы капиллярная трубка распылителя не засорялась. При определении кальция и магния на каждые 10 мл пробы добавляли 1 мл раствора, содержавшего 10% лантана в 50%-ной НС1 (по объему). Такое же количество La и НС1 было в эталонных растворах. Результаты атомно-абсорбционного определения кальция хорошо согласуются с данными, полученными титрованием ЭДТА. Магний при концентрациях Ю—50 мг л определяли по менее чувствительной линии 2025 А. При анализе на медь, цинк и марганец образцы воды подавали непосредственно в горелку, а эталонные растворы содержали только определяемый элемент. Для обнаружения следов элемента применяли метод расширения [c.205]

При обнаружении следов элементов дуга переменного тока имеет равные возможности с дугой постоянного тока. По сравнению с дугой переменного тока при силе тока 8 А (при использовании буфера ЫаС1) [6] высокоинтенсивная импульсная дуга (в аргоновой атмосфере) снижает на порядок предел обнаружения только тех элементов, аналитические линии которых имеют высокие энергии возбуждения (2п, N1, Со). Затухающий искровой разряд низкого и среднего напряжений (спектрометрический анализ) также пригоден для обнаружения следов элементов. По сравнению с дуговым возбуждением высоковольтное искровое возбуждение проигрывает в абсолютном и относительном пределах обнаружения на 1—2 порядка [5]. Поэтому искровое возбуждение используется только для обнаружения элементов с пределом 10 —10 % и главным образом для достижения высокой точности анализа металлов и растворов. [c.32]