Щель спектрографа освещение

Для анализа используют спектрограф ИСП-30 (рис. 1.7). Полихроматическое излучение плазмы, проходя через шель 1, попадает на зеркальный коллиматорный объектив 2, который поворачивает лучи и обеспечивает равномерное освещение призмы 3. Разложенный по длинам волн свет собирается камерным объективом 4 в его фокальной плоскости, отражается зеркалом 5 и попадает на фотографическую пластинку 6. Одинаковое почернение спектральной линии по высоте является необходимым условием количественных измерений и получается только при равномерном освещении щели спектрографа источником излучения. Наиболее совершенна в этом случае трехлинзовая осветительная система (рис. 1.8). Линза 2 дает несколько увеличенное изображение источника света 1 на проме/куточной диафрагме 3, которая позволяет вырезать различные зоны свечения источника эмиссии, а также экранировать раскаленные концы электродов и менять интенсивность светового потока. Конденсор 4, расположенный за диафрагмой 3, проецирует изображение линзы 2 на щель спектрографа в виде равномерно освещенного круга. Линза 5 дает увеличенное изображение выреза диафрагмы 3 на объективе 7 коллиматора. Таким образом, конденсоры 2, 4 и 5 играют роль вторичных полихроматических источников света. [c.26]

Рис. 1,8. Трехлинзовая система освещения щели спектрографа

Выполнение работы. Устанавливают ширину щели спектрографа 0,012 мм, помещают железные электроды в держатель штатива, возбуждают разряд и проверяют правильность установки трехлинзовой системы освещения щели спектрографа по изображению разряда на промежуточной диафрагме и по световому пятну на крышке щели. Источник возбуждения спектра— генератор ДГ-2, ток дуги 3—4 А, дуговой промежуток 1,5 мм. При фотографировании спектров стандартных образцов и проб до экспозиции проводят обжиг электродов в течение 10 с. В зависимости от чувствительности фотопластинки экспозиция меняется от 10 до 20 с. При искровом возбуждении используют генератор ИГ-3, включенный по сложной схеме индуктивность 0,05 мкГ, емкость 0,01 мкФ, ток искры 2 А, время обыскривания (обжига) 60 с, экспозиция 60 с. [c.33]

Подготовка спектрографа. Устанавливают трехлинзовую систему освещения, ширину щели спектрографа 0,008—0,010 мм (с отсчетом по барабану микрометрического винта) и высоту щели 2 мм (с помощью диафрагмы Гартмана, рис. 3.20). Проверяют правильность подключения источника возбуждения спек- [c.108]

Установив в штативе железные электроды, проверяют электрическую схему, зажигая на короткое время дугу. Одновременно проверяют равномерность освещения щели спектрографа по световому пятну, которое должно совпадать с центром перекрестия на крышке щели спектрографа. При необходимости производят юстировку источника света и осветительной системы. [c.109]

После того как найдено правильное положение электродов, штатив отодвигают на нужное расстояние от щели и ставят первый конденсор. Тубус с конденсором перемещают с тем, чтобы получить на крышке щели спектрографа четкое изображение дуги или искры. Центр изображения должен находиться в центре крышки. В этом положении закрепляют наружную трубу и в дальнейшем внутренний тубус с конденсором перемещают только вдоль оптической оси. При работе с однолинзовой системой освещения перемещать конденсор вообще больше не нужно. [c.141]

При работе с трехлинзовой осветительной системой щель спектрографа освещена равномерно, размеры круглого пятна точно соответствуют окружности на крышке щели. В то же время освещенность линии очень слабая и неравномерная по высоте. В чем заключаются причины этого явления и как его устранить, если сам спектрограф исправен и установка рельса правильная [c.143]

Ток дуги 5а, аналитический промежуток 2 лш. Постоянный электрод— медный пруток с диаметром 7 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мм. Спектры снимают на кварцевом спектрографе средней дисперсии с освещением щели через цилиндрический конденсор при нерезком изображении источника на щели. Ширина щели спектрографа 0,020 лш. Предварительный обжиг в течение 20—30 сек., экспозиция 30—40 сек. Применяются фотопластинки диапозитивные или спектральные типа I. Аналитическая пара линий А1 3082,16 — Fe 3055,27 А и Al 3082,16—Fe 3116,64 A. Определяемые пределы 0,015—1,5% алюминия, относительная ошибка 3,3%. [c.150]

При определении Sb в твердом материале наиболее низкие пределы обнаружения достигаются в разряде в полом катоде или наиболее широко распространенной угольной дуге постоянного тока при помещении навески анализируемого материала в полость электрода. Снижению пределов обнаружения Sb в различных материалах способствует правильный выбор осветительной системы, спектрографа и фотоэмульсии. От осветительной системы как части спектральной установки требуется, чтобы она не ограничивала максимально возможный световой поток через апертуру спектрографа. Этому требованию отвечает из простых схем только прямое отображение источника на щель спектрографа (однолинзовая система освещения). Спектрограф должен одновременно обеспечить высокое отношение интенсивностей линии и фона и достаточно высокий для фотографической регистрации уровень освещенности в фокальной плоскости камеры. Таким образом, он должен обладать как можно большей разрешающей силой (до предела, заданного естественной шириной линии) при достаточно [c.80]

При определении содержания ртути в минералах и рудах часто получаются отрицательные результаты вследствие того, что изображение пламени дуги направляют на щель спектрографа через несколько секунд после зажигания дуги. Угольные электроды до начала анализа следует устанавливать перед спектрографом в таком положении, которое обеспечивало бы правильное освещение щели [282]. [c.122]

Расстояние между электродами поддерживают равным 1,5—2 мм на щель спектрографа следует проектировать прианодный участок разряда. Диафрагмирование однолинзового конденсора следует производить таким образом, чтобы плотность почернения фона в области 290,00 нм равнялась 0,4—0,5 ед. Продолжительность экспонирования 45—90 сек. Кроме того, фотографируют спектр железа через девятиступенчатый ослабитель с использованием трехлинзовой системы освещения. [c.147]

ЛЕ), лучше — в форме 8 = ф(1 ). Практически это осуществляют размещением ступенчатого ослабителя на входной щели спектрографа и фотографированием через него исследуемого или какого-либо другого подходящего спектра при условиях, когда обеспечено постоянство освещенности входной щели на всю высоту ослабителя. [c.392]

Далее необходимо осветить щель спектрографа дуговым раз-разрядом постоянного или переменного тока, горящим между медными электродами. Высота щели устанавливается максимальной следует проверить правильность освещения, чтобы иметь максимальную длину спектральных линий. С этой целью перед фотографированием визуально на матовом стекле наблюдают спектр при небольшой ширине входной щели прибора 0,01—0,02 мм. Если высота спектральной линии не соответствует полной высоте щели, то небольшим перемещением одной из осветительных линз можно добиться правильной картины. [c.82]

Входная щель освещается с помощью трехлинзовых осветительных систем для соответствующих камер. Для освещения щели спектрографа можно использовать также ахроматический конденсор, входящий в комплект камеры с / = 90 мм. Его следует установить на расстоянии 326 мм от щели и 100 мм от источника света. [c.90]

Когерентное освещение может быть осуществлено, если осветить щель спектрографа точечным источником света, расположенным в фокусе конденсора большого диаметра, поставленного перед щелью, или использовать безлинзовое освещение, поместив источник небольших размеров на большом расстоянии от щели. В этих случаях обеспечивается плоский фронт волны, падающий на щель прибора. [c.158]

Затем нужно убедиться в правильности освещения входной щели спектрографа, наблюдая изображение источника на призме со стороны кассетной части. Поместив глаз на уровне выреза кассетной части с правой стороны и раскрыв широко щель, надо убедиться в том, что яркое изображение светящегося облака и концов электродов находится в центре поля зрения. Если этого нет, то небольшим перемещением электродов добиваются такого положения. [c.174]

В табл. 8 в качестве примера приводится такая шкала освещенности. Таблица составлена применительно к излучению лампы накаливания К-30 измерения для разных длин волн произведены при помощи термоэлемента и чувствительного гальванометра при разных значениях ширины входной щели спектрографа ИСП-51 с камерой /а == 270 мм. Значения энергий даны в единицах отклонения гальванометра, строго сопоставимых для различных длин волн и различной ширины а щели. По этой таблице можно получить значения энергий, соответствующие 5 = 1 для каждой длины волны. В первом столбце приводятся длины волн, а в последующих — значения энергий при различной ширине щели. Значения энергий даны в относительных единицах. Имея эти данные, можно построить спектральную кривую чувствительности любой пластинки в видимой области спектра (см. экспериментальную часть). [c.203]

Для градуировки ослабителя необходимо правильно (равномерно) осветить щель спектрографа по высоте и быть уверенным в том, что распределение освещенности вдоль спектральной линии 216 [c.216]

Неравномерность в освещенности свидетельствует о неправильном освещении щели спектрографа, которое нужно сделать заново. [c.217]

Однолинзовое освещение. При однолинзовом освещении щели спектрографа линза ставится на рельс на такое расстояние, которое соответствует резкому изображению источника в плоскости щели (рис. 39) или равномерно размытому [c.310]

Больший эффект по снижению ошибки воспроизводимости достигается применением трехлинзовой системы освещения щели спектрографа по сравнению с однолинзовой системой. При работе с трехлинзовым освещением легко закрыть раскаленные концы электродов и выделить для регистрации нужный участок спектра. Щель спектрографа равномерно освещается всеми участками света, выделенными диафрагмой. Кроме того, усредняются колебания интенсивности линий определяемых элементов, которые происходят вследствие. неравномерного поступления этих элементов в аналитический промежуток. [c.121]

Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 5 а, величина аналитического промежутка 2 жж, длительность экспозиции 4 мин. Съемку спектра производят на спектрографе ИСП-28 с трехлинзовым освещением, высота промежуточной диафрагмы 3,2 мм, ширина щели спектрографа 0,01 мм. Для регистрации коротковолновой области спектра применяют пластинки чувствительностью 2,8, а для длинноволновой области — 0,7. В качестве внутреннего стандарта используют фон. Среднее квадратичное отклонение усредненных (из трех) результатов определений составляет 2,9—11,1%. Позднее авторы несколько изменили методику. В частности, ток дуги увеличен до 10 а, а длительность экспозиции сокращена до 2,5 мин [397]. Описанным методом определены продукты износа в работавших моторных маслах [398]. [c.157]

Схема измерений ясна из рис. 1. Плазмотрон помещался непосредственно на рельсе спектрографа. Изображение струи было повернуто на 90 по отнощению к оси струи при помощи поворотной системы, описанной в [4]. Выбор среза струи для съемки производился перемещением плазмотрона по вертикали при помощи микрометрического устройства. Струя проектировалась на щель спектрографа кварцевым конденсором (фокусное расстояние 200 мм) с увеличением 2,5 — 3. Освещенность щели можно было изменять при помощи диафрагмы, установленной на конденсоре. [c.197]

Более подробно вопросы освещения щели спектрографа различными источниками света с применением конденсора и без конденсора разобраны в руководствах по спектроскопии и спектральному анализу [ з з з17] в специальных статьях Р о]. [c.100]

Спектрограммы получают при установке перед щелью спектрографа восьмиступенчатого ослабителя. Спектры возбуждают в угольной дуге постоянного тока (12 а). Для регистрации спектров использован спектрограф ИСП-22 с трехлинзовым освещением щели и фотопластинки спектральные, тип I. Время экспозиции равно 2 мин. Перед проведением анализа необходимо, используя серию стандартов, составить таблицу со сравнительными фотометрическими оценками отдельных ступенек гомологических пар линий гафния и циркония в зависимости от содержания гафния. Для определения 0,03 —99% Hf автор рекомендует использовать различные комбинации гомологических пар из числа следующих линий [c.187]

Рис. 3.14. Инструментальные контуры при различной ширине входной щели спектрографа для некогерентного (а) и когерентного (б) освещения щели.

LiF. Щель S-i делителя порядков имеет высоту 0,5—2 мм. Фокусное расстояние линз Lg, и 5 — 330 мм (система рассчитала на дифракционный спектрограф с фокусом 3,4 ж). Линза Z/5, надеваемая на щель спектрографа S , проектирует призму прибора на коллиматор спектрографа, обеспечивая равномерность освещения. Скрещенные цилиндрические линзы L, и 2 образуют осветительную систему. Линза проектирует источник I на диафрагму S , выделяя определенный участок плазмы из источника. [c.121]

Установка и освещение спектрограммы. Спектрограмма должна быть установлена так, чтобы перемещение спектра в поле зрения происходило в направлении дисперсии прибора. Этого добиваются, фиксируя горизонтальную нить или перекрестие нитей окуляра на концы спектральных линий или на белую горизонтальную линию в спектре, которая часто получается от пылинок на щели. Иногда полезно для специального получения такой пинии укрепить на щели спектрографа тонкую нить, пересекающую щель вблизи середины. При перемещении столика компаратора крест нитей не должен смещаться с горизонтали, на которую он фиксирован. Поворотом спектрограммы на столике добиваются исчезновения заметных вертикальных сдвигов креста при переходе с левого на правый край спектрограммы. [c.289]

Необходимо иметь в виду возможный источник ошибок при применении ступенчатого ослабителя. В результате интерференции лучей света, отраженных от двух поверхностей ослабителя, могут образоваться интерференционные полосы, которые часто бывают хорошо видны при освещении щели спектрографа источником сплошного спектра. Если интерференционные полосы параллельны щели, а спектр линейчатый, то их вообще нельзя обнаружить. Наличие таких полос может исказить соотношение яркости измеряемых линий на несколько процентов. Поэтому каждый ослабитель для точных измерений необходимо исследовать с помощью источника сплошного спектра. Если даваемые им полосы заметно искажают почернения в спектре, то необходимо вносить соответствующие поправки. Небольшие изменения в положении ослабителя относительно щели могут заметно изменить интерференционную картину. [c.304]

Другой распространенный способ получения достаточного почернения фона — фотографирование спектров нескольких одинаковых анализируемых проб на одно место фотопластинки. В этом случае достигается также дополнительное усреднение результатов анализа, но увеличивается расход пробы. Повысить почернение фона на спектрограмме до оптимального уровня можно с помощью более светосильных систем и способов освещения щели спектрографа (подробнее см. 3.3, гл. 13, а также [270, 144, 265]). [c.53]

PGS-2 с дифракционной решеткой и при использовании различных фотопластинок (рис. 24). Вместо ожидаемого падения отношения освещенностей л/ ф при s So снижение его начиналось практически для всех исследованных фотоматериалов при ширине щели, превышавшей нормальную ширину примерно в два раза. Отсюда следует, что в связи с эффектом светорассеяния в эмульсионном слое разрешающая способность фотоматериалов, очевидно, ниже приводимой обычно в справочных данных. Кроме Того, при необходимости достижения максимальной разрешающей способности практически не имеет смысла работать со щелями спектрографа шириной менее 2so. В сравнении с рекомендуемой Для определения малых содержаний элементов нормальной шириной щели это ведет к выигрышу в светосиле используемого спектрального прибора без потери в эффективной разрешающей способности. [c.79]

Приемные электроды с напыленными на их торцах конденсатами примесей используют затем в качестве нижних электродов дуги переменного тока. Верхними электродами служат заточенные на конус под углом 120° графитовые стержни. Величина межэлектродного промежутка— 2,5 мм. Сила тока дуги 8 а. Экспозиция — 40 сек. Используют трехлинзовое освещение щели конденсора с полностью открытой промежуточной диафрагмой. Ширина щели спектрографа—17,5 мк. Фотопластинку устанавливают в кассете на расстоянии 35 мм от ее правого края. [c.71]

Съемку спектра железа, возбуждаемого в дуге переменного тока с силой тока 5—6 А при расстоянии между электродам Я мм, производят при освещении щели спектрографа трехлин [c.123]

Важным условием получения характеристической кривой с правильным ходом является равномерное освещение щели спектрографа по всей ее рабочей высоте, по крайней мере, в пределах высоты ступенчатого ослабителя (диаметр 8 мм). Равномерность освещения щели проверяют фотографированием спектра без ослабителя, ограничивая ее по высоте в пределах 10 мм с помощью диафрагмы Гартмана. Почернение линий в пределах этой высоты спектра должно оставаться постоянным, не обнаруживая расхождения результатов измерений плотности ночернеиия на разных высотах более 0,01. [c.124]

НОГО промежутка был на оптической оси коллиматора. Для этого при помощи проекционного устройства, которым снабжен штатив ШТ-9, получают изображение электродов на вспомогательном экране. Закладывают (в темной комнате) фотографическую пластинку в кассету при этом эмульсия пластинки должна быть обращена к окуляру спектрографа ИСП-22 или ИСП-28. Вставляют кассету в рамку спектрографа. При помощи микроБинта подбирают ширину щели, которая варьируется в пределах 0,007—0,05 мм. Для правильного освещения источником света щели спектрографа применяют трехлинзовую осветительную систему (см. рис. 86) или другие способы освещения щели. [c.237]

Способ освещения щели спектрографа не приводится, поскольку соответствующая осветительная система поставляется изготовителями спектрографов (например, с промежуточным изображением). Если интенсивность источника излучения слишком высока, то в осветительную систему необходимо ввести светофильтр. Это отмечается в таблицах после цифровых данных, характеризующих ступенчатый ослабитель. Напри.мер, символы 100/10 + 10 означают, что вфоме ступенчатого ослабителя с пропусканием 100/10% на щели установлен дополнительный фильтр с пропусканием 10 %. [c.665]

Выполнение определения. 20 м.г стандарта или предварительно истертого образца смешивают на часовом стекле с 20 мг буфера и количественно переносят в отверстие нижнего электрода глубиной 5 мм, диаметром 3,5 мм. Затем заполненный электрод, который служит катодом, помещают в угледержатель. Верхний электрод — анод, представляет собой угольный стержень, заточенный на конус, длиной 4 мм, диаметром 6 мм. Диаметр заточенной части 3,5 мм. С помощью шаблона устанавливают межэлектродный промежуток, равный 3 мм. Стандарты и образцы (по три навески каждого) сжигают в дуге постоянного тока при напряжении 220 в и силе тока 15 а, с экспозицией 3 мин. Освещение щели спектрографа трехлинзовое с промежуточным изображением, ширина щели спектрографа 0,008 мм, промежуточная диафрагма 2. Регистрация спектров производится на контрастные спектрографические пластинки, тип И (чувствительность 16 ед. по ГОСТу, размером 9X12). Фотопластинки проявляют в метолгидрохиноновом проявителе в течение 5 мин., промывают и фиксируют обычным способом. Затем на микрофотометре МФ-2 фотометрируют следующие пары аналитических линий Ga 2943,64 А и Sn 3034,1 А или Ga 2943,64 А и In 2932, 62 А. В качестве Бкутреннего стандарта можно использовать также фон вблизи аналитической линии галлия. [c.183]

Кассета заряжается в фотокомнате при красном освещении. Из пачки вынимают одну пластинку, а остальные снова аккуратно заворачивают в черную бумагу и укладывают в пачку. Затем открывают заднюю крышку кассеты, вставляют в нее пластинку эмульсией вниз, т. е. в сторону шторки, вынимающейся при съемке спектра. Закрывают кассету и устанавливают ее на рамке кассетной части, после чего прижимают винтами. Перед съемкой шторка кассеты вынимается. Фотографирование спектров производится при помощи диафрагмы типа Гартмана, так как при перемещении кассеты возможно смещение спектров относительно друг друга, что нежелательно при качественном анализе. Диафрагма типа Гартмана представляет собой шторку с отверстиями и вырезами, которая помещается перед щелью спектрографа (рис. 84). При перемещении диафрагмы поперек щели спектрографа вырезом типа ласточкиного хвоста можно ограничивать до нужной величины высоту щели. Диафрагма позволяет снять спектры точно один под другим. Для этого служат девять отверстий-окошек, расположенных таким образом, что можно одной экспозицией заснять три спектра железа, а затем, наводя на щель различные отверстия — окошки, можно получить между спектрами железа еще шесть разных анализируемых спектров. На краях диафрагмы имеются отметки, соответствующие тому или иному положению окошек на щели. На спектрографе ИСП-28 получается перевернутое изображение, верхний спектр будет виден внизу. [c.190]

Подгото вка к работе. Рабочую поверхность электродов затачивают на плоскость или полусферу по указанию преподавателя. На щель спектрографа помещают диафрагму для того, чтобы высота освещенного участка равнялась 3 мм. Ширину щели устанавливают по указанию преподавателя. Порядок и условия фотографирования по указанию преподавателя заранее записывают в рабочую тетрадь в виде таблицы [c.285]

Основным источником излучения молекулярных спектров являются холодные периферические зоны дуги. Между тем оптические схемы спектрографов обычно рассчитаны на регистрацию излучения сравнительно небольшого наиболее горячего участка облака дугового разряда. Поэтому при анализе по молекулярным спектрам сигнал излучения регистрируют не в оптимальных условиях. Если регистрировать излучение холодных периферических областей спектра, то можно ожидать повышения чувствительности анализа по молекулярным спектрам. На этом принципе разработан метод определения фтора в порошках по молекулярной полосе aF с кантом 529,1 нм. Использованы спектрограф ИСП-28 и генератор ДГ-2. Анализ вели по методу просьшки. В связи с тем что при обычном освещении щели вся излучаемая область дугового облака не помещается в щели, на нее проектировали уменьшенное в 2—3 раза изображение дуги. С этой целью использовали кварцевый конденсор Ф-75 с фокусным расстоянием 75 мм, который был установлен на расстоянии приблизительно 10 см от щели спектрографа и 30 см от источника света. При этом изображение дугового облака уменьшалось до 8 мм по высоте, что соответствовало высоте щели прибора. При таком способе регистрации спектра предел обнаружения фтора составил 0,001—0,002%, в то время как при обычной регистрации был 0,05—0,1% [375]. [c.262]

Рис. 24. Зависимость логарифма относительной освещенности Шл1Еф от ширины 8 щели спектрографа Р08-2 при использовании различных пластинок [144] 7-УФШ-3 2-ЭС а-СП-2 4-СП-1.

Поскольку спектрографы большой дисперсии, как правило, характеризуются меньшей светосилой по сравнению с приборами средней дисперсии, то переход к этим приборам может привести к уменьшению ожидаемого снижения пределов обнаружения (см. 3.1). Это связано с тем, что при фотографировании спектра на приборе большой дисперсии при неизменности всех остальных условий анализа почернение фона станет ниже оптимального. Однако и в этой ситуации в ряде случаев, как уже указывалось, сни-ясение относительных пределов обнаружения может быть достигнуто путем соответствующего увеличения времени экспозиции и расходуемой навески образца. Можно также рекомендовать с целью уменьшения потерь света использовать для освещения щели спектрографа однолинзовый конденсор, проектирующий изображение источника на щель спектрографа. Это позволяет в несколько раз увеличить освещенность на фотопластинке и соответственно повысить почернение фона. Дополнительный выигрыш, по-види-мому, может быть получен и при использовании сферического зеркала, в фокусе которого располагается источник света [240, 144, 1313] (см. 13.5). Рекомендованные в работе [265] безлинзовое освещение при очень близком расположении источника от щели прибора или помещение цилиндрической линзы перед фотоэмульсией, вероятно, не всегда являются рациональными. В этих случаях по- [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология