Приготовление растворов полисульфида натрия

Приготовление раствора полисульфида натрия. Круглодонную двухгорлую колбу на 200 мл с обратным холодильником и мешалкой помещают в глицериновую баню с электрообогревом. Загружают 42 мл воды, 42 г Ь агЗ-ЭНгО и 17 г тонкорастертой в ступке серы. Смесь кипятят при перемешивании до образования однородного раствора. Для этого требуется обычно 30—40 мин. Раствор охлаждают до 30°С и используют свежеприготовленным в синтезе красителя. [c.174]

Сероводород может выделяться при проведении процессов осернения и восстановления сернистыми щелочами, а также при проведении вспомогательных операций, сопутствующих этим процессам, как, например, при растворении сернистого натрия, приготовлении растворов полисульфидов натрия и т. п. При концентрациях в воздухе 1 мг/л и выше сероводород сильно действует на центральную нервную систему, почти мгновенно вызывая судороги и потерю сознания. Если пострадавшего сейчас же после потери сознания вынести на свежий воздух, возможно полное выздоровление. При концентрации до 0,7 мг л сероводород вызывает насморк, тошноту, рвоту, понос, одышку и головокружение. Длительное воздействие сероводорода в очень слабой концентрации приводит к бронхиту и воспалению или отеку легких. Запах сероводорода начинает ощущаться с концентрации 0,0014—0,0023 мг л, а при больших концентрациях запах воспринимается менее остро. [c.557]

Восстановление сернистыми щелочами, вспомогательные операции (растворение сернистого натрия, приготовление растворов полисульфида и гидросульфида), обработка реакционной массы могут сопровождаться выделением сероводорода. Сероводород — сильный яд, действующий на центральную нервную систему, вызывая судороги и потерю сознания. Поэтому указанные операции вести в вытяжном шкафу. Попадание сероводорода в лабораторию недопустимо. При отравлении пострадавшего немедленно вывести на свежий воздух и доставить на медпункт. [c.47]

Последнюю стадию проводят, приливая к перемешиваемой густой суспензии динитросоединения в кипящей воде прозрачный оранжево-красный раствор полисульфида натрия, приготовленный из сульфида натрия и серы (Бойер, 1960). [c.226]

Поглощение сероводорода. Большинство производственных операций при получении сернистых красителей, как, например, приготовление растворов сернистого натрия и полисульфидов [c.350]

Из этой коробки горячую воду используют для приготовления растворов едкого натра, сернистого натрия, полисульфида натрия и при варке красителя. [c.357]

Почти на всех стадиях производства сернистых красителей — во время приготовления раствора сернистого натрия, полисульфида и осернения — выделяется сероводород, являющийся опасным ядом. Поэтому все аппараты, где ведутся реакции, связанные с выделением сероводорода, оборудованы вытяжной вентиляцией. Вентиляционные трубопроводы от всех реакторов подведены к скрубберу — аппарату, где сероводород поглощается раствором едкого натра. В скруббере образуется раствор сернистого натрия, который используют для приготовления раствора полисульфида. [c.272]

Первая операция в технологическом процессе — приготовление растворов сернистого натрия и полисульфида натрия. Для варки часто используют скрубберную жидкость. [c.235]

Для экспериментальной проверки этих предположений были поставлены опыты при повыщенных температурах и давлениях в автоклаве. В качестве исходных растворителей применялись водные растворы аммиака и едкого натра с добавлением элементарной серы, а также заранее приготовленные растворы полисульфидов аммония и натрия определенной концентрации. [c.93]

При получении Сернистого коричневого Ж к раствору полисульфида натрия (приготовленному растворением серы в водном растворе сернистого натрия при 103—105 °С) прибавляют расплавленный 2,4-динитро-толуол и ведут восстановление при 108—118°С, после чего медленно (на [c.374]

Реактивы. I —раствор полисульфида натрия раствор полисульфида натрия, приготовленный по приведенной выше прописи (см. 1), разбавляют водой в соотношении 1 20. [c.404]

Определение сульфида натрия. Для остальных трех определений может быть использован один и тот же раствор полисульфида, приготовленный следующим образом. Отвешивают 2,000 г полисульфида на аналитических весах в закрытом бюксе. Навеску переносят в мерную колбу емкостью 200 мл. Доведя объем раствора дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают содержимое колбы. [c.217]

Производство сернистого черного красителя начинают с приготовления полисульфида в аппарате 2, в который загружают раствор сернистого натрия, раствор сульфгидрата и комовую серу. Приготовленный полисульфид фильтруют на фильтрпрессе 3 и через сборник 4 передают в мерник 7. [c.140]

Приготовление растворов полисульфида натрия. Приготовление растворов проводят в стальном котле с мешалкой и рубашкой для обогрева паром. В котел загружают 25—28%-ный (по объему) раствор сернистого натрия, подогревают паром через рубашку до 95—99°, загружают при этой температуре серу и размешивают при указанной температуре в течение 1 часа до полного растворения серы. Подогревать растворы при приготовлении полисульфидов до температур, превышающих 100°, не следует, так как при этих температурах может наступить частичное разложение полнсульфида, сопровождающееся выделением сероводорода. [c.350]

В фарфоровый стакан помещают фильтрованный раствор 48 г 65%-ного (технического) КааЗ в 90 мл воды, нагревают почти до кипения и при размешивании постепенно добавляют 38 г тонко растертой серы, смесь нагревают до полного ее растворения и образования оранжево-красного раствора. Приготовление раствора полисульфида натрия вести под тягой [c.166]

Для приготовления раствора полисульфидов натрия рабочий pa твop, содержащий сульфид натрия, насыщают. серой [c.137]

Объемный метод (полумнкрометод) [25]. Для приготовления раствора полисульфида натрия 80,5 г кристаллического натрия (ЫагЗ-ЭНгО) и 21,5 г серы растворяют в 200 мл воды и разбавляют водой до 500 мл. 10 мл этого раствора приливают к раствору 100— 200 мл тиоцианата в 10 мл спирта и нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 45 мин. Добавляют 100 мл воды, нейтрализуют серной кислотой и прибавляют 2,5 мл 10%-ной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают на водяной бане до полного удаления сероводорода, что обычно занимает около 2 ч. После охлаждения к раствору прибавляют 5 мл 10%-ной азотной кислоты и в качестве индикатора 5 мл раствора железоаммониевых квасцов (1 ч. квасцов растворяют в смеси 8 ч. воды и 1 ч. 25%-ной азотной кислоты). Полученный темно-красный раствор медленно титруют 0,1 и. раствором нитрата серебра до обесцвечивания. [c.403]

Для приготовления раствора полисульфида N3382 используют горячий раствор сернистого натрия (70°), обычно щелок, получаемый при выщелачивании плава сернистого натрия. Этот щелок имеет плотность 1,264 г/см и приблизительно следующий состав (в %) 20 —МагЗ, 2 —N328203, 2,5 —N32003, 1,5 —N3 804. В нем [c.553]

Полученный в скруббере раствор сернистого натрия используют для приготовления растворов полисульфидо.в. [c.352]

Химические свойства этих препаратов подробно не изучены, поскольку препараты не имели и не имеют широкого применения. Однако известно, что, как и известково-серные отвары, растворы полисульфидов калия и натрия в присутствии кислорода быстро разрушаются. По Хэйвуду [42], приготовленный им раствор полисульфидов натрия содержал 18% серы (от общего количества серы) в виде гипосульфита и 82% серы в виде сульфида и полисульфидов натрия. Согласно другим анализам [43] различные образцы растворов полисульфидов натрия содержали от 0,60 до 4,32°/о моносульфидной серы, от 4,16 до 11,82% полисульфидной серы и от 0,32 до 5,18% гипосульфитной серы. Таким образом, в этих растворах было связано в виде сульфида от 11,2 до 20,5%, в виде полисульфидов — от 55,4 до 77,5% и в виде гипосульфита — от 4,7 до 25% общего количества серы, прис п -ствующей в растворе. В процессе изготовления и при хранении при доступе воздуха образуются также сульфат и сульфит натрия. Сульфат натрия, в отличие от сульфата кальция, растворяется в воде и поэтому присутствует в растворе совместно с полисульфидами. Возможно, что по этой причине, а также ввиду более щелочного характера гидроокисей натрия и калия по сравнению с гидроокисью кальция препараты полисульфидов натрия и калия сильнее ожигают растения, чем известково-серные отвары, и всегда применяются для опрыскивания в значительно меньших масштабах, чем известково-серные отвары. Испытанные сухие препараты полисульфидов натрия [20] дали результаты примерно такие же, как и сухие полисульфиды кальция, и были не особенно эффективны против калифорнийской щитовки. [c.223]

Приготовление растворов полисульфида, бисульфита и получение раствора тиосульфата натрия производят в вытяжном шкафу. Полученный разбавленный раствор тиосульфата натрия фильтруют и получают из него кристаллический тиосульфат тем же способом, как и в сульфидном методе (см. стр. 359). Выход продукта вычисляют по затраченной сере и по NaaS. [c.361]

Для приготовления раствора полисульфида ЫагЗг используют горячий раствор сернистого натрия (70°), обычно второй щелок, получаемый при выщелачивании плава сернистого натрия. Этот щелок имеет уд. вес 1,264 г см и приблизительно следующий состав (в %) 20— N328, 2 — ЫагЗгОз, 2,5 — МагСОз, 1,5 — N32804. В нем растворяют сте-хиометрическое количество молотой комовой или газовой серы. Применение тонкоизмельченной серы нежелательно, так как при этом увеличивается выделение сероводорода. К раствору полисульфида прибавляют медленно (во избежание сильного его вспенивания и выброса) раствор бисульфита натрия до нейтральной реакции. Получение полисульфида и нейтрализацию его бисульфитом осуществляют в стальном варочном котле, снабженном паровым змеевиком и мешалкой, вращающейся со скоростью 30 об/мин. Полученный разбавленный раствор тиосульфата фильтруют и перерабатывают на кристаллический продукт теми же приемами, которые применяются в сульфидном методе. [c.375]

Аппаратура процессов щелочного плавления и сульфидирования. Наиболее важными процессами и операциями, с которыми связано проведение щелочного плавления и сульфидирования в технике, являются приготовление растворов щелочей, сернистого натрия и полисульфидов натрия, растворение, или гашение, полученных плавов, осаждение сернистых красителей, их фильтрование, сушка, размол и установка на тип . Кроме того, в производствах, связанных с сульфидированием, проводится поглощение сероводорода, выделяюгцегося при этом процессе. [c.320]

Для приготовления раствора так называемого многосерпнстого натрия, представляющего собой смесь различных полисульфидов, выдерживают смесь теплого раствора сернистого натрия с серой, взятой в избытке, в течение нескольких дней и фильтруют. [c.271]

Новотным и Штейхилбером [1032] запатентован поглотитель ртутных паров, представляющий собой активированный уголь, пропитанный растворами сернистых соединений — сульфида или полисульфида натрия. Для приготовления активного сорбента [c.70]

Приготовление полисульфида ведется путем растворения серы в водном растворе сернистого натрия при температуре до 95° эти вещества берут в соотношении, отвечающем полисульфиду состава N8282,5 [c.326]

Пипеткой 25 мл фильтрата, приготовленного для определения общей щелочности, переносят в колбу для титрования емкостью 150— 200 мл, добавляют 40 л<л 0,1 н. раствора едкого натра и 5—10 мл 30%-ного раствора перекиси водорода. Осторожно перемешивают и выдерживают 10 мин. За это время жидкость должна обесцветиться и стать прозрачной вследствии окисления серы в сульфат-ион. Через 10 мин избыток щелочи оттитровывают 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого до перехода окраски из желтой в розовую. При расчете учитывают щелочность полисульфида, которую прибавляют к количеству взятого NaOH. [c.446]

Степень использования сырья в производстве тиосульфата по-лисульфидным методом составляет сернистого натрия 84—85%, бисульфита 92%, серы 90%- На 1 т тиосульфата натрия расходуют 0,235 т сернистого натрия (62%), 0,056 г комовой серы, 1,45 т бисульфита натрия, 3,5 г пара, 2,5 ж воды, 40 квт-ч электроэнергии. Так как сырье (сернистый натрий, бисульфит) вводится в производство Б виде водных растворов, то на каждую тонну выпускаемого продукта необходимо выпаривать 870 кг воды — почти половину количества воды, содержащейся в слабйм растворе тиосульфата. Однако производство тиосульфата полисульфидным методом может быть организовано по замкнутой циклической схеме, позволяющей полностью устранить из производственного процесса выпарку тносульфатного щелока По этой схеме растворение соды для приготовления бисульфита должно вестись не в воде, а в оборотном маточном растворе от кристаллизации тиосульфата. Полученный тиосульфатно-содовый раствор обрабатывают обычным способом сернистым газом, после чего тиосульфат-но-бисульфитный щелок направляют на реакцию с полисульфидом натрия. При этом образуется концентрированный раствор тиосульфата, который после фильтрования можно направлять непосредственно на кристаллизацию. [c.554]

Полисульфид натрия готовят, добавляя при 100—110° С в раствор сернистого натрия рассчитанное количество серы. Приготовленный раствор передают в варочный котел, туда же загружают исходное ароматическое нитро- или аминосоединение, нагревают до кипения и размешивают в течение определенного времени. Время варки плава для разных сернистых красителей колеблется от 1 ч до 2 суток, температура — от 105 до 120° С. В процессе варки ароматическое соединение осерняется и образуется краситель. Процесс осернения контролируют по уменьшению содержания ароматического соединения и по нарастанию красящей способности плава. Одновременно контролируют содержание полисульфида. В течение всего процесса варки в реакционной массе должен быть избыток полисульфида. Во время варки плав упаривается и становится густым и вязким. По окончании варки краситель передают на дальнейшую переработку — разварку, выделение, фильтрацию. Иногда плав после окончания варки и анализа сливают в барабаны и выпускают как готовый краситель без дополнительной обработки. [c.273]

Полисульфид натрия состава НагЗз.а готовят предварительно в полисульфидном отле, растворяя в растворе сернистого натрия рассчитанное количество серы, и затем передают в варочный, котел. К раствору полисульфида, нагретому до 85—90° С, приливают небольшими порциями приготовленный раствор динитрофенолята. [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология