Отделение тория от редкоземельных элементов методом экстракции

Б. Отделение тория от редкоземельных элементов методом экстракции [c.326]

С использованием этого реагента разработан метод отделения плутония от урана, трансурановых элементов и продуктов деления, способ отделения циркония и тория от редкоземельных элементов, метод химико-снектрального определения 10 элементов после их групповой экстракции. Салицилальдоксим был использован для экстракционного выделения щелочноземельных элементов — продуктов деления. [c.413]

Метод экстракции металлов из водных растворов их солей органическими соединениями широко используют для отделения урана от осколков деления ядер урана, тория от других металлов, ему сопутствующих. Методом экстракции органическими соединениями отделяют гафний от циркония, ниобий от тантала, разделяют элементы редкоземельной группы. [c.574]

Первые опыты по экстракции тория органическими растворителями проведены в 1927 г. [1], однако эти работы не получили большого развития, так как в то время не было сколько-нибудь значительной потребности в чистых соединениях тория. Спрос на химические соединения тория и металлический торий высокой чистоты резко возрос в связи с развитием исследований в области атомной энергии. При этом особые требования предъявлялись к примесям редкоземельных элементов (РЗ), обладающих высокими поперечными сечениями захвата тепловых нейтронов. Для отделения тория от РЗ и других примесей наиболее обещающим оказался экстракционный метод, исследованию которого посвящен ряд работ [2-4]. [c.154]

Пршибил и др. [3J7] разработали метод осаждения MgNH4P04- BHjO в присутствии катионов III и IV аналитических групп, а также урана, бериллия, титана, тория, редкоземельных элементов и ш елочноземельных металлов, связываемых комплексоном и тироном неосаждающиеся соединения. Вместо тирона другие авторы применяют лимонную кислоту [792]. Фосфор определяют по количеству магния, не вошедшего в реакцию или содержащегося в осадке магнийаммонийфосфата. Для отделения Fe + применяют купферон [668, 669] с последующей экстракцией образующихся комплексов эфиром. Затем в водном растворе определяют РО4 в присутствии молочной кислоты, прибавляя комп-лексон III и титруя его избыток сульфатом магния (в качестве индикатора при этом применяют эриохром черный Т или смесь его с тг-нитрозодиметиламином [119]) до перехода окраски из изумрудно-зеленой красную. Косвенный комнлексонометриче-ский метод с применением солей магния был изучен и усовершенствован многими авторами [119, 546, 661, 712, 805, 902, 1136, 1137]. Его применяют для определения фосфора в различных [c.38]

Метод очистки препаратов скандия от примесей экстракцией его диэти-ловым эфиром из солянокислых растворов ], насыщенных роданистым аммонием, в последнее время стал классическим методом в аналитической и препаративной химии этого элемента. Однако имеется ряд существенных недостатков данной операции, ограничивающих применение ее в технологии. К ним относятся взрывоопасность, токсичность, низкая точка кипения экстрагента, а также неудовлетворительное отделение скандия от тория, циркония, редкоземельных элементов и других примесей при значительном их содержании (выше 1%). [c.289]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

Экстракция оксихинолината алюминия хлороформом при анализе тория рассмотрена в работе [140], отделение тория от редкоземельных элементов в [141]. В [142] описано применение методов экстракции к анализу чистого плутония. Образец, переведенный в солянокислый раствор, обрабатывали купфе-роном. Экстракцию купфероната плутония проводили смесью эфира с хлороформом. Остаток из водной фазы растворяли в разбавленной соляной кислоте и наносили на медный электрод. Анализ для определения А5, А1, Аз, В, Ва, Ве, В1, Сс1, Со, Сг, Си, Ре и Hg (с чувствительностью 1.10 —1.10 , %) проводили методом медной искры. [c.19]

С помощью этого метода можно вести определение редких земель и других элементов, образующих труднолетучие окиси. Так, в работе [460] описан метод определения 1.10 — 1.10 % редкоземельных элементов в уране, основанный на избирательном сорбировании р.з.э. катионитовой колонкой (смола Дауэкс 50X8) из фторидного раствора, в котором уран находится в виде анионного комплекса. Далее смолу озоляли и анализировали спектрально на содержание р.з.э. Для выделения ряда редкоземельных элементов (Ей, 0(1, Ву, 5т, Ег) из тетрафторида тория с целью последующего спектрального анализа предложен комбинированный метод [461]. Этот метод заключается в предварительном отделении редкоземельных элементов ог тория с помощью ионного обмена, экстракции этих элементов из раствора элюата трибутилфосфатом и последующей реэкстракции р.з.э. деионизированной водой. Реэкстракт упаривали с угольным порошком и подвергали спектральному анализу. Метод позволяет выделить <С 5 мкг р.з.э. из 1 г тригидрата тетрафторида тория. [c.25]

Для отделения тория предложены методы ионного обмена, хроматография на колонках, жидкостная экстракция и осаждение. Ни один из этих методов не обеспечивает полного отделения тория за одну операцию, и многие авторы рекомендуют сочетание двух и более методов. Аниониты применяются для отделения тех элементов, которые в хлоридных растворах образуют анионные комплексы, от тория и других элементов, не образующих их [8]. Таким путем можно отделить уран и цирконий — элементы, мешающие фотометрическому определению тория с арсеназо III. Редкоземельные элементы, которые также мешают определению тория, проходят вместе с торием в элюат. Калкин и Райли [9] применили метод жидкостной экстракции трибутилфосфатом для выделения тория, циркония (-f гафния) и церия из силикатных пород и отделения этих элементов на колонке С катионитом. Для вымывания циркония (-Ьгафния) и тория применялись растворы щавелевой кислоты, а для вымывания церия — соляная кислота. [c.405]

В государственном колледже штата Айова в Эймсе большие количества тория были выделены из монацито-вых песков при помощи метода, включающего отделение тория от примесей редкоземельных элементов экстракцией [26]. Экстрагентом служил гексон, а исходный водный раствор содержал З люль1л нитрата кальция и 3 моль1л азотной кислоты. [c.61]

И ИНДИЙ. Среди других почти совсем не экстрагируются щелочноземельные металлы, бериллий, магний, титан, марганец, кобальт, никель, цинк, молибден и свинец. Иттрий и церий(П1,1У) экстрагируются слабо, лантан и неодим вряд ли вообще экстрагируются. Без сомнения, можно добиться хорошего отделения тория от иттрия и от всех редкоземельных элементов, применив метод фракционной экстракции. Простейшее решение этой задачи, по-видимому, заключается в применении экстракционного метода с промывками (ср. стр. 63), в котором органическую фазу последовательно встряхивают с порциями раствора нитрата алюминия. В действительности этот метод уже был использован более точное знание величин коэффициентов распределения редкоземельных элементов позволило бы легко выбрать оптимальные условия четкого отделения тория как от этих, так и от других плохо экстрагирующихся элементов. Наибольшее затруднение при экстракционном выделении тория посредством окиси мезитила связано с отделением циркония,, который плохо отделяется этим методом и обычно мешает определению тория колориметрическими методами. Поэтому перед экстракцией цирконий следует удалять осадительными методами. Обычно для этой цели лучше применять фторидное осаждение тория, но, как указывалось ранее, цирконий может загрязнять осадок. Ход анализа тория с выделением его окисью мезитила приведен на стр. 758. [c.756]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология