Методы отделения экстракцией

Экстракция органическими растворителями (сольвентная экстракция) — один из важнейших способов лабораторного и промышленного выделения ГАС из углеводородных систем. В качестве растворителей, позволяющих отделять ГАС от углеводородов, испытано большое число полярных органических соединений (фенолы, нитробензол, нитрофенол, анилин, фурфурол, низшие кетоны и спирты, ацетофенон, ацетил-фуран, ацетилтиофен, диметилформамид, ацетонитрил, диметил-сульфоксид и др. [58—63]), но ни одно из них не дает четкого разделения, и полученные экстракты, как правило, содержат значительную долю полициклоароматических углеводородов. Для повышения эффективности разделения экстракция часто проводится в системе, содержащей два сольвента, не смешивающиеся между собой или обладающие ограниченной взаимной растворимостью пропан и фенол [64], циклогексан и диметилформамид [65] и т. д. Экстракционная способность полярных растворителей по отношению к отдельным группам нефтяных ГАС может существенно различаться. Так, диметилформамид экстрагирует из масляных дистиллятов карбоновые кислоты в 7—8 раз эффективнее, чем сернистые соединения [66 ]. Однако практически использовать эти различия для четкого фракционирования ГАС на отдельные типы чрезвычайно трудно, в связи с чем методы сольвентной экстракции обычно служат средством отделения суммы ГАС или грубого разделения высокомолекулярных ГАС в соответствии со средней полярностью их молекул (не по функциональному признаку) [67-69]. [c.10]

Основным методом отделения и концентрирования следовых количеств веществ является экстракция (см. гл. 38). Многие элементы можно перевести в соединения, малорастворимые в воде, но хорощо растворимые в органических растворителях. Применяя различные лиганды для комплексообразования, меняя рн водного раствора, степень окисления экстрагируемых катионов и применяя различные растворители для экстракции, можно варьировать степень извлечения и концентрирования. В идеальном случае извлекаемый элемент при встряхивании (для увеличения поверхности раздела фаз с целью ускорения достижения равновесного состояния) полностью переходит в органическую фазу, в то время как мещающие определению элементы остаются в водной фазе. Таким образом удается отделить следовые количества элементов от больших количеств других элементов (матрицы) и сконцентрировать их. [c.426]

Экстракционные методы отделения фосфора широко применяются главным образом в сочетании с колориметрическим окончанием анализа. Отделение фосфора экстракцией используют для анализа различных материалов. [c.85]

До настоящего времени большинство предложенных методов было реализовано в лабораторных масштабах, поэтому часто их даже трудно отделить от аналитических. Основные методы отделения скандия от примесей 1) осаждение, 2) конденсация и сублимация 3) ионный обмен 4) экстракция. Отметим, однако, что ни один из перечисленных методов не является строго специфичным для скандия получить его соединения высокой степени чистоты можно, лишь комбинируя и сочетая ряд методов. [c.18]

Экстракционные методы отделения ртути от других элементов получили распространение благодаря быстроте и простоте выполнения операций и большой избирательности при разделении. Отделение ртути экстракцией широко используется для анализа различных материалов при подготовке к различным методам определения. Ртуть может быть экстрагирована в виде ее внутри-комплексных соединений (хелатов), галогенидных и роданидных соединений, галогенидных соединений с основными красителями. [c.45]

Американскими учеными [224] разработан непрерывный процесс экстракции плутония трибутилфосфатом. Исходный 4—5 N азотнокислый раствор, содержащий уран, плутоний и продукты деления, обрабатывали нитритом натрия для переведения плутония в Ри(1У) и экстрагировали раствором ТБФ в углеводороде Амско 123-15 . На этой операции плутоний и уран отделяли от продуктов деления. Затем плутоний реэкстрагировали в разбавленную азотную кислоту, содержащую восстановитель. Этот метод отделения плутония от примесей может быть применен и в аналитической практике. [c.323]

При переработке бедных урановых руд большое значение имеет их предварительное обогащение. Для отделения урана от пустой породы применяют методы механического обогащения (гравитация, флотация, магнитная сеперация, радиометрическое обогащение, использующее радиоактивные свойства урановых минералов, и др.) после механического обогащения, как правило, получаются концентраты с невысоким содержанием урана. Более богатые промышленные концентраты, содержащие до 20—60% урана, получаются при гидрометаллургических процессах переработки урановых руд, заключающихся в кислотном или карбонатном выщелачивании урана с последующим выделением урана из раствора методами осаждения, экстракции или сорбции. [c.8]

Полисахариды гемицеллюлоз растворимы в водных растворах щелочей, поэтому наиболее эффективным методом отделения их от целлюлозы является экстракция холоцеллюлозы воднощелочными растворами различных концентраций. [c.29]

На различной устойчивости ацетилацетонатов и комплексонатов и разной растворимости их в органических растворителях основаны экстракционные методы отделения бериллия от мешающих элементов. Впервые ацетилацетонатная экстракция из растворов, содержащих комплексон III, была применена Адамом с сотр. [188] для предварительного отделения бериллия от алюминия, железа и других элементов при спектрофотометрическом определении бериллия непосредственным измерением оптической плотности хлороформного экстракта. [c.128]

Прочие методы отделения экстракцией [c.49]

Полезный метод отделения следовых количеств веществ представляет перегонка с паром (кодистилляхщя). Этот метод, главным образом перегонка с водяным паром, используется, в частности, для разделения соединений на фуппы, например для отделения летучих веществ ог нелетучих (белков, жиров и т.п.) и выделения следовых количеств ХОП из природных вод. Предварительно следует выяснить, не разрушается ли определяемое вещество при температуре отгонки. В противном случае следует применять отгонку с паром при пониженном давлении. Отогнанные соединения обычно извлекают из конденсата жидкостной экстракцией. Иногда применяют перегонку с другими растворителями (метанол, циклогексанон и т.п.) (123 . В другом варианте добавляют растворитель, кипящий при сравнительна низкой температуре, но с которым совместно отгоняются определяемые компоненты, например дихлорметан. Этот прием даст хорошие результаты при отделении суперэкотоксикантов от веществ, содержащих природные липиды, которые хорошо растворяются в дихлорметанс(5 [c.230]

Показана возможность определения ЗЬ методом инверсионной вольтамперометрии непосредственно в экстрактах, полученных после ее отделения экстракцией органическими растворителями [309—311, 1162]. Сурьму можно определять в среде некоторых неводных растворителей (например, в среде диметилсульфоксида) и ряда жидких кремнийорганических соединений, в которых можно одновременно определять также Т1 и NЬ [1503]. Рекомендовано применение смешанных растворителей [311, 875]. [c.66]

Для отделения Sb довольно часто используется экстракция. Малая продолжительность и высокая избирательность экстракционных методов отделения Sb обеспечивают им широкое применение. В ряде случаев экстракционное отделение Sb непосредственно сочетается с ее определением в полученном экстракте. [c.102]

Методы отделения макрокомпонента выбираются с учетом его химических свойств. Так, при отделении Ре можно применять соосаждение рзэ с оксалатом Са [1699] или, лучше, экстракцию из солянокислой среды [1327]. Большие количества Сг, N1, Ре и Мп, например из образцов сталей [1327], удобно выделять при помощи электролиза на Нд-катоде. При анализе металлических образцов и и ТЬ и их соединений применяются хорошо разработанные экстракционные способы [915, 2054], хотя для отделения этих элементов от редкоземельных известны и ионообменные методики [900]. Наконец, извлечение рзэ с носителем из ВеО или 2г и его сплавов осуществляется на основе фторидного осаждения [1231, 2053]. Таким образом, при помощи сочетания химического концентрирования и очистки со спектральным анализом концентрата можно контролировать содержание рзэ в чистых веществах порядка 10 — 10- %. [c.206]

Наиболее широкое применение для отделения урана нашли методы осаждения, экстракции и хроматографические методы. Кроме того, иногда применяются и дистилляция, возгонка, электролиз, электродиализ и т. д. Для отделения малых количеств урана более подходящими являются соосаждение с носителем и экстракция, а также хроматография. [c.259]

Наиболее часто требуется определять бериллий в присутствии Ре, А1, М , 2п, Мп, Т1, 2г, реже Мо, У (в рудах и продуктах обогащения), Си, N1, Со, Ре, А1, М (в сплавах). Все возрастающее значение бериллия в ядерной технике вызвало необходимость разработки методов отделения его от и, ТЬ и элементов с большим сечением захвата нейтронов (редкоземельные элементы, бор). Особую трудность представляет отделение следов бериллия от больших количеств других элементов. Эта проблема возникает при определении содержания бериллия в биологических пробах, в воздухе, в горных породах, а также при выделении радиоактивных изотопов. В этих случаях обычно используют соосаждение микроколичеств бериллия с коллекторами, избирательную экстракцию или ионный обмен с применением маскирующих средств. Для более эффективного разделения часто комбинируют несколько методов. [c.125]

Экстракция в настоящее время является одним из лучших и наиболее часто применяемых методов отделения урана. [c.286]

В последнее время начинают применяться радио активационные методы определения рения после предварительного отделения его от основных компонентов [53, 119]. Этот метод имеет то преимущество, что, используя селективные методы отделения, нет необходимости работать в горячих камерах или боксах. В некоторых случаях полученный концентрат либо непосредственно облучают в реакторе, либо сначала соосаждают рений на ложном носителе (висмут особой чистоты). Такого рода методы использовались при анализе пирита [119], пиролюзита и продуктов его переработки [53] и вод Тихого океана [1028, 1159]. Концентрирование во всех случаях проводилось экстракцией кетонами. [c.171]

Для отделения мышьяка экстракция используется очень часто. В ряде случаев экстракционное отделение мышьяка непосредственно сочетается с его определением фотометрическими, атомно-абсорбционными и другими методами. Малая продолжительность и высокая избирательность экстракционных методов отделения мышьяка обеспечивают им широкое практическое применение. [c.121]

Экстракция нитрата тория окисью мезитила (изопропили-динацетон) из смесей других нитратов в присутствии высали-вателя A1(N03)3, рекомендованная Левиным и Гримальди [1344], рассматривается как прекрасный аналитический метод отделения тория от радиоактивных осколков р. з. э. и церия в обоих валентных состояниях, а также от большинства катионов даже в присутствии фосфат- и сульфат-ионов [1044, 1344, 1408]. Недостатки метода U, Zr и V не отделяются от тория экстракт загрязнен А1, который необходимо удалять перед определением тория как весовым, так и колориметрическим методами. Подробно метод описан на стр. 187—190. [c.123]

Алимариным и Гибало [575] разработан метод отделения бериллия от алюминия и железа и определения бериллия в бронзе, основанный на экстракции ацетилацетоната бериллия четыреххлористым углеродом. Ацетилацетонат бериллия в присутствии комплексона III полностью извлекается в органическую фазу при pH 9. Концентрация комплексона III не оказывает заметного влияния на степень извлечения бериллия. Экстракцию производят в три цикла. [c.128]

Об отделении рзэ от других элементов методом жидкостной экстракции см. также в работах [185, 221, 254, 329, 467, 548, 569, 596, 606, 751, 882, 1030, 1043, 1265, 1280, 1542, 1571, 1796, 1798, 1864, 2070, 2073]. [c.144]

Золото приходится определять в природных и промышленных Объектах самого разнообразного происхождения. Как правило, большие количества золота определяют гравиметрическим методом (см. главу 4), не утратившим для этих целей своего значения. Малые количества золота (10-4—10-10%) определяют современными физическими и физико-химическими методами, в частности радио-активационным, спектральным, полярографическим, флуоримет-рическим, фотометрическим и другими. В сочетании с методами отделения и концентрирования золота — экстракцией, хроматографией, соосаждением и другими — эти методы позволяют надежно определять золото с высокой чувствительностью. Физические и физико-химические методы определения золота описаны в главах 6—10, методы отделения и концентрирования золота приведены в главе 3. [c.196]

В табл. 12 приведены некоторые более редко применяемые методы отделения мешающих элементов экстракцией. [c.49]

За последние 20 лет появилось множество работ по новым фотометрическим органическим реагентам, имевших своей целью получение специфических реагентов, а также реагентов, образующих интенсивно окрашенные комплексы, которые могли бы служить основой высокочувствительных методов определения. Число найденных специфических или высокоизбирательных реагентов относительно невелико, поэтому в большинстве фотометрических методов используют малоизбирательные реагенты, а повышение избирательности методов достигается путем подбора подходящих маскирующих веществ, значений pH и необходимых методов отделения (экстракция, соосаж-дение, ионный обмен). [c.6]

Важнейший реагент этой группы — дифенилтиокарбазон (дитизон), который образует с висмутом в области рН = 3—11 хелат красно-оранжевого цвета, экстрагируемый четыреххлористым углеродом или хлороформом. Кроме висмута из щелочных растворов в присутствии цианида экстрагируются только 5п, Т1, РЬ [936, 1110, 1204] 5п и РЬ одновременно маскируются ЭДТА [121, 2429]. Таллий необходимо предварительно удалить лучший метод отделения — экстракция галогенида таллия изопропиловым эфиром. Поскольку тартрат- и цитрат-ионы препятствуют экстракции дитизоната висмута, висмут экстрагируется количественно четыреххлористым углеродом при pH>8,5 и хлороформом при рН>10,5. [c.283]

Методы разделения. Кроме методов отделения тантала и ниобия от других элементов, основанных на осаждении (см. гравиметрические методы), используют экстракционные и хроматографические. Экстракцию тантала из фторидных растворов циклогексаноном или метилизобутил-кетоном в виде соединения НгТаРу используют для отделения его от ниобия, который в растворах с малым содержанием свободной HF склонен к образованию комплексов НгЫЬОРз, которые не экстрагируются. [c.156]

Содержание больших количеств кобальта осложняет непосредственное определение никеля а-диоксимами, поэтому необходимо предварительно разделение этих элементов. Для этого используют метод отделения больших количеств кобальта в виде роданида экстракцией этилацетатом. Никель определяют ниоксимом турбидиметрическим методом или фотометрически, используя хинолин для растворения ниоксимата никеля [48]. Метод был доработан в лаборатории спектрофотометрии кафедры аналитической химии МГУ. [c.193]

Экстракционные методы отделения и разделения элементов получили широкое применение в аналитической химии. Особенно большое распространение экстракция нашла в технологии ядерных материалов и переработке облученного ядерного горючего, а также для отделения а-ктинидных элементов от примесей и их разделения в лабораторной практике. Это объясняется тем, что экстракционные методы имеют большие преимущества перед другими способами очистки и разделения, в частности перед методами осаждения. Малая поверхность раздела несме-шивающихся фаз практически исключает адсорбционный и механический захват примесей. Кроме того, экстракционные методы характеризуются селективностью, быстрым разделением элементов, возможностью создания непрерывных методов разделения и сравнительной легкостью изготовления дистанционных установок, которые позволяют анализировать высокоактивные растворы. К достоинствам экстракции следует отнести также возможность извлечения очень малых количеств элемента, концентрация которого может быть ниже предела растворимости обычных осадков. [c.303]

Наряду с экстракционным извлечением рения метилэтилкето-пом или циклогексаноном разработан простой и быстрый метод отделения рения с использованием экстракции ацетоном [327]. Для снижения растворимости кетона в водной фазе используется высокая концентрация высаливаюш,их агентов. Экстракцию проводят следуюш,им образом [327]. [c.193]

Метод отделения плутония эфирной экстракцией характеризуется хорошим извлечением шестивалентного плутония и низкой экстрагируемостью большинства примесей и осколков деления. В табл. 27 приведены данные по распределению некоторь1Х нитратов металлов при экстракции диэтиловым эфиром [35]. [c.307]

Экстракцию диэтиловым эфиром из солянокислых растворов в аналитических целях впервые предложили Милиус и Хюттнер [1262, 1263]. Они показали, что это наиболее удобный метод отделения золота, в отличие от восстановления его до металла, когда могут частично восстанавливаться Си, Ад и платиновые металлы. Экстрагируемость Аи(1П) и хлоридов других элементов сильно зависит от кислотности водной фазы (табл. 18). Рекомендовано [1262] экстрагировать Аи(П1) из растворов 5—10%-ной НС1 в присутствии Си, РЬ, Зп, Нд, Р1, Рс1, Гг, 2п, Те, Сс1, Аз, ЗЬ, Т1, Со, N1, Ге. Подтверждена [1032] селективность экстракции золота диэтиловым эфиром. [c.85]

Из всех известных экстракционных методов отделения урана, применяемых как в аналитических целях, так и в технологии наибольшее значение получила экстракция уранилнитрата при помощи ряда кислородсодержащих экстрагентов, таких как простые эфиры, кетоны, сложные эфиры и т. п. Преимущество экстракционного отделения урана в виде уранилнитрата состоит в том, что в данном случае вместе с ураном в виде нитратов экстрагируется очень небольшое число других элементов [125, 172], Количество элементов, экстрагирующихся вместе с ураном, непостоянно и зависит от применяемого экстрагента и условий экстракции, к которым в первую очередь следует отнести концентрацию азотной кислоты, характер применяемого высаливателя и его концентрацию, присутствие в экстрагируемом растворе анионов, способных образовывать с другими элементами экстрагирующиеся комплексы (например, хлоридов, роданидов и др.), применение маскирующих комплексообразующих веществ и т. п. [c.289]

Методы отделения кобальта от мешающих элементов (или наоборот) перед заключительным определением здесь менее многочисленны, чем при анализе руд и сплавов кобальта на железной основе. Обычно кобальту сопутствует в значительных количествах только какой-либо один элемент, составляющий основу сплава содержание других элементов невелико. Так, при определении кобальта в никеле или в сплавах с высоким содержанием последнего применяют следующие методы предварительного отделения или маскирования посторонних элементов. Железо экстрагируют в виде хлорида изопропиловым эфиром [1188], осаждают окисью цинка [109] или маскируют цитратом аммония [1417]. Медь связывают тиомочевиной [1417]. Для отделения кобальта от большей части никеля пользуются экстракцией роданидных [775], антипирин-[1518] или дианти-пирилметанроданидных [88] комплексов кобальта, осаждением диэтилдитиокарбамината [1200] или 1-нитрозо-2-нафтолата кобальта, поглощением хлоридного комплекса кобальта анионитом [1082]. В одной из работ рекомендовано [1002] перед [c.198]

Другая группа методов отделения основана на применении органических осадителей. Образующиеся соединения в большинстве случаев хорошо растворимы в неводных растворителях, что позволяет применить экстракцию. Описаны методы отделения кобальта с использованием купферона, 8-оксихинолина, диэтилдириокарба.мината натрня, этилксантогената, нитрозонафтолов, этилендиамина и триэтаноламина коричной кислоты, фенилтиогидантоиновой кислоты. [c.61]

Следы молибдена определяют в металлическом титане роданидным методом с экстракцией изопропиловы М эфиром [943] после отделения молибдена от титана методом хроматографии на бумаге. [c.223]

Молибден определяют в сталях методом колориметрического титрования с использованием этилксантогената калия (в среде 0,3—0,4 N НС1) после отделения молибдена от железа избытком едкого натра, карбоната натрия или перекиси натрия и NH4OH [240]. Ксантогенатный метод (с экстракцией бензолом) применялся для определения молибдена в почвах и породах [1184а]. [c.241]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

Из солянокислых растворов хром(1П) практически пе экстрагируется метилизобутилкетоном [154, 761]. Экстракция xpoMa(VI) этим экстрагентом изучалась многими исследователями [154, 624, 816, 817]. На рис. 22 показана зависимость степени экстракции r(VI) метилизобутилкетоном из различных сред [817]. Максимум экстракции наблюдается в 3—4 М НС1. Из 6 МНС1 экстрагируется только 82% хрома за счет частичного восстановления r(VI) до Сг(1П). При экстракции из смеси 3—4 М НС1 и 2М H IO4 степень экстракции 95% [761]. Простой и селективный метод отделения хрома от большинства элементов (А1, Fe, Мп, Ni и V) состоит в экстракции r(VI) метилизобутилкетоном из 1—3 М НС1 [816]. В количествах более 1% экстрагируются только Hg, In, Ве, Sb, Tl и W. Реэкстрагируют хром водой. Экстракцию r(VI) метилизобутилкетоном применяют для фотометрического определения хрома [624, 816]. [c.129]

Анализ тиомочевины и солей свинца на содержание серебра производится полярографическим методом после накопления на платиновом катоде [53] регистрируют волну анодного окисления осадка. Минимальная определяемая концентрация серебра составляет 5-10 моль л. Соизмеримые количества железа, ртути и меди не мешают. Для определения серебра в ZnS-фосфорах применяется [1085] спектрофотометрический га-диметиламинобензилиденрода-ниновый метод. Серебро в нитрате и в окиси тория определяют фотометрированием га-диметиламинобензилиденроданинового комплекса после предварительного отделения экстракцией раствором дитизона в I4 [444, 978]. [c.192]

Соединения роданида кобальта с органическими аминами. Методы отделения и фотометрического определения кобальта в виде соединении тетрароданида кобальта с крупными органическими катионами описаны на стр. 156. Экстракция кобальта заствором трибутилфосфата нз 10 У раствора соляной кислоты 407] позволяет выделить микрограммовые количества кобальта из металлического никеля. Трибутилфосфат рекомендуется для отделения урана от кобальта и других элементов [1383]. Экстракция легкоплавкими ароматическими аминами (а-нафтиламин и др.) из растворов иодидов и бромидов позволяет отделить кобальт от меди [187]. [c.74]

Для маскирования Ti и Nb используют фториды [1104]. Метод отделения фосфора экстракцией метилизобутилкетоном используется для определения фосфора в цветных сплавах [864], известняках и доломитах [701], феррованадии [1103], феррониобии, ферротитане и ниобиевой руде [1104]. Фосфорнованадиевомолиб-денолая кислота может экстрагироваться бутиловым спиртом, что используется для определения фосфора в легированных сталях [528] смесью бутилового и этилового спиртов (1 10), что используется для определения фосфора в металлах и сплавах [858]. Для определения фосфора в этих же объектах [661] и урановых рудах [551] используется экстракция изоамиловым спиртом. [c.92]

Это наиболее важный метод отделения мешаюш их элементов от магния, который позволяет удалять одновременно большое число металлов и поэтохму широко применяется [102, 138, 207, 302, 303, 317, 365, 366, 380, 412, 546, 567, 615, 621, 684, 703, 815, 827, 828, 876, 922, 1005, 1009, 1038, 1041, 1061, 1124, 1212]. Экстракция диэтилдитиокарбаминатов — наиболее эффективный метод удаления марганца и следов других металлов, блокирующих индикатор эриохром черный Т при комплексопометрическом определении магния. После отделения примесей этим методом наблюдается очень четкий переход окраски в эквивалентной точке. Ниже приводятся оптимальные значения рП экстракции диэтилдитиокарбаминатов ]557а]. [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология