Снайдера колонка

Сероуглерод 228, 301 Синильная кислота 65 Снайдера колонка 310 Солевая баня для нагревания, ее состав 345 Соляная кислота 14, 51, 59, 84, 103, 117, 138, 142, 143, 161, 165, 170, 173, 195, 203, 209, 221, 249, 251, 256, 268, 273, 289, 290, 295, 298, 349, 386, 395, 433, 473, 478, 479, 481, 498 Сорбиновая кислота 393 Сочетание двух арильных остатков 216 [c.566]

ДЛЯ анализа следов веществ, но безусловно необходимы при использовании рекомендованных Голеем (1958) капиллярных колонок. Были достигнуты выдающиеся успехи при разделении на этих колонках близких но химическим и физическим свойствам веществ, а именно изомеров углеводородов (Дести, 1959). Для анализа сложных смесей, состоящих из соединений различных классов, используют комбинации колонок (Грин, 1957 Симмонс и Снайдер, 1958). [c.25]

На колонке, содержащей по 100 г этих адсорбентов, в зависимости от их активности и содержания примесей можно очистить 300—600 мл неполярных растворителей и в полтора — два раза меньше полярных растворителей типа хлороформа или тетрагидрофурана. Качество очистки обычно контролируют по пропусканию в УФ-области. Как правило, первая порция (20—50 мл) растворителя имеет недостаточную чистоту, и ее возвращают в верхнюю часть колонки. Более полярные растворители, расположенные в элюотропном ряду Снайдера ниже этил-ацетата, данным методом очищать нельзя. Очищенные растворители хранят в тщательно закрытых толстостенных бутылях из темного стекла, в которые добавляют 10—20 г активного цеолита. Из бутылей с растворителями, склонными к окислению, целесообразно перед закрыванием удалить воздух продувкой сухим аргоном или азотом. [c.132]

Фактор Снайдера удобен тем, что включает в себя и проницаемость колонки К(), и се эффективность 1/В. Очевидно, что чем больше проницаемость я меньше параметр П, тем с большей эффективностью можно использовать колонку для скоростной хроматографии. [c.155]

На рис. 2, г показано простое, удобное для текущей работы и в то же время приспособленное для выполнения разных задач устройство, предложенное Снайдером [12]. Резервуар с раствором и система для ввода образцов жестко монтируются на стойке. Колонки можно легко менять. [c.78]

Попытка использовать для разделения смеси только один тип элюента приводит к проблеме, которую Снайдер назвал общей проблемой элюирования . Компоненты смеси, которые движутся через колонку почти так же быстро, как элюент, движутся вместе и не разделяются, в то же время для того, чтобы элюировать компоненты, передвигающиеся очень медленно, требуется очень большой объем элюента. Это приводит к уширению зон, что в свою очередь затрудняет определение соответствующих соединений [24]. Любое решение этой общей проблемы элюирования включает необходимость изменения скорости передвижения зон в процессе разделения. [c.87]

В жидкостной хроматографии разработано несколько приемов для решения проблемы элюирования, они основаны именно на изменении коэффициентов распределения и скорости движения подвижной фазы. Можно назвать следующие программированное изменение состава подвижной фазы (ступенчатое или градиентное элюирование[12, 24—26]), скорости потока или давления [27] и температуры процесса [27—29], а также использование установок из сопряженных колонок [26, 30]. Обсуждение преимуществ и недостатков этих приемов можно найти в обзоре Снайдера [30]. Некоторые из них не очень эффективны, а ряд других сопряжены с определенными экспериментальными трудностями. [c.88]

Магнезия (гидроокись или окись магния) - полярный адсорбент ОСНОВНОГО) характера был исследован Снайдером /13/, Окись магния получают Б виде очень тонкого белого порошка, пригодного и для ТСХ и для высокоэффективной хроматографии в колонке. Полагают, что поверхностные гидроксильные группы играют важную роль в механизме адсорбции. При нагревании до 150°С гидроокись магния теряет различные количества физически адсорбированной воды. [c.79]

Проведя более тщательный анализ, Снайдер [1] показал, что для упакованных колонок оптимальное значение к находится в пределах от 3 до 5, тогда как для капиллярных колонок, согласно данным работы, [2] оптимальное значение к равно 2. [c.20]

Первоначально Снайдер [31] предположил, что член уравнения (3.45), содержащий 5 (т. е. определяющий угол наклона зависимости), должен быть независим от образца, т. е. коэффициент S должен быть постоянной величиной для данной неподвижной фазы и двух компонентов данной подвижной фазы. Например, утверждалось, что для водно-метанольной смеси на колонке С]8 значение S составляет примерно 7 [31] . Следовательно, уравнение (3.45) должно приблизительно соблюдаться при изменении состава подвижной фазы в пределах 30% [c.81]

Методика Снайдера привела бы к быстрому решению проблемы, показанной на рис. 6.11. Однако результат отличался бы от полученного по программе симплекс-оптимизации. Если мы допустим, что значение S для разделяемых молекул равно 7, и оценим мертвый объем примерно в 1,18 мл (60% объема пустой колонки), то мы можем оценить значение b для использованного на хроматограмме 6.11 градиента как [c.344]

Ввиду важности роли подвижной фазы в жидкостной хроматографии тщательно исследуется способ заполнения колонки. Снайдер [34] опубликовал обзор различных методов заполнения, целью каждого из которых является создание материала носителя с одинаковой плотностью поперечного сечения и стремление упаковать его как можно плотнее. Используемые в высокоскоростной ЖХ частицы малого диаметра иногда бывает трудно упаковать в колонки. Насадка из частиц размером более 20 мкм хорошо работает при сухой упаковке колонки, если упаковка проведена тщательно. Не следует применять позонную вибрацию, лучше вибрировать всю колонку. Для уплотнения носителя можно использовать мягкую утрамбовку стеклянной палочкой. [c.39]

Отключают вакуум, отсоединяют колбу от колонки, добавляют 2—4 пористых камешка и подсоединяют к колонке Снайдера. Выпаривают растворитель на водяной бане, пока не останется около 5 мл раствора — не следует концентрировать до меньшего объема. [c.277]

Для этой цели пригодно несколько типов колонок. Авторы синтеза применяли трехшариковую колонку Снайдера высотой 26 см, припаянную к специальной колбе Клайзена емкостью 500 или 200 мл. Способ обращения с ней был таким, как это рекомен- [c.310]

Автоматический ввод пробы можно считать как бы предварительным условием для получения воспроизводимых результатов в г этом случае стадии ввода идентичны для каждой пробы. Это условие еще более ужесточается при очень быстром вводе, что практически неосуществимо вручную. Цель очень быстрого ввода пробы состоит в том, чтобы все стадии (ввод иглы, впрыскивание пробы и удаление иглы) осуществлялись чрезвычайно быстро — за время, недостаточное для нагрева иглы. Таким образом, испарения компонентов пробы не происходит. Кроме того, объем пробы, вводимой в колонку, равен предварительно установленному. В работе Снайдера [17] исследовано влияние продолжительности нахождения иглы в устройстве ввода на дискриминацию компонентов пробы. Продолжительность нахождения иглы в устройстве ввода определяется как промежуток времени между прокалыванием иглой нижней части мембраны при вводе пробы и прохождением этой точки при ее удалении. На рис. 3-7 приведены графики зависимости отношения площадей пиков Сх/Су) (х = 10 - 40) от числа атомов углерода для различной продолжительности нахождения иглы в устройстве ввода. В качестве растворителя использовали гесан. Эти данные получены при прямом вводе пробы в колонку, однако они справедливы и при вводе с делением потока. Приведенные результаты свидетельствуют о том, что если продолжительность нахождения иглы в устройстве ввода не превышает 500 мс, фракционирования пробы не происходит. [c.36]

З-Дихлорпропанол-2 сушат над драйеритом и фракционируют на 6-шариковой колонке Снайдера, т. кип. 70,5—71,8° (14,5 мм рт. ст.). N, N-Диметиланилин сушат аналогично и перегоняют в темноте т. кип. 183,3—183,8° (585 мм рт. ст.) [c.696]

Л. Снайдер и др. (L. Snyder and oth., 1966, 1968) для первоначального выделения из нефти азотных и кислородных соединений пользовались амберлитом А29. Образец в растворе циклогексана сначала перколировался, затем фенолы вымывались смесью ме-танол-бензола, а кислота — той же смесью, но содержавшей еще водную соляную кислоту. Авторы, работавшие с ионообменными смолами, подчеркивают необходимость применения коротких колонок и инертной атмосферы азота для избежания окисления продуктов при хроматографии. Для повторного фракционирования извлеченных щелочью кислот применялся диолит А-6 и JRA-401, а для разделения нефтяных кислот и фенолов — ионообменные смолы. [c.253]

Сложность состава нефтепродукта позволяет предположить наличие непрерьшного распределения входящих в его состав соединений по их способности адсорбироваться на силикагеле (или по силе их удерживания). Поэтому практически любое ступенчатое изменение элюирующей силы растворителя должно способствовать образованию концентрационных зон разделяемого образца на фронте этого растворителя, что выразится в появлешш пика на выходной хроматографической кривой. Естественно, для этого необходимы высокая разрешающая способность колонки и высокая чувствительность детектирования, соответствующие заданной величине изменения элюирующей силы растворителя. В целом, эксперимент показал, что общая картина далека от совершенства. Лишь в начале и в конце хроматограммы наблюдаются достаточно четкие пики, соответствующие насьпценным углеводородам, первой группе ароматических углеводородов, бензольных и спиртобензольных смол. В середине хроматограммы хотя и имеются отдельные пики на выходной кривой, но разделение с появлением зон чистого растворителя не достигается. Границы отделения групп, определяемые по показателям преломления, не всегда совпадают с минимумами на хроматограмме, а в отдельных случаях такие разделения проходят даже через максимумы пиков. Причиной этого явления кроме упомянутых выше может быть также недостаточная разница в изменении элюирующей силы растворителей. Согласно Снайдеру [3], для высокоэффективной жидкостной хроматографии такая разница в элюирующей силе между соседними растворителями составляет 0,05. Для перечисленных выше смесей лишь при малом содержании бензола Де близка к 0,05, а в остальных случаях значительно меньше (см. табл.5). [c.42]

В табл. 7 приведен элюотропный ряд для хроматографии на силикагеле АСК, полученный по этой методике. Сопоставляя его с рядом Снайдера (см. табл. 3), можно видеть, что за редкими исключениями последовательность растворителей не совпадает. Это можно обьяснить двумя причинами. Во-первых, силикагель и оксид алюминия хотя и являются полярными адсорбентами, но механизм сорбции на них различен. Следовательно, результат сравнения двух рядов не может быть неожиданным. Вьппе уже говорилось о том, что Снайдер оценивает элюирующую силу е растворителя по времени удерживания стандартного образца при элюировании его этим растворителем. Но в жидкостной хроматографии от чистоты растворителя в очень большой степени зависит время удерживания. Даже незначительная примесь более полярного растворителя приводит к серьезным изменениям в хроматографической колонке и соответственно к изменению (снижению) времени удерживания образца. По предлагаемой методике анализируемый растворитель выступает уже в качестве образца, и поэтому незначительные его загрязнения практически не влияют на его удерживание. [c.47]

Данные, полученные теми же авторами для более высококипящих углеводородов и полярных соединений [28], позволили установить (табл. 10), что на колонке, заполненной порасилом (10 мкм), насьпценные углеводороды (нормальные, разветвленные и циклические) элюируются перед ароматическими. Моноолефины элюируются с насыщенными, а диолефины — с ароматическими. Ароматические углеводороды имеют очень щи-рокие пределы удерживания, и потому их лучше элюировать обратной промывкой колонки. В эту же фракцию попадут и некоторые сернистые соединения (тиофен и его бензпроизводные). Полярные соединения, составляющие обычно группу смол, в этих условиях вообще не элюируются из колонки, и содержание их по данной методике определяют по разности. Асфальтены удаляют из образца перед разделением. Снайдер рассчитагх относительное удерживание на оксиде алюминия основных типов соединений, содержащихся в нефти [29]. В табл. 11 приведена относительная адсорбируемость ( 1) на оксиде алюминия некоторых классов углеводородов и сернистых соединений. Пртедены данные как для начальных членов ряда, так и для алкилзамещенных соединений, найденных во фракциях, выкипающих при температуре 316-538 °С. Эти данные впоследствии использовали при разработке методик определения группового состава нефтепродуктов. [c.55]

Ддительностъ, трудоемкость и громоздкость хроматографических методик с гравиметрическим окончанием заставляют постоянно искать возможность ускорения количественного анализа в основном за счет отказа от стадии удаления растворителя и использования чувствительных методов для определения концентрации разделяемого вещества в растворе, покидающем колонку. В 60-х годах Снайдером были опубликованы методики, предназначенные для анализа нефтепродуктов методом линейной проявительной адсорбционной хроматографии. Отличительной чертой этих методик бьш отказ от гравиметрического окончания и определения содержания интересующих групп путем спектрального анализа элюата. Используя спектральный анализ на, разных длинах волн, Снайдер смог, не добиваясь полного разделения некоторых групп, обеспечить количественное их определение и создать методики дая рутинного анализа [37-40]. Для количественного определения групп при разделении битумов анализируют вьще-ленные фракции без удаления растворителя на разработанном авторами флуориметре ФЖМ-8 [41]. По интенсивности поглощения на длине волны 366 нм оценивают концентрацию вьщеленных групп в элюате по предварительно построенной калибровочной кривой. И наконец, наиболее быстрый и желательный способ количественной оценки - это непосредственная запись выходной кривой хроматографического разделения с помощью детектора, подключенного на выходе из хроматографической колонки. [c.61]

Допустимую загрузку колонки, согласно Снайдеру [59], определяют следующим образом если допустимая нагрузка на тонкий слой равна х граммов на одно пятно, то в колонку можно соответственно загрузить x/(100 f) грам1Мов пробы в расчете яа грам м сорб ента. Например х=100 мкг f = 0,5 максималь-лая загрузка колонки составляет 10 (Ю0Х0,5) =2 мкг/г. [c.126]

При анализе жира и кожи цыплят 20 г образца растирали в гомогенизаторе с ЗО г безводного сульфата натрия и 125 мл гексана. Переносили смесь в стакан объемом 600 мл, нагревали на водяной бане, декантировали жидкость и фильтровали в колбу Эрленмейера на 500 мл. Все принадлежности промывали 150 мл гексана, и концентрировали экстракт до 150 мл. Зател. переносили его в. делительную воронку с 50 мл гексана. Последующие операции сводились к обработке гексанового экстракта ацетонитрилом (четыре раза по 50 мл), упаривая его с помощью обогреваемой колонки Снайдера до 10 мл. После этого колбу охлаждали, добавляли 50 мл гексана через колонку Снайдера и вновь концентрировали растворитель до 15 мл. Повторяли эту стадию с 40 мл гексана, чтобы удалить следы ацетонитрила и сконцентрировать содержимое до 5 мл. [c.132]

Под градиентным элюированием понимают изменение химического состава подвижной фазы в процессе хроматографирования. В результате градиентного элюирования происходит сокращение времени выхода соединений, сильно удерживаемых колонкой. Основы градиентного элюирования были опиеаны Снайдером [1]. [c.24]

Симмонс и Снайдер [24] для анализа сложных смесей типа бензинов предложили использовать двухступенчатую газовую хроматографию. Первой ступенью служила колонка с модифицированным пе.плетексом, позволяющим выде.иить группы углеводородов С5 — Св. Далее каждая из этих групп подвергалась детальному анализу на колонке с силиконом. [c.93]

Основное состояние радикала является дублетным любые квартетные состояния соответствуют возбужденным термам с более высокой энергией. Из аналогичного рассуждения видно, что энергии секстетных состояний должны быть еще выше, поскольку такое состояние включает двухкратное возбуждение. Если можно предположить, что более высокие мультипле-ты роли не играют, то исключать 41х из нашей ССП функции уже не обязательно. В операторе проектирования надо будет сохранить только тот член [см. выражение (7.88)], который уничтожает вклады квартетов. Такой метод был широко использован Амосом и Снайдером [4] при исследовании распределения спиновой плотности в сопряженных радикалах результаты достаточно хорошо согласуются с экспериментом и представляют собой весьма существенный шаг вперед по сравнению с результатами простого метода открытых оболочек ССП. Некоторые примеры приведены в предпоследней колонке табл. 7.2 ( с проектированием ) < [c.340]

Колбу 2 прибора до половины наполняют экстрактом, кладут 2—3 пористых камешка для кипячения И помеш,ают прибор на паровую баню так, чтобы по меньшей мере нижняя треть его обогревалась паром. Прибор должен находиться в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией. Колонка Снайдера предотвращает потери, связанные с уносом частичек веш е-ства вместе с растворителем, поскольку выходяш,ие пары промываются конденсатом, стекаюш им обратно в колбу. Конденсат стекает по стенкам колбы, смывая пестицид, который мог осесть на стенках. Когда объем жидкости уменьшится, пестицид количественно смывают в приемник 3. Когда весь пестицид будет перенесен в приемник, последний отсоединяют от колбы и удаляют оставшийся растворитель с помощью слабого тока воздуха. [c.21]

Бензольный раствор упаривают приблизительно до объема 30 мл, пользуясь при этом трехшариковой колонкой Снайдера. После этого раствор готов для анализа или дальнейшей очистки. [c.23]

Регулирование нагрева играет весьма важную роль во всех стадиях выпаривания при проведении очистки. Блинн и Гунтер предполагают, что потери пестицида могут быть уменьшены путем применения для выпаривания аппаратов Кудерна — Даниша с колонками Снайдера такие установки вполне удовлетворительны при небольшом числе проб, но при большем объеме работ обходятся слишком дорого и занимают много места. Выпаривание про- [c.92]

Перед хроматографированием доводят объем раствора гексаном до 100 мл. Если объем экстракта превышает 100 мл, колбу присоединяют к трехшариковой колонке Снайдера, добавляют два пористых камешка и выпаривают на водяной бане до объема 100 5 мл. [c.276]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология