Концентрирование азотной кислот предварительное

Предварительная работа. Растворяют 5—10 г обычного сахара в 100 мл дистиллированной воды, прибавляют к раствору 1 мл концентрированной азотной кислоты и выдерживают этот раствор в течение примерно получаса при температуре 50—60° С. Подготовленный таким способом инвертный сахар обладает сильными восстановительными свойствами. Если в распоряжении имеется виноградный сахар, то его можно брать непосредственно для проведения опыта без предварительной подготовки. [c.141]

Почти во всех без исключения протеинах содержится тирозин в качестве непременной компоненты. Эти протеины легко обнаружить с помощью указанной цветной реакции с а-нитрозо- 3-нафто-лом и концентрированной азотной кислотой. Предварительно следует провести их гидролиз нагреванием с едким натром или серной кислотой. [c.551]

Опыт 2. К 3—4 каплям свежеприготовленного раствора сульфата железа (И), подкисленного каплей разбавленной серной кислоты, прибавьте 5—6 капель концентрированной азотной кислоты и нагрейте до начала кипения. Несколько капель полученного раствора разбавьте водой и добавьте одну каплю раствора роданида калия. Что наблюдается Предварительно убедитесь в том, что исходный раствор сульфата железа (И) не дает или почти не дает окрашивания с роданидом калия. [c.191]

В качестве хладагента применяется кальциевая селитра, имеющая температуру —15°. Раствор её, в свою очередь, охлаждается в аммиачных холодильниках. Несконденсировавшиеся окислы азота направляются в трехступенчатую поглотительную колонну 8, где поглощаются концентрированной азотной кислотой, предварительно охлажденной в рассольном холодильнике 9. После каждой ступени абсорбции в этой колонне раствор выводится и охлаждается в выносных рассольных холодильниках 10. Рециркуляция этого раствора осуществляется насосами 11. После колонны 8 газы проходят промывную башню 12, орошаемую кислотой из холодильника 2, и выбрасываются в атмосферу. [c.443]

Галогенопроизводные, в которых галоген малоподвижен, предварительно разрушают сплавлением с металлическим натрием или нагреванием в запаянных трубках с концентрированной азотной кислотой. Далее определяют галоген одним из известных методов. [c.237]

Ход анализа. Навеску металлического никеля (2—3 г) помещают в стакан емкостью 250 мл, вливают 10 мл воды, покрывают стакан часовым стеклом и приливают 15—20 мл концентрированной азотной кислоты. Если нужно, растворение ускоряют нагреванием. Затем снимают часовое стекло, ополаскивают его над стаканом водой, кипятят полученный раствор непродолжительное время для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до 120 мл. Далее к раствору приливают небольшими порциями при перемешивании 10%-ный раствор едкого натра до появления неисчезающего при помешивании осадка. После этого к раствору приливают 4 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, 10 мл 1 %-ного раствора сернокислого гидразина. Раствор разбавляют водой до 200 мл. Затем раствор нагревают до 80—85° и погружают в него предварительно взвешенную платиновую сетку, соединенную посредством металлической муфты (клеммы) с алюминиевой пластинкой. Все контакты, а также поверхность алюминиевого анода должны быть хорошо зачищены. [c.210]

НЫМ В виде спирали из металлической сетки [53]. В этой колонне полоса металлической сетки намотана винтообразно на стеклянный стержень (рис. 273). ВЭТС у данной колонны лежит в интервале от 1 до 5 см, а удерживающая способность примерно составляет 0,5 мл на одну ступень разделения. Сравнительно сложный способ изготовления контактного устройства Леки и Эвела описан в работе Сталкупа с сотр. [54]. Более просто изготовляется специальная спиральная насадка из металлической сетки, предложенная Бауэром и Куком [55]. Этой насадкой обычно снабжают колонны, диаметр которых не превышает 5 мм. Проволочную сетку 50 меш из монель-металла сгибают под углом 90° таким образом, что она образует расположенные друг за другом вертикальные плоские пластины, между которыми располагаются горизонтально пластины, образующие два открытых сегмента (рис. 274). Такую спираль удобно вставлять в колонну, выполненную из калиброванной трубы, втягивая ее внутрь с помощью медной проволоки, прикрепленной к одному из концов спирали. Стенки колонны предварительно смачивают маслом, которое удаляют после установки насадки с помощью растворителя. Медную проволоку растворяют в концентрированной азотной кислоте. Характеристика колонны этого типа приведена в табл. 51. [c.354]

Будет ли предварительная обработка концентрированной азотной кислотой предотвращать или ослаблять растворение алюминия в растворе щелочи [c.385]

Окисление е -ионов в е -ионы. К 6—8 мл исследуемого раствора прибавляют 2—3 капли концентрированной азотной кислоты и нагревают. Если в предварительных испытаниях Fe -ионы не были обнаружены, то эту операцию опускают. [c.57]

Систематический ход анализа. Для систематического анализа отбирают одну треть исходного раствора. Если предварительный анализ показал присутствие Ре -, АзОз - и 5п +-ионов, добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты и нагревают смесь для окисления Ре +- в Ре -ионы, АзОз в АзОГ -ионы, Зп - в 5п -ионы. [c.97]

В сухую пробирку а (см. рис. 15) поместите смесь равных по массе частей бензоата натрия и натронной извести (10) на высоту около 5 мм. Закройте пробкой с газоотводной трубкой. Конец трубки опустите в пробирку 6, в которую предварительно налейте i капли концентрированной серной кислоты и 2 капли концентрированной азотной кислоты. Держа рукой пробирку б так, чтобы пробирка а находилась в горизонтальном положении, нагревайте ее в пламени горелки. Сначала нагрейте верхнюю часть, чтобы предупредить конденсацию в ней паров бензола, а затем уже нижнюю часть пробирки, где находится реакционная смесь. Через несколько минут в пробирке б над слоем кислот появляется темная капля нитробензола. Тогда прекратите нагревание, предварительно удалив газоотводную трубку из пробирки б. Влейте в пробирку б 8—10 капель воды (1), чтобы разбавить концентрированные кислоты, взболтайте и определите наличие нитробензола по запаху, напоминающему запах горького миндаля, характерный для ароматических мононитросоединений. Обратите внимание на плотность нитробензола, на положение капли его до и после разбавления кислот водой. [c.104]

Выделяющаяся контактная медь непрочно связана с основой, поэтому при последующем наращивании образуется покрытие, легко отслаивающееся от основы. Понижение скорости контактного обмена может быть достигнуто предварительной пассивацией стальных изделий в концентрированной азотной кислоте или введением в электролит различных добавок (сульфат аммония, три-бензиламин + тиомочевина), но эти эксперименты не вышли еще из стадии лабораторной проверки. В практике на стальные изделия предварительно осаждается тонкий подслой никеля или меди из цианистого электролита, затем наносится слой меди требуемой толщины из кислого электролита. [c.178]

В круглодонную колбу емкостью 100 мл с обратным холодильником наливают 20 мл уксусной кислоты и 10 мл концентрированной азотной кислоты й— 1,40 г/см ). Перемешивают и вносят 4,5 г бензоина, предварительно сняв холодильник Затем реакционную колбу с обратным холодильником выдерживают в течение 2 ч на кипяшей водяной бане. Когда реакция окисления закончится (пре-крашение выделения оксидов азота), реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. При помешивании смесь выливают в стакан с 75 мл воды, погруженный в ледяную баню. Наблюдают выделение бледно-желтых кристаллов дибензоила, их отсасывают и перекристаллизовывают из спирта. Выход дибензоила 4,2 г [c.182]

Готовят из гранулированного цинка. Кусочки цинка необходимо измельчить. Для этого гранулы цинка нагревают до расплавления ( пл=419,4°С), выливают металл в предварительно нагретую стальную ступку и быстро растирают пестиком. Металл, застывая (200—300 °С), превращается в хрупкую модификацию, сравнительно легко измельчающуюся в крупку. Отсеивают зерна размером 1—3 мм. Обрабатывают 300 г цинковой крупки 5—10 мин 300 мл 2 %-ного раствора хлорида ртути (II) или нитрата ртути (II) с 2 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор сливают, амальгамированный цинк промывают декантацией водой. [c.103]

Хлор нередко получают в лаборатории при прибавлении по каплям химически чистой концентрированной соляной кислоты к сухому марганцовокислому калию. На каждые 10 г марганцовокислого калия расходуется 60—65 мл соляной кислоты (уд. вес 1,17), причем образуется 11,2 г хлора. Реакция вначале протекает на холоду, а под конец—при слабом нагревании. Этот способ позволяет точно дозировать количество хлора, вводимого в реакцию, для чего последние следы хлора вытесняют из генератора углекислым газом или азотом. Вместо марганцовокислого калия можно пользоваться пиролюзитом, который для этой цели необходимо предварительно активировать, а именно, прокипятить в концентрированной азотной кислоте 20 мин., затем промыть кипящей водой и высушить при 120°. [c.244]

Предварительно экстрагированный образец (0,5 г древесины) нагревают с обратным холодильником при медленном перемешивании с 10 мл 96%-НОГО этанола и 2,5 мл концентрированной азотной кислоты в течение 1 ч на водяной бане. Целлюлозу фильтруют через фильтровальный тигль йена 304, переносят с 10 мл 96%-НОГО этанола обратно в реакционный сосуд и вновь нагревают с обратным холодильником в течение 1 ч с 2,5 мл азотной кислоты. Обработка азотной кислотой и алкоголем после этого повторяется. [c.182]

Еще Фладе заметил [6], что пассивная пленка на железе тем дольше остается устойчивой в серной кислоте, чем длительнее была предварительная пассивация железа в концентрированной азотной кислоте. Другими словами, пленка стабилизируется продолжительной выдержкой в пассивирующей среде. Франкенталь [17] заметил также, что хотя для пассивации 24 % Сг—Ее в 1 н. НаЗО достаточно менее монослоя Оа (измерено кулонометрически), пленка становится толще и устойчивее к катодному восстановлению, если сплав некоторое время выдержать при потенциалах положительнее потенциала пассивации (см. рис. 5.1). Возможно,. наблюдаемое стабилизирующее действие является результатом того, что положительно заряженные ионы металла проникают в адсорбированные слои отрицательно заряженных ионов и молекул кислорода благодаря сосуществованию противоположных зарядов поддерживается тенденция адсорбционной пленки к стабилизации. Данные метода дифракции медленных электронов для одиночных кристаллов никеля [28], например, свидетельствуют о том, что предварительно сформированная адсорбционная пленка состоит из упорядоченно расположенных ионов, кислорода и никеля, находящихся на поверхности металла приблизительно в одной плоскости. Этот первоначальный адсорбционный слой более термоустойчив, чем оксид N10. При повышенном давлении кислорода на первом слое образуется несколько адсорбционных слоев, состоящих, возможно, из Оа. В результате образуется аморфная пленка. С течением времени в такую пленку могут проникать дополнительные ионы металла, особенно при повышенных потенциалах, становясь подвижными в пределах адсорбированного кислородного слоя. Окамото и Шибата [29] показали, что пассивная пленка на нержавеющей стали 18-8 содержит НаО аналогичные результаты получены для пассивного железа [30]. [c.83]

Для получения тринитрофенола (пикриновая кислота) используют следующий метод. Фенол предварительно сульфируют нагреванием с серной кислотой и полученную фенолди-сульфокислоту кипятят с концентрированной азотной кислотой. При этом происходит электрофильное замещение обеих суль-фогруп I и введение третьей нитрогруииы. [c.364]

Осадок промывают холодным разбавленным раствором гидроокиси аммония (10 мл концентрированной NH OH разбавляют водой до 100 мл). Промывание ведут до удаления ионов хлора. Для проверки на полноту промывания собирают 5 мл промывной жидкости, подкисляют концентрированной азотной кислотой и приливают раствор азотнокислого серебра. Если раствор предварительно не подкислить, то, очевидно, вследствие присутствия в промывной воде аммиака осадок Ag l не выпадает, если даже ионы хлора еще не были удалены при предыдущих промываниях. [c.171]

Так, при гравиметрическом определении железа(П) его предварительно окисляют до железа(1П), прибавляя концентрированную азотную кислоту, после чего осаждают раствором аммиака в форме гидроксида железа(Ш), который затем прокаливают до оксида Ре201 и взвешинают. При этом протекают реакции [c.170]

Если предварительные испытания пока 1али наличие в исходном растворе катионов Fe , олова(П) и мышьяка(1П), то к части анализируемого раствора прибавляют небольшое количество концентрированной азотной кислоты и нагревают раствор. Происходит окисление Fe до F-e . олова(П) до олова(1У), мышьяка(Ш) до мышьяка(У). [c.317]

Значительно более эффективной является колонка Леки и Эвела со спиралью из проволочной сеткп [30]. В этой колонке лента из проволочной сетки намотана винтообразно на стеклянный стержень (рис. 274). ВЭТТ находится в пределах 1—5 см при задержке около 0,5 мл на одну теоретическую тарелку. Достаточно сложный процесс изготовления подобных вставок описан Столкапом с сотрудниками [31]. Значительно более простой является спиральная вставка из проволочной сетки по Бауэру и Куку [32], которую изготовляют диаметром около 5 мм. Проволочную сетку 50 меш из монель-металла сгибают под углом 90 таким образом, что она образует находящиеся друг над другом вертикальные плоскости и горизонтальные плоскости в виде открытых сегментов (рис. 275). Такую спираль лучше всего вставлять в колонку, изготовленную пз калиброванной трубки, втягивая ее внутрь с помощью привязанной медной проволоки после предварительного смачивания внутренних стенок маслом. Масло затем удаляют промывкой растворителем, а медную проволоку растворяют в концентрированной азотной кислоте. Характеристика колонок этого типа приведена в табл. 64. [c.387]

В стакан емкостью 200 мл помещают 25 мл концентрированной азотной кислоты (d=l,4) и осторожно приливают 35 мл концентрированной серной кислоты (d=l,84). Листы фильтровальной бумаги разминают до тех пор, пока они не станут совсем мягкими, после чего их измельчают. Отвешивают 5 г приготовленной таким образом бумаги и постепенно, по нескольку кусочков, вносят в смесь кислот, тотчас же погружая в нее бумагу при помощи термометра. Температура реакционной массы в течение всей реакции должна быть ниже 35°. Реакционую смесь оставляют на 1 час, после чего смесь кислот декантируют в 500 мл воды. Стакан, содержащий нитроцеллюлозу, как можно быстрее наполняют водой из-под крана и его содержимое быстро выливают в стакан емкостью 4 л, в который предварительно налито 3 л воды. Нитроцеллюлозу промывают несколько раз водой путем декантации, затем суспендируют 1в этиловом [c.371]

Так, например, Ы-этил и рование тропина приводит к образованию тро-пин-йод-этилата, который не идентичен Ы-этилнортропин-йод-метилату, получаемому метилированием Ы-этилнортропина. Подлинность атропин-сульфата определяют по фиолетовому окрашиванию, возникающему при действии спиртового раствора едкого кали на препарат, предварительно обработанный концентрированной азотной кислотой и затем выпаренный досуха. Предполагают, что эта реакция (Витали) основана на нитровании азотной кислотой ароматического ядра и последующем взаимодействии нитропроизводного со спиртовым раствором едкого кали. Сульфат-ион определяют с помощью хлорида бария. [c.428]

Нитрование лабильных соединений. Для нитрования таких веществ, как альдегиды или амины, следует применять специальные меры предосторожности. Альдегиды следует нитровать при низкой температуре. Свободные амины нитруют азотной кислотой, не содержащей окислов азота (чтобы избежать окисления и диазотирования), и в присутствии большого избытка серной кислоты. Еще лучше предварительно проаце-тилировать аминогруппы. Можно также защитить аминогруппу реакцией с N265 или концентрированной азотной кислотой ( =1,52), получив при этом нитроаминогруппу ЫНЫОа. После нитрования аминогруппу регенерируют, например, действием фенола и серной кислоты или путем нагревания с аммиаком под давлением. Этот метод дает хорошие результаты при получении нитросоединений в ряду антрахинона. [c.209]

Для отделения урана при помощи экстракции диэтиловым эфиром рекомендована следующая методика [1022]. К анализируемому раствору, кислотность которого по азотной кислоте предварительно устанавливают равной 1 N, на каждые 5 ил прибавляют по 10 г нитрата аммония. Вследствие этого объем анализируемого раствора увеличивается ровно в 2 раза. Затем прибавляют примерно такой же объем диэтилового эфира, встряхивают в течение 1 мин. и остав-ЛЯК5Т на 1 мин. для разделения слоев. Водный слой выпускают в стакан, а оставшийся эфирный слой снова размешивают и оставляют в течение 1 мин. Следы водной фазы отделяют и присоединяют к основной ее части, а эфирный с пой помещают в чашку, содержащую около 30 мл воды. Водную фазу снова переносят в делительную воронку, и стаканчик споласкивают концентрированной азотной кислотой. На споласкивание стаканчика берут по0,6л(./г концентрированной азотной кислоты на каждые 10 л(./г водной фазы для возмещения уменьшения концентрации азотной кислоты вследствие частичного экстрагирования ее эфиром. Затем повторяют экстракцию, как уже описано, еще 4 раза. Объединенные эфирные экстракты упаривают до полного испарения эфира, а оставшийся водный слой нейтрализуют раствором едкого натра. В случае выпадения осадка его растворяют добавлением азот- [c.292]

К 0,5—8 мл азотнокислого, хлорнокислого или сернокислого раствора, содержащего 15—2500 мкг и, добавляют 0,75—1,5 мл концентрированной азотной кислоты, 2—3,5 г нитрата натрия и разбавляют водой до 10 мл. В присутствии Ре (III), Сг (VI) и V (V) их предварительно восстанавливают в хлорнокисломуили сернокислом растворе добавлением 10%-ного раствора бисульфита натрия или 2 М раствора сульфата гидроксиламина затем прибавляют азотную кислоту и нитрат натрия и разбавляют водой до 10 мл. Т1, ТЬ, НI, 2г и Ре маскируют добавлением 2,5 мл 1 М раствора КР, а избыток последнего устраняют добавлением нитрата алюминия. Затем добавляют азотную кислоту, нитрат натрия и разбавляют водой до 10 мл. В каждом случае уран экстрагируют 5—10 мл 0, М раствора три-(н. октил)-фосфиноксида в циклогексане. После разделения слоев к аликвотной части экстракта прибавляют дибензоилметан и пиридин, растворенные в этиловом спирте, и фотометрируют образовавшуюся окраску. [c.302]

Трейнар и Робер [41, 42] нитровали предварительно экстрагированную древесину тополя, прибавляя к 600 г древесины в 6 л уксусной кислоты по каплям в течение 4 дней 165 мл концентрированной азотной кислоты (удельным весом 1,33) при 40°. [c.349]

Выполнение анализа. Взвешивают 1—2 г поликарбоната с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в широкогор-лую колбу, приливают цилиндром 70 мл диоксана (к навеске олигомера приливают 20 мл диоксана) и полностью растворяют при перемешивании или при нагревании на водяной бане, соединив предварительно колбу через насадку с холодильником. Затем добавляют цилиндром 2 мл 2%-ного водного раствора NaOH и выдерживают на кипящей водяной бане 30—40 мин. После охлаждения в колбу добавляют 40 мл уксусной кислоты и из капельницы 2—3 капли концентрированной азотной кислоты. В колбу (без насадки) опускают электроды, соединенные с потенциометром (если электроды не закрыты раствором, то можно добавить еще уксусной кислоты), и титруют при постоянном перемешивании ОД и. раствором AgNOa до скачка потенциала в точке эквивалентности. Раствор приливают по 0,1 мл, записывая после каждого добавления величину потенциала. По окончании титрования строят график в координатах объем титранта — потенциал. Эквивалентный объем титранта определяют, опуская перпендикуляр на ось абсцисс из середины отрезка, соответствующего скачку потенциала. [c.165]

Определение меди в снлавах на основе же еза и алюминия. Навеску силава (1 г при содержании меди 0,1—1% и 0,2 г ири содержан1И1 меди 1 —Ю7о) растворяют в предварительно взвешенной чашке или тигле из стеклоуглерода в 20 мл концентрированной соляной кислоты ири нагревании на песчаной бане. Затем прибавляют ио каилям концентрированную азотную кислоту до прекращения вспенивания, иосле чего прибавляют 4 мл серной кислоты (1 1), выпаривают до паров SO3, охлаждают, прибавляют 20 мл дистиллироваанной воды, добавляют 0,5 г сернокислого гидразина для восстановления Fe + до Fe + и 4 мл серной кислоты (1 4), нагревают до 60—70 °С и далее проводят электролиз, как описано выше. [c.90]

Смотреть страницы где упоминается термин Концентрирование азотной кислот предварительное: [c.233] [c.372] [c.208] [c.243] [c.149] [c.148] [c.385] [c.159] [c.292] [c.340] [c.206] [c.209] [c.300] [c.137] [c.204] [c.127] [c.258] [c.1121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология