Предварительные методы очистки экстракта

Нами были разработаны способы извлечения и методы очистки экстрактов, пригодные как для качественного, так и для количественного анализа, подобраны условия для хроматографического определения. В результате разработан метод количественного анализа каптана и фталана при их совместном присутствии после предварительного разделения на тонкослойной хроматограмме. [c.17]

Применение для анализа 3,4-бензпирена квазилинейных спеет-ров низкотемпературной люминесценции в 100—1000 раз повышает чувствительность метода по сравнению со спектрами погло-щения (чувствительность достигает 10 г/мл пробы). При использовании предварительной очистки экстракта тонкослойной хроматографией точность составляет 1% (отн.). [c.323]

Предварительные методы очистки экстракта [c.18]

Описан - колориметрический метод определения продукта сочетания каптана с резорцином в щелочной среде при длине волны 425 /72[х. Для определения остатков каптана на поверхности фруктов и овощей требуется предварительная хроматографическая очистка экстракта . Для качественного определения остатков каптана в растительном материале бензольный экстракт каптана очищают на колонке с флоризилом, элюируют смесью бензола с хлороформом и после обработки раствором Zn , и дифениламина в ацетоне получают на фильтровальной бумаге интенсивно желтое окрашивание. [c.104]

Для выяснения вопроса о химической стабильности сланцевого дизельного топлива, получаемого из смол полукоксования прибалтийских сланцев, и влиянии метода очистки на стабильность этого топлива были приготовлены и поставлены на длительное хранение I) сырая дизельная фракция, 2) та же фракция, предварительно обесфеноленная 10%-ной щелочью, 3) рафинат, полученный селективной очисткой сырой дизельной фракции, и 4) обесфеноленный экстракт. Физико-химические и другие свойства этих образцов представлены в табл. I. [c.103]

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта. Пробу анализируемой воды 500 мл переносят в делительную воронку и трижды по 50 мл экстрагируют гексаном (или хлороформом), предварительно насыщенным водой. Экстракты объединяют, сливая через слой безводного сернокислого натрия. Растворитель отгоняют до 0,1—0,2 мл и наносят на пластинки или упаривают досуха и определяют газо-хроматографическим методом. [c.140]

При необходимости образцы измельчались в шаровой мельнице до образования частиц определенного размера, обрабатывались разбавленной НС1, отфильтровывались, высушивались и экстрагировались в экстракторе Сокслета. Сырой продут состоял главным образом из сильно окрашенных смолистых веществ, содержание которых колебалось от 1 до 10% веса органического вещества в первоначальном образце. Жирные кислоты составляли всего 0,1% сырого экстракта. С целью получения раздельных пиков при газо-жидкостном хроматографическом анализе, исходные образцы подвергались предварительной частичной очистке, включающей химическую очистку и селективную экстракцию. Насыщенные жирные кислоты могут противостоять довольно сильным окислительным и восстановительным процессам, во время которых разрушаются смолы. Метиловые эфиры жирных кислот гораздо больше растворимы в петро-лейном эфире, чем смолы. Авторами применялись различные комбинации обработок жирных кислот. Эффективность этих методов проверялась мечеными атомами С жирных кислот. При проведении предварительных исследований были предприняты меры для сохранения ненасыщенных кислот. Позднее выяснилось, что в древних породах в значительных количествах присутствовали только насыщенные жирные кислоты. Это обстоятельство заставило соответственно изменить методы исследования. [c.170]

Обсуждение метода. Рекомендуемый метод определения ДДТ и родственных ему соединений вполне подходит для большинства сельскохозяйственных культур и пищевых продуктов. Однако в некоторых случаях требуется предварительная очистка экстрактов (см. стр. 56). [c.311]

Микроопределение менадиона, кофермента Q6 и некоторых хиноидных соединений в биологических объектах с помощью газовой хроматографии и детектирования с захватом электронов. (Метод нечувствителен к др. в-вам и не требует предварительной очистки экстрактов.) [c.182]

В работе [49] исследована возможность определения методом светорассеяния активного состояния нефтяной дисперсной системы по изменению радиуса частиц дисперсной фазы в мазуте смеси западно-сибирских нефтей в присутствии модификатора — экстракта селективной очистки масел. Исследовались 2% мае. растворы исходного сырья в гептан-толуольном растворителе. Средние размеры частиц дисперсной фазы рассчитывали по значениям оптической плотности исследуемых растворов [48]. Рассчитанные на базе экспериментальных данных радиусы частиц в испытуемых растворах составляли 60-150 нм. Во избежание расслоения растворов мазута в гептане и выделения асфальтенов в отдельную фазу проводили предварительную обработку ультразвуком подготовленных к испытаниям образцов. Подобное дополнительное диспергирование повышало устойчивость системы к расслоению, временно предотвращало коагуляцию частиц дисперсной фазы. Следует отметить, что проведенная обработка при подготовке образцов к испытаниям естественно оказывает влияние на результаты измерения и истинные размеры структурных образований в исходном мазуте. В этой связи предложенные авторами рекомендации по методу определения среднего радиуса частиц дисперсной фазы для оценки активного состояния рассматриваемой нефтяной системы требуют специального обсуждения. [c.83]

Диализ, ультрафильтрование. Ферментативная очистка. Осаждение полисахаридов описанными выше методами, особенно из первичных экстрактов, часто дает препараты, загрязненные неуглеводными примесями, в первую очередь, неорганическими солями, а также белком. В этих случаях растворы, содержащие полисахариды, перед осаждением нуждаются в предварительной обработке. [c.485]

Широкое внедрение ХМС метода в практику исследования ЛП и их метаболитов было обусловлено и тем что к моменту его развития был накоплен значительный опыт по хроматогра фическому разделению жидкостей и экстрактов Однако при ра боте со сложными биологическими объектами обычно требует ся специальная подготовка образца к ХМС анализу, и эта про блема до настоящего времени полностью не решена Правда, от этого недостатка не свободен ни один из современных методов исследования ЛП Естественно, мы не можем здесь, даже крат ко, описать все приемы предварительной подготовки образца к ГХ—МС анализу Отметим лишь что в последние годы в прак тику вошли методы предварительной очистки исследуемых экстрактов с помощью высокоэффективной жидкостной хрома тографии на сефадексах [c.175]

Для препаративного разделения антоцианов перспективным методом является хроматография на поливинилпирролидоне, позволяющая использовать экстракты из природных веществ без предварительной очистки. [c.131]

ВНИВИ разработан метод получения рутина из травы гре чихи с предварительной очисткой спиртового экстракта методом тонкослойного центрифугирования в сепараторах. Сухую измельченную траву гречихи два раза извлекают при кипении 60°-ным этиловым спиртом в аппарате с мешалкой и ложным дном в течение примерно 1 ч. Затем охлажденный до 30° экстракт поступает в сепаратор, где при скорости вращения барабана 9000—10 000 об/мин выделяются жиры, смолы и высоко дисперсные примеси. [c.695]

В настоящее время ни один из методов очистки экстрактов от пигментов и липидов нельзя признать полностью надежным. Каждый из способов очистки приводит к потере того или иного количества фитогормонов или ингибиторов. Поэтому, выбирая для своих исследований очистку экстрактов толуолом или освобождение от пигментов путем декантирования экстракта или его многократного перехрома-тографирования, следует предварительно убедиться, какая доля экстрагированных ауксинов и ингибиторов при этом теряется. [c.27]

Колонка с силикатом алюминия. Разработан метод очистки экстрактов с использованием синтетического силиката алюминия этот метод был применен для анализа пестицидов в экстрактах из растений. Предварительные результаты, полученные при использовании торгового препарата силиката алюминия — флори-зила (Р1ог1811), были неустойчивы чтобы избежать этой неустойчивости результатов, силикат алюминия готовили из хлорида алюминия и тетрахлорида кремния. [c.24]

Как правило, компоненты феромонов чешуекрылых относятся к нейтральным веществам, поэтому предварительным методом очистки может служить их выделение S нейтральную фракцию. Так, при подщелачивании экстракта 5 300 девственных самок А. fas iata 2,5%-раствором КОН в [c.18]

В [20] успешно апробирован спектрально-оптический метод фракционного определения концентраций СбО и С70 в угольном конденсате - фуллеренсо-держащем полупродукте - без предварительной хроматографической очистки. Количественный анализ гексановых экстрактов смесей СбО и С70 проводился по электронным УФ/видимым-спектрам поглощения методом трех аналитических длин волн. [c.12]

После процедуры хроматографического разделения фуллеренов С60 и С70 авторами [22] были получены УФ/видимые-спектры гексановых растворов С60 и С70 отдельно. Однако в области 400-700 нм для обеих молекул в бензоловом растворе показаны только очень слабые характерные черты. В [23] успешно апробирован спектрально-оптический метод фракционного определения концентраций С60 и С70 в угольном конденсате - фуллеренсодержащем полупродукте - без предварительной хроматографической очистки. Количественный анализ гексановых экстрактов смесей С60 и С70 проводился по электронным УФ/видимым-спектрам поглощения методом трех аналитических длин волн. В [24] предложена методика исследования кинетики экстракции фуллеренов с использованием оптической спектроскопии в УФ-области. Это под1верждает высокую чувствительность данного диапазона частот в области низких концен- [c.14]

Очистка растительных экстрактов от пигментов. Для очистки экстрактов от пигментов обычно используется ряд способов выпаривание экстракта досуха, растворение активных веществ в воде и освобождение от пигментов путем декантирования многократное перехроматографирование предварительное разделение экстрактов на колонках с адсорбентами. Наиболее быстрым способом является очистка толуолом пятен экстрактов, нанесенных на полоску хроматографической бумаги. Преимущество этого метода очистки заключается в скорости, в простоте и возможности биологического и химического контроля за отогнанными пигментными пятнами. Такой контроль необходим, поскольку, как указывалось, ИУК и другие индолы легко могут сорбироваться на липоидных продуктах. К тому же ИУК обладает слабой (до Rf [c.26]

Увеличение навески материала неизбежно повлекло за собой многоступенчатую очистку экстракта. В качестве контроля за выходом ИУК на всех этапах работы мы применили метод микротон-кослойной хроматографии (МТСХ), ценность которого заключается в быстроте получаемой информации при предварительной готовнос- [c.25]

Морли и Чиба [41], используя н-гексан в качестве элюирующего растворителя, разделили смесь пяти инсектицидов на силикагеле и получили следующие величины Rf. алдрин 0,69 n,n -DDE 0,60, гептахлор 0,52 o,n-DDT 0,46 и n,n -DDT 0,38. Эти результаты получены при исследовании экстракта пшеничного зерна, причем никакой предварительной очистки экстракта не проводилось. В то же время при использовании газовой хроматографии необходима некоторая предварительная очистка пробы. Можно сочетать ТСХ и ГХ, проводя сначала разделение на тонких слоях, элюируя разделенные соединения и идентифицируя их методом ГХ. Тэйлор и Фишуик [42] разделили хлорорганические пестициды на незакрепленных слоях на две группы перед газохроматографическим анализом. [c.153]

Разработанный полярографический метод определения цинеба, поликарбацина и других металлопроизводных этилен-быс-дитио-карбаминовой кислоты по анионной части их молекул в продуктах растительного происхождения и биосредах не требует предварительной очистки экстракта, что значительно ускоряет и облегчает анализ. Невысокая чувствительность (5 мг/кг) обусловлена ограниченным выбором растворителя для экстракции. При исследовании этилен-быс-дитиокарбаматов в различных средах препятствием для более полного использования возможностей полярографического метода анализа явился ограниченный выбор растворителя (экстрагента). В качестве экстрагента используют 0,5%-ный раствор едкого натра. Аликвотную часть экстракта непосредственно полярографируют влияния интерферирующих веществ не наблюдается. [c.24]

Мы допытались подобрать условия анализа, исключающие предварительную очистку экстрактов. С этой целью из бензольного экстракта отгоняли растворитель досуха, остаток растворяли в спирте и затем водно-сниртовый раствор фозалона встряхивали многократно с циклогексаном, пока слой циклогексана оставался бесцветным и прозрачным. Как было установлено, для очистки от коэкстрактивных веществ раствор приходится встряхивать с циклогексаном 5—7 раз 2—3 раза после щелочного гидролиза и 3—4 раза после добавления соляной кислоты. При таком способе очистки оптическая плотность контрольных проб 250 см листьев соответствует 22—34 мкгж 200 г яблок — 8—12 мкг, т. е. находится на пределе чувствительности метода. [c.37]

Описанный метод анализа имеет и существенный недостаток. На проведение определения требуется после экстракции и очистки около 2—3 ч. Избыток масел и восков в образце требует предварительного омыления серной кислотой в делительной воронке или в колонке Давидова Для очистки экстракта требуется дополнительное окисление Очистку экстракта можно осуществлять и распределительным экстрагированием из одного растворителя в другой . [c.311]

Метод определения остатков должен быть по возможности специфичным и достаточно чувствительным, влияние примесей должно,быть минимальным. Химические методы анализа условно разделяют на специфические, основанные на определении характерных функциональных групп (фенольной, нитро, дитиокарба-матной и т. п.), и неспецифические, основанные на определении общего хлора, фосфора, серы и в большой степени зависящие от предварительной очистки экстракта. В ряде случаев неспецифические методы анализа являются единственными, наиболее распространенные из них детально изучены . [c.94]

Аскью с сотр. [55] считает ТСХ-анализ единственно возможным методом определения фосфорсодержащих пестицидов и продуктов их распада (метаболитов) в водах, загрязненных случайными утечками или преднамеренными сбросами. Необходимость специальных предварительных стадий очистки обусловлена составом пробы, поэтому какие-либо однозначные рекомендации в этом отношении дать трудно. Однако препаративная очистка с помощью адсорбционного разделения на колонке с углем фирмы Nu har в-количестве 1 г дает положительные результаты. Были сопоставлены данные об анализе 40 различных фосфорсодержащих органических пестицидов. Пробу объемом 1 л экстрагировали тремя порциями хлороформа по 50 мл. Экстракт высушивали над безводным сульфатом натрия и упаривали до соответствующего малого объема, величина которого зависела от концентрации пестицидов. На подложку 20X20 см наносили слой силикагеля G толщиной 0,25 мм. Пластинки активировали при 120°С в течение 2. ч. Нанесенные на слой сорбента пробы и стандарты разделяли следующими элюентами гексан — ацетон (5 1) (I), хлороформ — ацетон (9 ,1) (И), хлороформ — уксусная кислота (9 1) (П1).. Чаще всего используют элюент I. Элюенты И или П1 рекомендуются в тех случаях, когда в системе I значения Rf слишком малы. Зоны всех 40 пестицидов проявляют, опрыскивая хроматограмму смесью HI — ледяная уксусная кислота — вода (1 1 2). Этот реагент пригоден для использования в течение нескольких недель [c.599]

ТСХ является также прекрасным методом разделения окси-коричных кислот и кумаринов. Смесь эфиров л-кумаровой кислоты, извлекаемых из сосновой пыльцы, можно разделить с помощью двумерной хроматографии на силикагеле в системах хлороформ — ацетон (2 1) и этилацетат — диметилформамид (50 1) [51]. Систему хлороформ — этилацетат — муравьиная кислота (2 1 1) можно использовать для разделения эфиров кофейной кислоты эта система позволяет также отделить ко-феилглюкозу от оробанхина (эти два соединения обладают одинаковой подвижностью на бумаге во всех опробованных системах растворителей) [45]. Общая методика анализа смесей свободных оксикоричных кислот включает стадию предварительной очистки экстрактов на колонках с полиамидом с последующей ТСХ на силикагеле в нижней фазе системы дихлорметан—вода— уксусная кислота (2 1 1) [52]. Для определения этих соединений применяли также множество других методик, в том числе хроматографию на пластинках с силикагелем, обработанных паром, на пластинках со смесью целлюлозы и силикагеля (1 1) и многократно исключающую ТСХ (т. е. метод удаления примесей с многократно элюируемых хроматограмм) [53]. [c.259]

После того как основная масса посторонних примесей удалена из экстракта, дальнейшая очистка феромона может быть проведена тонкослойной хроматографией (ТСХ). ТСХ является доступным, простым и дешевым методом очистки и частичной идентификации феромонов насекомых. Добавление к адсорбенту небольшого количества AgNOj позволяет разделить компоненты на предельные и непредельные и пространственные изомеры между собой. Однако рассматривая ТСХ как метод препаративного разделения, необходимо учитывать летучесть феромонов и нестабильность, связанную с возможностью их окисления кислородом воздуха. Это обстоятельство усложняет применение ТСХ, заставляя использовать этот метод в атмосфере инертного газа. Неудобно также и то, что ТСХ оперирует мик-рограммовыми количествами веществ [216].Тем не менее во многих работах, особенно японских и китайских исследователей, ТСХ [45 74, 89, 11Q 116f 124,129,217] используется как метод препаративного выделения, так и метод предварительной идентификации компонентов феромона сравнением Rf эталона с Rf компонента феромона [197]. [c.24]

Следует помнить, что во время хранения чистого эфира и эфирных экстрактов при действии света образуется перекись состава (С2Нб)202, легко воспламеняющаяся и сильно взрывоопасная. Поэтому надо всегда остерегаться перегонки больших количеств эфира без предварительной очистки его одним из описанных выше методов. Подобные же свойства характерны для всех алифатических эфиров, но легкость образования перекиси уменьшается с возрастанием числа атомов углерода в углеводородных радикалах эфира, [c.157]

Препаративное получение лецитинов. Способ препарирования лецитинов основан на растворении их эфиром или горячим алкоголем и осаждении ацетоном. Семена (особенно богатые жиром) вначале грубо измельчают на обыкновенной мельнице и обезжиривают эфиром методом настаивания. Обезжиренный материал сушат на воздухе и тщательно тонко измельчают. Муку экстрагируют этиловым спиртом (96%), для чего берут четырехкратное количество алкоголя от массы муки и выдерживают в течение часа при температуре 50—60° С, периодически встряхивая содержимое колбы. Затем экстракт отфильтровывают и упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане (при температуре не выше 50—60° С). Лучше упаривать в вакууме в токе углекислого газа. Полученный сухой остаток обрабатывают на холоду эфиром. Для удаления из эфирной вытяжки посторонних веществ, растворимых в воде, ее переводят в делительную воронку и промывают водой. При образовании эмульсии добавляют небольшое количество сухого Na l. Эфирный раствор лецитина промывают несколько раз водой, затем отделяют и сушат обезвоженным Na2S04, который добавляют в виде тонкого порошка. Всю эту смесь оставляют до следующего дня. Количество NajSO считают достаточным, если после стояния он легко взмучивается при наклонении колбы или склянки. Если осадок не взмучивается, то надо еще добавить Na SO . После высушивания эфир фильтруют и Na SO промывают на фильтре сухим эфиром. Растворитель отгоняют в токе инертного газа. Остаток промывают ацетоном. Лецитины получаются в довольно чистом виде. Для дальнейшей и лучшей очистки рекомендуют еще раз растворить осадок в эфире и осадить ацетоном. При препарировании лецитинов по возможности все операции проводят в токе инертного газа, лучше в токе Oj, получаемого из аппарата Киппа. Так как углекислый газ тяжелее воздуха, то им можно наполнять пустое пространство в делительной воронке, в склянках и т. д. Углекислый газ предварительно промывают раствором соды к сушат последующим пропусканием его через концентрированную серную кислоту. Лецитины неустойчивы не только на воздухе, но и на свету, поэтому их сушат и хранят в темном месте. Если для сушки и хранения используют эксикатор, то его ставят в темное место или накрывают темной тканью. [c.217]

Хроматографии алкалоиды наносят на колонку главным образом в виде оснований, растворенных в обычных органических растворителях полярного или менее полярного характера (ацетон и др.). За исключением анализа чистых веществ, алкалоиды обычно выделяют из растительных материалов, различных медицинских препаратов, реакционных смесей (при синтезе) или биологических материалов. Почти во всех случаях пытаются провести предварительное отделение основных анализируемых веществ от сопутствующих примесей методом экстракции. В качестве сопутствующих веществ могут быть неорганические соли и вещества липофилБного характера. При анализе растительного материала растение сушат, тонко измельчают и экстрагируют сначала петролейным эфиром для извлечения липидов. Затем материал подщелачивают и алкалоиды экстрагируют диэтиловым эфиром, хлорофор ом или другими растворителями в отличие от неорганических солей или веществ кислотного характера алкалоидные основания переходят в экстракт. Если анализируют растворы (например, растворы для инъекций, реакционные смеси или биологические жидкости), обычно достаточно подщелочить растворы и экстрагировать алкалоиды растворителями (хлороформом, диэтиловым эфиром и т. д.). В некоторых случаях предварительную очистку можно проводить ионным обменом. Для экстракции используют водные растворы минеральных кислот. Экстракты, содержащие соли алкалоидов наряду с сопутствующими примесями, пропускают через подходящий катионит алкалоиды сорбируются, и после удаления из колонки кислот их элюируют смесью низших алифатических спиртов с аммиаком. [c.101]

Необходимо сделать некоторые общие замечания, которые следует иметь в виду при определении фракционного состава липидов. Для анализа используют суммарный липидный экстракт, предварительно освобожденный от нелипидных компонентов. Такая очистка предусмотрена в УСМВОЛ и приведена в прописи метода [3]. При других методах экстракции, когда используют бинарные системы растворителей, экстракт, как правило, промывают слабыми водными растворами сильных электролитов (например, 0,87%-ным раствором КС1) с последующим удалением верхней водной фазы, содержащей нелипидные примеси [16]. Может быть использована очистка на сефадексе Q-25 [24]. Важно не допустить в процессе получения липидов их окисления, так как продукты окисления имеют иную хроматографическую подвижность, чем нативные липиды, и на хроматограммах будут присутствовать дополнительные пятна и хвосты . Во избежание окисления липиды защищают от действия прямого солнечного света и хранят в экстрактах в плотно закрытых колбах (флаконах) с притертыми пробками в холодильнике. Растворители отгоняют в токе азота или под вакуумом, допуская лишь слабое (до 40—50°С) нагревание. Выделенные для весового определения и подсушенные на воздухе липиды для фракционирования обычно не используют. [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология