Методы анализа синильной кислоты

Другая цель качественного органического анализа состоит в открытии определенного органического вещества в какой-либо смеси продуктов. Эта задача, по причине чрезвычайного разнообразия и большой изменяемости органических соединений, сопряжена со значительными трудностями, и здесь нет возможности установить точных общих правил, как в анализе неорганическом [4, с. 139]. Происходило это потому, что методы неорганического анализа для разделения или осаждения ионов практически не могли найти применения в органическом анализе. Правда, существует, казалось бы, некоторая аналогия между качественными реакциями на неорганические ионы и реакциями на определенные функциональные группы в органических соединениях. Но, во-первых, органические реакции вообще менее специфичны и избирательны во-вторых, идентификация какой-либо функциональной группы редко дает представление вообще о соединении, скорее она может быть использована для группового анализа, для установления, к какому классу соединений можно отнести испытуемое вещество. Присутствие некоторых функциональных групп с трудом можно было установить химическими методами исследования, а физические методы еще не были в достаточной степени разработаны. Тем не менее в конце аналитического периода истории органической химии, как это видно из цитированного руководства Жерара и Шанселя, имелась уже некоторая система в вещественном качественном анализе, позволяющем идентифицировать определенные органические соединения, особенно имеющие практическое значение, и в первую очередь для медицины. В этом руководстве указаны, например, способы идентификации органических оснований, или алкалоидов (анилина, никотина), большой группы собственно алкалоидов (морфина, наркотина, стрихнина, хинина и др.), органических кислот (синильной, уксусной, муравьиной, бензойной, щавелевой, виннокаменной, лимонной и яблочной), а также группы углеводов, белковых веществ, мочевой кислоты, карбамида (мочевины), креатина, цистина, ксантина и т. д. [c.290]

В книге рассмотрены физические и химические свойства синильной кислоты наибольшее внимание уделено реакциям, нашедшим промышленное применение, а также новым перспективным процессам. Подробно описаны промышленные методы получения синильной кислоты и ее анализа, а также техника безопасности при работе с ней в лаборатории и на производстве. Приведена исчерпывающая библиография. [c.2]

Методы анализа синильной кислоты [c.183]

В предлагаемой читателю монографии сделана первая попытка систематизировать большой литературный материал, касающийся физических и химических свойств синильной кислоты, методов ее получения, анализа и переработки, а также ее токсических свойств и техники безопасности при работе с ней в лаборатории и на производстве. В книге уделено большое внимание промышленным методам производства синильной кислоты, в том числе окислительному аммонолизу метана на платиновом катализаторе и новым перспективным процессам. Рассмотрены также синтезы на основе H N. В книге использована литература, опубликованная по 1967 г. и частично в 1968—1969 гг. Введение и гл. I написаны авторами совместно, гл. III и IV написаны С. С. Бобковым гл. II, V и VI — С. К. Смирновым. [c.5]

Основные примеси в акрилонитриле, в том числе синильную кислоту, предложено определять методом ИК-спектроскопии . Автор дает характеристические полосы и пределы определения примесей. О применении ИК-спектроскопии для анализа синильной кислоты сообщается также в статье . [c.160]

МЕТОДЫ АНАЛИЗА СИНИЛЬНОЙ КИСЛОТЫ [c.152]

Для формирования представлений о радикалах как структурных единицах органических соединений большое значение имели исследования Гей-Люссака. Первое из них, посвященное циану, относится к 1815 г. Основываясь на своем законе объемных отношений реагирующих газов, он занялся, в частности, исследованиями образования синильной кислоты как одного из газообразных соединений. Еще Бертолле было известно, что эта кислота состоит из углерода, водорода и азота. Гей-Люссак произвел анализ синильной кислоты своим методом, определяя отношение объемов углекислоты и азота после сожжения. Оказалось, что это отношение равно 2 1. Изображая объемное отношение газов, составляющих синильную кислоту, он получил следующий ее состав [c.206]

Wallis (Ann. 345, 353 [1905]) обращает внимание на тот факт, что синильная кислота количественно поглощается подкисленным азотнокислым серебром, в то время как на циан оно не действует. Rhodes (J. Ind. Eng. hem. 4, 652 [1912]) изучал их разделение и определил условия анализа. Он рекомендует следующие условия для открытия и определения свободного циана в присутствии синильной кислоты для качественного определения газы пропускают через два поглотителя (пробирки с боковыми отростками), первая содержит 10 см 10% раствора азотнокислого серебра, подкисленного 1 каплей 1/6 н. азотной кислоты, — вторая—Юш3 1/2 н. едкого кали. Слабый ток воздуха пропускается затем через поглотители в течение 10 минут для вытеснения растворившегося циана из растворов азотнокислого серебра. 5 см3 10%-ного раствора железного купороса и 1. каплю раствора хлорного железа прибавляют теперь к раствору из пробирки со щелочью, затем через 15 минут добавляют достаточно разбавленной серной кислоты для растворения осадка гидратов закиси и окиси железа. Зеленое окрашивание или голубой осадок указывают на присутствие циана во взятой пробе газа. Этим методом можно открыть 0,3 см3 циана в 10 см3 синильной кислоты. [c.8]

Гей-Люссак [217] в 1815 г. установил, что окись меди при высокой температуре очень хорошо окисляет органические вещества и в противоположность хлорату калия не теряет при этом кислорода Гей-Люссак впервые применял этот метод окисления при анализе синильной кислоты (1815 г.). Он установил также, что металлическая медь при высокой температуре очень хорошо восстанавливает окислы азота, образующиеся при сгорании органических соединений, содержащих азот. [c.11]

Физико-химические методы. В последнее время для анализа синильной кислоты в газовых смесях и в растворах стали применять физико-химические методы, особенно удобные для анализа сложных смесей веществ, имеющих общие функциональные группы. Для анализа H N и цианидов используют хроматографию, ИК-спектро-скопию и полярографию, а также способы, основанные на измерении электропроводности или теплового эффекта реакций и др. [c.160]

Синильную кислоту анализировали по методике, описанной ранее [12]. Анализ окиси и двуокиси углерода, а также водорода осуществлялся хроматографическим методом. [c.281]

Были разработаны методы пробоотбора (извлечения токсичных веществ из воздуха) с помощью индивидуальных пробоотборников на твердых сорбентах (см. главу I) с последующим определением целевых компонентов методом ИХ. Этот метод удобен при определении в воздухе таких трудных для газохроматографического анализа соединений, как формальдегид, ацетальдегид, диоксид серы, сульфурилфторид, синильная кислота, аммиак и амины и др. [2]. [c.175]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА ВОДНОГО РАСТВОРА ТЕХНИЧЕСКОГО АКРИЛОНИТРИЛА И КОНДЕНСАТА, СОДЕРЖАЩЕГО АКРИЛОНИТРИЛ, АЦЕТОНИТРИЛ, СИНИЛЬНУЮ КИСЛОТУ И АКРОЛЕИН [c.317]

Разработан хроматографический метод анализа конденсата, позволяющий определять содержание акрилонитрила, ацетопитрила, акролеина и синильной кислоты. Чувствительность метода 0,3—0,5% по ацетонитрилу. Средняя ошибка определения 2—5 отн.% при содержании компонента в смеси около 10%. [c.321]

Исследования показали, что анализ таких вод требует специальных методов, учитывающих взаимно мещающие влияния одних компонентов этих вод на определение других. Главное затруднение вызывает различное поведение нитрилов в водных растворах. Акрилонитрил (НАК) и ацетонитрил (АцН) в водных растворах устойчивы они ни при каких условиях не распадаются с образованием синильной кислоты или цианидов, и лишь при нагревании в сильнощелочных растворах гидролизуются, образуя аммиак и соответствующие кислоты [c.410]

Из всех методов определения цианидов положительные результаты при анализе такой сложной смеси дал только метод (см. разд. 7.16.2.2), в котором цианид-ионы осаждают нитратом серебра , осадок отделяют, промывают водой, ацетоном и снова водой, после чего обрабатывают серной кислотой достаточно высокой концентрации при отгоне образующихся газов. В дистилляте определяют синильную кислоту любым методом титриметрическим или фотометрическим, в зависимости от содержания цианидов. [c.410]

Для водных растворов технического акрилонитрила и конденсата, содержащего синильную кислоту, акролеин, ацетонитрил и акрилонитрил, разработан метод анализа на хроматографе ХЛ-3 с детектором по теплопроводности . Смесь разделяют на колонке длиной [c.160]

Хроматографический метод анализа водного раствора технического акрилонитрила и конденсата, содержащего акрилонитрил, ацетонитрил, синильную кислоту и акролеин. [c.92]

Открытие галогенов. Галогены открывают в фильтрате, как обычно, после подкисления крепкой азотной кислотой реакцией с азотнокислым серебром. Если вещество содержит азот, то перед проведением реакции с азотнокислым серебром нагреванием раствора на водяной бане (в вытяжном шкафу ) следует удалить образующуюся синильную кислоту. Различение галогенов проводят обычными методами неорганического анализа. Кроме того, бромиды можно отличить от хлоридов и иодидов специальной и очень чувствительной эозиновой пробой [c.569]

Определение малых количеств синильной кислоты. Как указывалось выше, методы Либиха и Дениже пригодны лишь при концентрации H N выше 2 мгЦ. При меньших количествах синильной кислоты обычно используют фотометрические методы, основанные на цветных реакциях, например на реакциях глутаконового альдегида " тиоцианатном методе и др. Определение малых количеств синильной кислоты в акрилонитриле по фенолфтали-новой реакции описано в ГОСТ 11097—64. Оптическую плотность растворов регистрируют чувствительным спектрофотометром. Имеются также методы анализа синильной кислоты, основанные на изме- [c.159]

Раствор переносят в круглодонную колбу прибора (см. рис. 21), помещают колбу в колбонагреватель или ставят на плитку с слабым подогревом и соединяют дефлегматор с поглотителем Рихтера (или каким-либо подобным), содержащим 10 мл 0,1 и. раствора едкого натра и присоединенным к водоструйному насосу через колбу Тищенко. Поглотитель синильной кислоты помещают в стакан с охлаждаемой водой. Отдувку H N ведут 5 мин без нагревания со скоростью 3—5 пузырьков в секунду (примерно 0,4—0,6 л/ч), потом продолжают 30—35 мин при слабом нагревании. Затем отделяют приемник от прибора, отбирают 1 мл отгона, прибавляют 1 мл 0,1 н. соляной кислоты и определяют содержание цианид-ионов пиридин-бензидиновым или пиридин-барбитуратным методом, как при анализе неочищенной сточной воды. [c.420]

Однако скорость превращ,ения одной формы синильной кислоты в другую столь велика, что обнаружить изонитрильную форму, присутствующую в небольших количествах (99,9 нитрильной и 0,1 изонитрнльной формы) обычными способами не удается. Лишь физические методы (измерение теплоемкости паров и данные анализа спектров Рамана) указывают наличие в синильной кислоте изо-формы. [c.173]

Химиам приведенного метода анализа сйЬдится к следующему синильная кислота в растворе едкого натра образует соль [c.183]

Как видно из табл. IV. 12, результаты определения серебра ионометрическим методом (дицианоаргенат-селективный электрод) достаточно хорошо совпадают с данными, полученными с помощью классического титрования (объемный метод). Эта методика отличается экспрессностью, простотой выполнения и хорошими метрологическими характеристиками (см. табл. IV. 12). Немаловажен и тот факт, что техника анализа исключает выделение H N — чрезвычайно токсичной синильной кислоты. [c.355]

Выделившуюся свободную сильную кислоту можно оттитровать. В принципе этот метод аналогичен определению ртути добавлением синильной кислоты и титрованием едкой щелочью (стр. 256). Различие только в том, что образующееся недиссо-циированное соединение в одном случае растворимо, в другом — выпадает в осадок. Этот метод определения цинка был суписан в литературе Следует отметить, что оба автора независимо друг от друга пришли почти к одному и тому же ходу анализа. Метод применяется редко, что, однако, частично объясняется неприятными свойствами сероводорода. [c.261]

Анализ ОВ имеет много общего с анализом промышленных ядов. Многие способы и применяемые приборы удовлетворяют требованиям обеих этих областей. Примерами ядовитых веш,еств, с которыми приходится встречаться как в качестве БОВ, так и в качестве промышленных ядов, могут служить — фосген, синильная кислота и некоторые фосфорорганические инсектициды. Благодаря этому-аналитические методы, разработанные для промышленных целей, используются при анализе ОВ и — наоборот. Как для той, так и для другой области очень важно, чтобы чувствительность метода соответствовала токсичности индицируемого ила определяемого ядовитого вещества. Особенность полевых методов анализа ОВ заключается главным образом в условиях проведения работы и в том, что должны быть предусмотрены аналитические методы, пригодные для исследования проб различных материалов. Несмотря на отработку методов химической разведки в мирное время, трудности, которые приходр1тся решать при выполнении задач в боевых условиях и при работе в подвижных полевых лабораториях и лабораториях гражданской обороны, несравнимы с встречающимися в обычных условиях проведения анализов промышленных ядов. [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология