Элюирование из монофункциональной иминодиуксусной смолы

Херинг [100] установил, что при элюировании ионов двухвалентных металлов из монофункциональной иминодиуксусной смолы эти ионы появляются в элюате при определенном значении pH (pH де-комплексообразования). Это значение pH является мерой устойчивости комплексов. [c.26]

Элюирование из монофункциональной иминодиуксусной смолы [c.81]

Десорбция меди из медной формы монофункциональной иминодиуксусной смолы протекает совсем иначе. В этом случае величина DpH составляет 1,25 и поэтому является меньше значения pH кислоты, используемой для элюирования. Однако было бы ошибкой считать, что кислота со значением pH 1,5 вовсе не может разлагать медные комплексы, зафиксированные на иминодиуксусной смоле. Как [c.81]

Между медью и никелем при элюировании 0,05 и. НС образуется кислая зона, которая количественно отделяет Си от остальных ионов металлов. Медь можно полностью элюировать из монофункциональной иминодиуксусной смолы лишь О, 5 н. НС1. [c.115]

Приблизительно 25 мл монофункциональной иминодиуксусной смолы в нейтральной К-форме помещают в 50-миллиметровую бюретку с стеклянным пористым дном затем туда вводят 7—8 ммолей ацетатного буферного раствора соответствующего металла и промывают водой. При этом лишь верхние 10 мл хелоновой смолы переходят в комплексную форму. Ни в коем случае колонку нельзя наполнять до проскока ионов металлов, так как отделенные ионы при последующем элюировании лишатся возможности принять участие в образовании новых комплексов и в установлении равновесия, необходимого для формирования ОрН. При элюировании данный ион металла появляется в элюате при вполне определенном значении pH (ОрН). [c.117]

При хроматографическом разделении смесей, содержащих Zn и Со, на монофункциональной иминодиуксусной смоле вначале в элюате появляется кобальт (при элюировании 0,05 н. НС1 без добавления соли), а при элюировании раствором 0,05 н. НС1 и 3 Ж КС1, наоборот, первым появляется цинк. [c.119]

Итак, в настоящее время разделение ионов редкоземельных элементов на монофункциональной иминодиуксусной смоле элюированием разбавленными минеральными кислотами не представляется возможным. [c.142]

В качестве выводов из всего сказанного следует отметить, что для разделения на монофункциональной иминодиуксусной смоле ионов близких редкоземельных элементов элюированием разбавленными минеральными кислотами следует работать в том интервале значений pH, в котором фиксированными группами иминодиуксусной кислоты образуются катионные комплексы состава 1 1. [c.142]

Y +. При pH 4,0 поглощается 0,65 моля S + на 1 моль монофункциональной иминодиуксусной смолы, элюирование этих ионов удается уже 0,1 и. минеральной кислотой. По устойчивости катионного комплекса состава 1 1 ионы редкоземельных элементов сравнимы с N1 + и Zn2+. Значение DpH, которое для ионов редкоземельных элементов воспроизводится значительно хуже, чем для ионов двухвалентных металлов, лежит в области 2,0—2,8. [c.144]

Элюирование в интервале средних значений pH не пригодно для колоночной хроматографии. Вследствие неблагоприятного сочетания коэффициентов распределения ионы редкоземельных элементов отделяются от монофункциональной иминодиуксусной смолы в порядке возрастания этих коэффициентов (рис. 28). Между ионами и нейтральной формой иминодиуксусной смолы не существует равновесия, положительным образом сказывающегося на разделении. В этом интервале значений pH в отличие от кислой области хотя и происходит некоторое обогащение фракций, однако ни одна из них не содержит ионы редкоземельных элементов в чистом виде. [c.199]

Элюирование из смолы дауэкс А-1, выпущенной в 1964 г., можно рассматривать как наложение кривых элюирования глициновой и иминодиуксусной смол монофункционального характера. Этому, очевидно, не мешает наличие небольшого количества амино-групп в этой смоле (с 2 н. НС1 дают слабое коричневое окрашивание). [c.82]

Приведенные здесь формы составляют только часть всех возможных комплексов. С такой хелоновой смолы при элюировании кислотами десорбируются сначала нестойкие (96 г—е), а затем более устойчивые комплексы (96 б, в). Вследствие этого в присутствии ионов металлов нескольких типов устойчивости различных комплексов почти совпадают, а это приводит к тому, что хроматографическое разделение коми-лексообразующих ионов посредством вымывания разбавленными минеральными кислотами является, разумеется, более трудной задачей, чем разделение на монофункциональной иминодиуксусной смоле, а иногда вообще становится невозможным (ср. разд. 9.2.2.2.1.). [c.76]

Затем две колонки (одна с дауэкс А-1, другая с монофункциональной иминодиуксусной смолой) заполняли (по i ммоля каждая) Си +, а две другие (по 4 ммоля каждая) — Ni +. При этом не было обнаружено никаких существенных различий между двумя хелатными смолами. После основательного промывания водой медленно проводили элюирование 2 н. НС1. В то время как на монофункциональной иминодиуксусной смоле ионы как меди, так и никеля (синяя и зеленая окрашенные зоны) двигались по колонке четким фронтом [ср. (94) и (95)], на смоле дауэкс А-1 наблюдалось существенное различие в поведении медной и никелевой форм. Отделение никеля на смоле дауэкс А-1 происходит таким же образом, как и на иминодиуксусной смоле монофункционального качества это и понятно, поскольку никель в этих условиях не образует хлоро-комплексов, а существует в виде катионных акво-комплексов. Напротив, на колонке со смолой дауэкс А-1, заполненной медью, можно наблюдать изменение окраски от синей до коричневой. Точнее, по длине колонки сверху вниз в процессе элюирования происходит следующее чередование окраски светло-корич-невая, коричневая, темно-коричневая (адсорбированный [ u l4] ), темно-зеленая, темно-синяя (смешанный комплекс с медью), светло-желтая (натриевая форма). Даже при помощи 2 н. НС1 со смолы дауэкс А-1 не удается полностью удалить зону с коричневой окраской. [c.77]

Рис. 2. Элюирование меди 0,0316 н. НСЮ4 из Си-формы монофункциональной иминодиуксусной смолы.

При элюировании легко отделяется лишь 49% (на монофункциональной иминодиуксусной смоле — 67%) общего количества меди. Это доказывает, что в соответствии с рассуждениями, приведенными в разд. 4.2.1., имеют дело со смешанными комплексами (иминоди-уксусноглициновыми), которые более устойчивы, нежели комплексы с иминодиуксусной смолой. [c.82]

Это объяснение подтверждается также другим фактом после прекращения элюирования 0,0316 н. НСЮ4 (т- е. после полного элюирования меди из монофункциональной глициновой смолы) оставшуюся, трудно элюируемую часть меди удаляли из всех трех других смол при помощи 1 н. НС1О4. При этом, если в случае монофункциональной иминодиуксусной смолы медь сразу же появляется в элюате с более высокой концентрацией, то у обеих смол дауэкс А-1 медь накапливается в нижней части колонки, не переходя в элюат. Этот эффект сильнее лроявляется у смолы выпуска 1960 г. [c.83]

Ионы ртути(1) диспропорционируют на монофункциональной иминодиуксусной смоле на Hg2+ и элементарную ртуть, осаждающуюся на смоле в виде серого налета. Этим объясняются весьма большие значения емкости. Адсорбированная элементарная ртуть мгновенно растворяется 5 н. холодной HNO3. Напротив, для элюирования связанной в комплекс ртути(П) справедливы приведенные в разд. 6.1.2.7.2. указания. [c.109]

Приведем два проверенных способа количественного разделения ионов двухвалентных металлов разбавленными минеральными кислотами, не способными к комплексообразованию (H IO4). Оба способа основаны на том, что монофункциональная иминодиуксусная смола образует с ионами металлов из ацетатного буфера более устойчивые комплексные формы, чем формы, соответствующие величине DpH, поскольку дополнительно координируются ионы ацетата. Кислоты, используемые для элюирования, могут частично разлагать эти устойчивые комплексные формы. [c.132]

По второму способу раствор соли металла сильно разбавляют, значение pH его доводят до 3—4, а затем, как и в первом случае, подают на колонку, заполненную монофункциональной иминодиуксусной смолой. Предварительное разделение проводят при помощи 1 н. H IO4. В остальном элюирование происходит так, как описано в первом способе. [c.133]

Ионы палладия(П) образуют еще более устойчивые комплексы, нежели u2+. Видимо, Рс12+- рма монофункциональной иминодиуксусной смолы является инертной, так как полное элюирование протекает только при использовании 5 н. НС1 при комнатной температуре или 1 н. НС] при 80°. Наполнение для целей измерения емкости производят из 0,05 М раствора HjPd li при pH 2,3. При этом значении pH достигается полное комплексообразование 1,00 моля Pd2+ на 1 моль монофункциональной иминодиуксусной смолы. Окраска паЛладий(11)-комплекса монофункциональной иминодиуксусной смолы желто-коричневая. [c.136]

Ионы ванадила связываются монофункциональной иминодиуксусной смолой с образованием голубой окраски. Это комплексное соединение довольно инертно по природе, вот почему как наполнение, так. и элюирование должно быть произведено 1 н. НС1 при 80°. При обра- [c.136]

Для этой цели малонабухающую монофункциональную иминодиуксусную смолу регенерировали в колонке (50-миллилитровая бюретка с пористым дном) смесью ацетата калия и уксусной кислоты (pH 4,2). После промывания водой на эту рН-4,2-форму монофункциональной иминодиуксусной смолы опять же из ацетатного буфера с pH 4,2 подавали смесь Рг и N(1 (1 1) при последующем элюировании использовали 0,05 н. НСЮ4. Из 25 фракций, содержащих ионы редкоземельных элементов, первую и последнюю фракцию осаждали щавелевой кислотой, отфильтровывали и сжигали. Оба смешанных окисла обнаруживали заметное различие в окраске (первый был темно-коричневый, последний светло-коричневый). Более детальное исследование до сих пор еще не проводили. [c.142]

Ионы висмута(Н1) на монофункциональной иминодиуксусной смоле образуют относительно устойчивые, но не инертные комплексы. Элюирование можно вести холодной 1 н. H IO4, другие элюенты не годятся, так как образующиеся растворы соли висмута слишком легко гидролизуются и выпадают затем в осадок в виде труднорастворимых основных солей висмута. Наполнение осуществляется из 0,05 М раствора перхлората висмутила. Емкость составляет 0,22 моля или ВЮ+ на 1 моль монофункциональной иминодиуксусной смолы. [c.144]

Если монофункциональную смолу в Н-форме наполнять разбавленным раствором соли железа(П1), не содержащим буферной смеси, то образуется наименее инертная Ре(Ш)-форма монофункциональной иминодиуксусной смолы. Эта форма наполнения полностью возвращает железо(П1), связанное в комплекс, уже при комнатной температуре и элюировании раствором 1 н. НС1. При таком наполнении емкость составляет 0,39 молей Fe + на 1 моль монофункциональной иминодиуксусной смолы. Напротив, если наполняют щелочную форму монофункциональной иминодиуксусной смолы, то адсорбируется 0,95 моля Ее + на 1 моль монофункциональной иминодиуксусной смолы. Но в этом случае Ре + не может быть полностью десорбировано раствором холодной 1 н. НС1. Даже после элюирования раствором 5 н. H2SO4 при 90° в элюате в течение нескольких часов все еще обнаруживаются следы железа. Если первый тип наполнения обработать еще раствором ацетата щелочного металла или раствором, содержащим ионы гидроксила, то эта Ре(П1)-форма может стать такой же инертной и трудно элюируемой, как и при последнем типе наполнения. [c.145]

При наполнении из 0,05 М раствора Сг2(304)з с pH 2,7 и температуре 90° емкость определяется величиной 0,53 моля на 1 моль монофункциональной иминодиуксусной смолы. Элюирование удается лишь посредством раствора 5 н. Н2504 при 90°. В элюате не обнаруживаются ионы при элюировании раствором 1 н. НС1 и комнатной температуре. [c.146]

Аномальное поведение ионов кобальта(П1) объясняют их чрезвычайно большой окислительной способностью в кислой среде. Наполнение смолы Со + удается осуществить без всяких затруднений, если на моноосновную форму монофункциональной иминодиуксусной смолы подают насыщенный воздухом аммиачный раствор соли кобальта. Окраска комплекса красно-коричневая. При попытке элюирования связанного в комплекс кобальта(П1) обычным образом, т. е. разбавленными минеральными кислотами, освобождающийся Со - окисляет хелоновую смолу. [c.146]

Ионы тория на монофункциональной иминодиуксусной смоле в противоположность монофункциональной саркозиновой смоле поглощаются лишь в незначительных количествах, причем еще не ясно, объясняется ли это процессом комплексообразования или адсорбцией продуктов гидролиза. При наполнении из 0,01 н. раствора ТЬ(ЫОз)4 (pH 2,7) и комнатной температуре адсорбируется 0,04 моля ТЬ " " на 1 моль монофункциональной иминодиуксусной смолы. Элюирование раствором 1 н. НЫОз происходит полностью при 80°. [c.146]

Количественно из соли никеля на монофункциональной иминодиуксусной смоле элюированием 0,02 н. H IO4 выделили 0,001% [c.236]

По разработанному автором способу (ср. разд. 6.1.2.6) и Fe можно количественно отделить на нейтральной форме монофункциональной иминодиуксусной смолы (с оговоркой, и на смоле дауэкс А-1) от РЬ2+, N 2+, Zn2+, Со2+, Мп2+, FeAg+, ионов щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов, АР и Ga элюированием 0,03 н. H IO4. Для других комплексообразующих ионов также [c.237]