Экстракция пестицидов из почв

Первым этапом в анализе пестицидов почвы является их отделение от земли. При этом необходимо выделить по возможности большее количество пестицидов и их метаболитов за достаточно короткое время. Большинство широко используемых пестицидов растворимы в неполярных растворителях и поэтому могут быть извлечены экстракцией. Водорастворимые гербициды и метаболиты обычно экстрагируют специальными методами. Пробы почвы чаше всего отбирают влажными и высушивают перед анализом, что иногда ведет к потерям пестицидов за счет испарения. Поэтому лучше экстрагировать влажные пробы, внося затем поправку за содержание влаги. При выделении пестицидов 100 г почвы смешивают с 125 мл воды и 200 мл бензола во взрывобезопасном смесителе в течение 5 мин. Суспензию переносят в сосуд емкостью около 3-х л, центрифугируют и отделяют слой бензола, в котором растворены пестициды [1]. [c.210]

ЭКСТРАКЦИЯ ПЕСТИЦИДОВ ИЗ ПОЧВ [c.110]

Если прежде полагали, что хлорсодержащие и другие пестициды можно легко извлекать из почв, смешивая их с растворителем (ацетоном, бензолом, гексаном) [372], то в настоящее время экстракцию пестицидов из почв рассматривают как трудоемкий н сложный процесс. [c.110]

Значительно повышается эффективность экстракции высококипящих органических загрязнений в условиях микроволнового (МВ) нагрева. Были изучены условия экстракции 16 фенольных соединений и 20 хлорорганических пестицидов (ХОП) из почвы, песка и органического компоста смесью (1 1) гексан-ацетон в закрытом тефлоновом экстракторе, помещенном в микроволновую печь СЕМ (модель 1000) [61]. [c.248]

Изучение условий экстракции 16 фенольных соединений и 20 хлорорганических пестицидов (ХОП) из почвы, песка и органического компоста смесью ацетона с гексаном (1 1) в закрытом тефлоновом экстракторе, помещенном в МВ-нагреватель (10 мин при 115°С), показало, что МВ-экстракция более эффективна, а ее результаты более воспроизводимы, чем экстракция в аппарате Сокслета или в УЗ-бане [78]. Анализ экстракта с помощью ГХ/МС и ГХ/ПИД/ЭЗД позволил установить, что степень извлечения из почвы фенольных соединений гораздо больше 70%, а ХОП — значительно больше, чем 60%. [c.587]

Традиционное газохроматографическое определение остаточных количеств пестицидов в почвах и донных осадках ничем не отличается от аналогичного анализа в случае воды (см. раздел 6.4), кроме метода извлечения самих пестицидов из почвы. В последнем случае можно использовать экстракцию органическими растворителями, например, н-гексаном, или применить СФЭ (см. раздел 5.2), что является оптимальным вариантом, так как в случае СФЭ эффективность извлечения выше [7, 10]. [c.116]

Ультрафиолетовый детектор на диодной матрице имеет низкий предел детектирования. В сочетании с извлечением токсичных примесей из воды методом твердофазной экстракции могут быть достигнуты относительно высокие уровни обогащения пробы. Например, определение пестицидов становится возможным при их содержании в питьевой воде на уровне 0,05 мкг/л и ниже. Этот детектор незаменим при определении очень низких содержаний/ пестицидов, гербицидов, фенолов, ПАУ и других приоритетных загрязнителей воды, воздуха и почвы [8]. [c.133]

Значение К (степень определения) хлорорганических пестицидов в почвах разного типа при экстракции различными органическими растворителями, % [c.6]

Экстракция и очистка экстракта из почвы. Пробу 100 г почвы, измельченной и просеянной через сито с отверстиями размером 1 мм, заливают 150 мл 1 %-ного водного раствора бикарбоната натрия, доведенного до pH 8 гидроокисью натрия, и встряхивают в течение 1 ч. Затем воду отфильтровывают, а почву на фильтре промывают бикарбонатом натрия трижды по 20 мл раствора. Объединенный экстракт насыщают хлористым натрием из расчета 34 г на 100 мл, подкисляют соляной кислотой (1 1) до pH 1 и далее поступают так, как описано при определении пестицида в воде. [c.173]

Методы экстракции и определения пестицидов в почвах [447] [c.112]

То количество гербицида, которое остается в почве даже после непрерывной экстракции полярными и неполярными растворителями, специалисты в области аналитической химии пестицидов называют связанным остатком. [c.119]

Саха [4] провел сравнение нескольких методов экстракции дильдрина, меченного С. Лучшим способом является исчерпывающая 8-часовая экстракция смесью метанол — хлороформ (1 1) в аппарате Сокслета. Найдено, что добавление воды в почву способствует извлечению хлор содержа щих органических пестицидов. [c.349]

Обратимся снова к примеру. При хроматографическом анализе почвы на содержание хлорорганических пестицидов исходную пробу заливают смесью гексана и ацетона для экстракции органических веществ. Затем экстракт фильтруют через слой сульфата натрия, упаривают до 5-7 мл и вводят в хроматограф с электронозахватным детектором (ЭЗД). Допустим, что в гексане, используемом в качестве экстрагента, присутствует примесь (содержание которой определяется пятым знаком после запятой), вызывающая сигнал ЭЗД. Вполне очевидно, что результат анализа будет неправильным. Следовательно, требования к чистоте веществ, применяемых в анализе, могут быть исключительно высокими, но избирательными ограничивается содержание примесей с определенными свойствами. [c.426]

ФОП и ХОП из образцов растительного происхождения извлекают ацетонитрилом [54 и ацетоном [55,56] Установлено, что для извлечения пестицидов из растений, содержащих большие количества восков и липидов, лучше применять ацетон, а для образцов с большим содержанием пигментов - смесь гексана с изопропиловым спиртом (1 1). При экстракции пестицидов из почв используют ацетон, метанол, этилацетат, ацетонитрил и хлороформ [54,57-60]. Присутствующая в почвах вода, как правило, ослабляет силы адсорбционного удерживания пестицидов из-за процессов гидратации. Поэтому перед их извлечением почву рекомендуется хорошо увлажнить водой или обработать растворами кислот (щелочей), Поскольку при извлечении пестицидов в органический растворитель обычно переходят их гидратированные формы, то используют хорошо растворимые в воде растворители (метанол, ацетон, ацетонитрил и др,) или смеси с неполярными жидкостями, тогда как при экстракции из воды в основном применяются последние. Важно подчеркнуть, что степень извлечения органических компонентов из твердых образцов сильно зависит от прочности их связей с белками и другими составляю 1цими исследуемых субстратов [c.212]

Прежде чем подвергать пестициды хроматографическому анализу, нужно их выделить из пищевых продуктов, почвы и т. д. Если происхождение образца известно, можно использовать метод экстракции, рекомендованный для данного пестицида или данной комбинации пестицидов. Однако недостаточно знать, каким пестицидом обрабатывали данное растение, поскольку в почве могли остаться другие пестициды, которыми ранее проводили обработку, и затем впитаться в растение. Подобно этому, животное, обработанное пестицидом определенного типа, могли ранее кормить люцерной или зерном, обработанными другим пестицидом. К числу растворителей, которыми экстрагируют пестициды, относятся ацетон, метанол, петролейный эфир, бензол, пропанол, хлороформ, метиленхлорид, этилацетат, ацетонитрил и различные их комбинации. Шнорбус и Филллипс [1] показали, что эффективным растворителем для экстракции пестицидов также следует считать пропиленкарбо-нат. Недостаточно полная экстракция пестицидов из пробы может затруднить анализ их [2], особенно если приходится препарировать растительную или животную ткань [3]. Вероятно, здесь может быть полезна ультразвуковая обработка, хотя Хилл и Штоббе [4] не отметили преимуществ ее применения в отнощении увеличения выхода при экстракции пестицидов из почв. Однако использование ультразвука позволяет ускорить экстрагирование. [c.143]

В работе [102] гептахлор и его эпоксидные производные экстрагировали из почвы, экстракты очищали активированным флори-силом и затем анализировали на газовом хроматографе. Шнорбус и Филлипс [103] описали эффективную систему для экстракции пестицидов, пригодную для анализа не только почвы, но и фруктов, овощей и продуктов животного происхождения. Лихтенштейн и сотр. [104] описали новый метод выделения инсектицидов из почвы. Эти авторы добавляли к почвам разных типов уголь е количестве 0,1—0,4% с целью адсорбировать инсектициды. Полученные результаты показали, что при этом происходит не выделение, а дезактивация инсектицидов. Этот метод при определенных условиях может быть использован, однако в настоящее время он неприемлем из-за его высокой стоимости. В табл. 6.2 приведены другие методы извлечения инсектицидов из почвы. [c.241]

Новый метод экстракции загрязнений (ТФМЭ) из воды и почвы уже используют для идентификации и определения в сложных смесях токсичных веществ хлорорганических пестицидов, спиртов и фенолов, ВВ и других летучих и малолетучих соединений. Результат применения пяти типов волокон для ТФМЭ пестицидов (малатиона и паратиона) из воды показал, что лучшим является волокно с 65 мкм пленкой [50] полидиметилсилоксана/диви-нилбензола (см. выше). После извлечения пестицидов на этом волокне и газохроматографического анализа на капиллярной колонке (25 м х 0,25 мм) с НР-5 при программировании температуры в интервале 40—250°С при использовании ПИД jj оказался на уровне 0,5 ppb для каждого пестицида. [c.571]

Надежность такой идентификации может достигать 80—95%, Этим способом, в частности, анализируют пестициды, ПАУ, ПХБ и многие другие высокотоксичные вещества, загрязняющие почву, воду или воздух. Непрерывный анализ в системе ТСХ/ГХ позволил идентифицировать более 40 сернистых соединений в ксиленолах (см. ниже), определить токсичные примеси в пищевых продуктах, надежно идентифицировать ПАУ в почве и др. [124]. Для определения 19 ПАУ в воздухе сельской местности пробу воздуха отбирали в течение суток в ловушке с фильтром из стекловолокна и патрона с амберлитом ХАД-2 [129]. После экстракции уловленных ПАУ циклогексаном в Сокслете в течение 16 ч мешающие компоненты удалялись с помощью ТСХ с последующим разделением ПАУ с применением двухстадийной ТСХ с УФ-детектированием. Для подтверждения правильности идентификации использовались ГХ/ПИД и ГХ/МС. [c.597]

Методика определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов тонкослойной хроматографией. Основные положения. Настоящие методические указания распространяются на определение содержания ДДТ, ДДЭ, ДДД, гексахлорана, альдрина, кельтана, гептахлора, метоксихлора, дактала, тедиона и эфирсульфоната в воде, почве, вине, овощах, фруктах, грибах, зерне, комбикормах, корнеклубнеплодах и зеленых кормах, рыбе, мясе, мясопродуктах, внутренних органах, молоке и молочных продуктах, животном жире, сливочном и растительных маслах, жмыхах, шротах, лузге, меде, сахаре, яйцах и яйцепродуктах, а также в табачных изделиях.. Принцип метода. Метод основан на хроматографии хлорсодержащих пестицидов в тонком слое окиси алюминия, силикагеля или пластинок Силуфол в различных системах подвижных растворителей после экстракции их из исследуемых образцов и очистке экстрактов. Подвижным растворителем служит гексан или гексан в смеси с ацетоном. Места локализации препаратов обнаруживают после опрыскивания пластинок раствором аммиаката серебра с последующим ультрафиолетовым облучением или после облучения ультрафиолетовым светом пластинок Силуфол , содержащих о-толидин. [c.37]

Экстракцию методом встряхивания с растворителем применяют при анализе воды, почвы, кормов и неперера-ботанных фруктов и овощей, когда пестицид не поглощен тканями и остатки его расположены на поверхности исследуемого объекта. [c.172]

При анализе пестицидов, содержащихся в экстрактах почвы и отложений, хроматографию на бумаге используют по нескольким назначениям. К ним относятся препаративная очистка проб перед проведением анализа какими-либо другими методами, полуколи-чественное определение пестицидов в экстрактах из почвы и отложений, идентификация целых пестицидов и, что более важно, идентификация метаболитов и других продуктов распада пестицидов, а также групповое определение возможного загрязнения почвы и донных отложений пестицидами. Ценность хроматографии на бумаге как метода препаративной очистки снизилась в последнее время из-за низкой сорбционной емкости бумаги. Практически во всех случаях препаративного разделения экстрактов из почвы, донных отложений и растительных экстрактов сейчас применяют колоночные методы. Анализ на бумаге сравнительно трудоемок и занимает слишком много времени, чтобы можно было использовать его повседневно. В этом отношении газовая хроматография является более эффективной. Бумажную хроматографию используют для разделения многокомпонентных смесей и идентификации неизвестных компонентов, в особенности если дополнительно применяют какой-либо другой аналитический метод. Идентификацию неизвестных компонентов нельзя проводить только на основе определения по величинам Rf, полученным только в одной системе растворителей. Это связано с возможностью совместной экстракции [c.301]

Большинство широко используемых пестицидов растворимы в неполярных растворителях и поэтому могут быть извлечены экстракцией. Водорастворимые гербициды и метаболиты обычно экс-страгируют специальными методами. Пробы почвы чаще всего отбирают влажными и высушивают перед анализом, что иногда ведет к потерям пестицидов за счет испарения. Поэтому лучше экстрагировать влажные пробы, определяя содержание влаги в дополнительном образце и производя соответствующий пересчет содержания пестицидов в сухой почве. По методике, предложенной Shell hemi al ompany [2], при выделении пестицидов 100 г почвы смешивали с 125 мл воды и 200 мл бензола во взрывобезопасном смесителе в течение 5 мин. Суспензию переносили в сосуд объемом 3,8 л и центрифугировали в течение 20 мин, отделяли слой бензола и очищали фильтрацией через бумагу. [c.349]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология